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用于制备耐高温附着力促进剂的组合物及耐高温附着力促进剂的制备方法

摘要

本申请提供一种用于制备耐高温附着力促进剂的组合物及耐高温附着力促进剂的制备方法,属于防护材料技术领域。该组合物包括:酸性水解催化剂、第一硅烷偶联剂、第二硅烷偶联剂、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂,且酸性水解催化剂和硅烷偶联物分开保存。第一硅烷偶联剂包括正硅酸四乙酯,第二硅烷偶联剂包括3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷以及3‑丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。本申请提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物中各组分混匀后形成的耐高温附着力促进剂,具有较佳的耐热性,即使在高温环境下也可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温下对待防护器件的防护效果。

著录项

  • 公开/公告号CN115975464A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2023-04-18

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 上海派拉纶生物技术股份有限公司;

    申请/专利号CN202211711661.6

  • 发明设计人 张岳;

    申请日2022-12-29

  • 分类号C09D133/24(2006.01);C09D7/61(2018.01);C09D7/63(2018.01);

  • 代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463;

  • 代理人吕露

  • 地址 201000 上海市嘉定区江桥镇金园三路223号2幢301室

  • 入库时间 2023-06-19 19:21:53

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2023-05-05

    实质审查的生效 IPC(主分类):C09D 133/24 专利申请号:2022117116616 申请日:20221229

    实质审查的生效

  • 2023-04-18

    公开

    发明专利申请公布

说明书

技术领域

本申请涉及防护材料技术领域,具体而言,涉及一种用于制备耐高温附着力促进剂的组合物及耐高温附着力促进剂的制备方法。

背景技术

聚对二甲苯涂层因其具有良好的防水效果,目前被广泛用作电子元器件表面的防护涂层。由于聚对二甲苯的分子结构非常对称,聚对二甲苯分子内的电荷分离并不显著,使得聚对二甲苯与电子元器件的表面是通过较弱的静电吸附作用连接的,这导致聚对二甲苯涂层在电子元器件表面的附着力较弱。

为了提高聚对二甲苯涂层对电子元器件表面的附着力,目前形成聚对二甲苯涂层的方法是:选用硅烷偶联剂A174(即3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)作为附着力促进剂,加入至二聚对二甲苯中;在二聚对二甲苯气化裂解后、聚合形成沉积于电子元器件表面的聚对二甲苯涂层的过程中,A174分子结构的一端的甲基丙烯酸酯基团能够以自由基的形式聚合进入聚对二甲苯的骨架内,以改变聚对二甲苯骨架上的电荷分布,使得聚对二甲苯骨架更偏极性,以大幅提高聚对二甲苯涂层与电子元器件表面间的静电吸附作用;A174分子结构的另一端的三甲氧基硅烷可以在和水汽接触的情况下水解成硅醇结构,A174分子形成的硅醇结构可以与电子元器件表面的羟基形成共价连接,从而实现聚对二甲苯涂层对电子元器件的表面的附着力的提升。

但是,含有羟基的材质一般是玻璃、金属氧化物、金属氢氧化物或一些表面钝化后的纯金属等,而对于电子元器件的表面材质为塑料的情况,A174分子形成的硅醇结构无法与塑料之间具有形成共价连接。

此外,随着电子元器件的功耗不断增大,导致电子元器件的产热也较大,使得电子元器件长期处于高温环境(例如100-150℃)下运转,高温环境下无水汽,无法使得A174分子结构中的三甲氧基硅烷水解成硅醇结构,导致聚对二甲苯涂层无法与电子元器件表面的羟基形成共价连接;且高温环境非常容易破坏聚对二甲苯涂层与电子元器件表面的静电吸附作用,进而会导致聚对二甲苯涂层从电子元器件表面脱落而无法有效防护电子元器件。

发明内容

本申请的目的在于提供一种用于制备耐高温附着力促进剂的组合物及耐高温附着力促进剂的制备方法,其旨在提高高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层对待防护器件表面(包括表面材质为塑料的情况)的附着力。

第一方面,本申请实施例提供一种用于制备耐高温附着力促进剂的组合物,包括:酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂,且酸性水解催化剂和硅烷偶联物分开保存。

硅烷偶联物包括第一硅烷偶联剂以及第二硅烷偶联剂;第一硅烷偶联剂包括正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯以及正硅酸四异丙酯中的至少一种,第二硅烷偶联剂包括3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷以及甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

将本申请提供的组合物中各组分混合均匀以制备耐高温附着力促进剂,耐高温附着力促进剂用于在聚对二甲苯涂层沉积前,涂布于待防护器件的表面并干燥形成膜层。其中,酸性水解催化剂可使第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂发生水解。纳米金属氧化物具有较高的耐热性,可提高附着力促进剂的耐热性,且纳米金属氧化物的表面具有羟基基团,可为水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂提供连接位点。水解后的第一硅烷偶联剂具有硅氧硅键,可提高附着力促进剂的耐热性,水解后的第一硅烷偶联剂也能够提供桥梁作用,以将纳米金属氧化物和水解后的第二硅烷偶联剂稳固地连接在一起。水解后的第二硅烷偶联剂也提供桥梁作用,可提高纳米金属氧化物(或水解后的第一硅烷偶联剂)与聚对二甲苯涂层之间的粘附力,有利于使得附着力促进剂稳固地与聚对二甲苯涂层连接。胶粘剂可以将纳米金属氧化物粘结在一起,并可与待防护器件的表面稳固地粘结在一起。溶剂的存在有利于各组分的充分分散,也便于附着力促进剂涂布于待防护器件的表面。

