一种α-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生产工艺

摘要

本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯连续流微通道反应生产工艺，以乙酰乙酸酯和环氧乙烷为原料，在醇类溶剂中加入碱金属成分作用下，反应温度为10‑80℃，反应的停留时间为1秒‑5小时，反应压力为0.1‑2Mpa，经连续流微通道反应器连续缩合反应生成乙酰丁内酯，得到缩合反应液；环氧乙烷对乙酰乙酸酯的摩尔比为1‑1.1，碱金属成分对乙酰乙酸酯的摩尔比为0.9‑1.1，醇溶剂对乙酰乙酸酯的质量比为1‑4。所述缩合反应液用酸溶液中和，控制pH值为5‑8，中和后在10‑50kPa压力下40‑80℃连续蒸发；蒸发后冷却至20‑40℃用0.1‑1:1质量比的有机溶剂萃取分层，萃取得到的有机层经过脱溶剂塔脱除溶剂，再在0.1‑1kpa压力下精馏得到产品α‑乙酰‑γ‑丁内酯。本发明的方法收率高，综合生产成本低于丁内酯法。同时由于采用连续化合成工艺，安全性也大大提高。