即本申请提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物中各组分混匀后形成的耐高温附着力促进剂,可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件(包括待防护器件的表面材质为塑料的情况),并具有较佳的耐热性,有利于避免高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层对待防护器件的附着力较弱,而导致的聚对二甲苯涂层易脱离于待防护器件的表面的情况,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂的质量比为(0.1-1):(7-30):(10-40):(15-45):(20-70),且第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂的质量比为(1-4):1。

上述配比条件下,组合物中各组分的配比较为合适,有利于各组分均充分发挥各自的功效,以利于协同提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性,还有利于提高耐高温附着力促进剂自身的耐热性。

可选地,酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂的质量比为(0.3-0.5):(12-22):(15-25):(25-35):(20-40)。

可选地,第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂的质量比为(2-3):1。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,第一硅烷偶联剂为正硅酸四乙酯,第二硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

在上述技术方案中,第一硅烷偶联剂为正硅酸四乙酯,且第二硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,上述两种物质可相互配合,水解后的正硅酸四乙酯有利于更稳固地将纳米金属氧化物和水解后的第二硅烷偶联剂连接在一起,水解后的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷也有利于更稳固地将纳米金属氧化物(或水解后的正硅酸四乙酯)与聚对二甲苯涂层连接在一起。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝、纳米二氧化硅以及纳米氧化锆中的至少一种。

上述物质均具有较强的耐热性,进而有利于提高耐高温附着力促进剂的耐热性,也可稳固地与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂连接。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝以及纳米二氧化硅。

在上述技术方案中,纳米氧化铝以及纳米二氧化硅的反应活性均较高且其表面均具有较多的羟基基团,有利于提高其与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂的连接稳固性;且纳米氧化铝以及纳米二氧化硅可相互配合,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂的耐热性,也有利于进一步提高其与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂的连接稳固性,提高整个耐高温附着力促进剂的结构强度,进而提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

可选地,纳米氧化铝与纳米二氧化硅的质量比为(1-100):1。

可选地,纳米氧化铝与纳米二氧化硅的质量比为(2-3):1。

可选地,纳米氧化铝为α晶型。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,酸性水解催化剂包括醋酸、甲基丙烯酸、磷酸以及三氟乙酸中的至少一种。

上述物质,可快速水解第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂。

可选地,酸性水解催化剂选自醋酸以及三氟乙酸中的至少一种。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,胶粘剂包括甲基丙烯酸酯类共聚物以及丙烯酸酯类共聚物中的至少一种。

上述物质,可使得耐高温附着力促进剂与待防护器件的表面稳固连接。

可选地,胶粘剂选自甲基丙烯酸酯类共聚物。

可选地,胶粘剂选自N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物。

可选地,N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物的分子量为3-15万,且N.N二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸月桂酯分别在N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物中的质量份数为50-70%以及30-50%。

结合第一方面,本申请可选的实施方式中,溶剂包括3-乙氧基丙酸乙酯、乙酸乙酯以及乙酸丁酯中的至少一种。

上述物质,对组合物中各组分的溶解分散效果好;耐高温附着力促进剂涂布后上述物质也易于挥发。

可选地,溶剂选自乙酸丁酯。

第二方面,本申请实施例提供一种耐高温附着力促进剂的制备方法,包括:将上述第一方面提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物混合。

将上述第一方面提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物混合,可制备得到耐高温附着力促进剂;使用时,将制备得到的耐高温附着力促进剂涂布在待防护器件的表面并干燥后,再在耐高温附着力促进剂形成的膜层表面沉积聚对二甲苯涂层,耐高温附着力促进剂可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件,并具有较佳的耐热性,有利于避免高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层对待防护器件的附着力较弱,而导致的聚对二甲苯涂层易脱离于待防护器件的表面的情况,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

结合第二方面,本申请可选的实施方式中,混合为搅拌混合,搅拌混合的时间为2-10min,搅拌混合的转速为1500-2500rpm。

在上述技术方案中,组合物中各组分的可充分分散,以实现混合均匀。

具体实施方式

本申请提供一种用于制备耐高温附着力促进剂的组合物,包括:酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂,且酸性水解催化剂和硅烷偶联物分开保存。

其中,硅烷偶联物包括第一硅烷偶联剂以及第二硅烷偶联剂;第一硅烷偶联剂包括正硅酸四乙酯(CAS号:562-90-3)、正硅酸四丙酯(CAS号:682-01-9)、正硅酸四丁酯(CAS号:4766-57-8)以及正硅酸四异丙酯(CAS号:1992-48-9)中的至少一种,第二硅烷偶联剂包括3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(CAS号:2530-85-0)、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(CAS号:4369-14-6)、甲基丙烯酰氧丙基三异丙氧基硅烷(CAS号:80750-05-6)、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷(CAS号:65100-04-1)、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(CAS号:14513-34-9)以及甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(CAS号:21142-29-0)中的至少一种。

需要说明的是,在本申请中,组合物中的酸性水解催化剂和硅烷偶联物需要分开保存;可以是酸性水解催化剂单独保存,而组合物中的其余组分一起保存;也可以是硅烷偶联物单独保存,而组合物中的其余组分一起保存;也可以是其他保存方式,只要满足组合物中的酸性水解催化剂和硅烷偶联物分开保存即可。

将本申请提供的组合物中各组分混合均匀以制备耐高温附着力促进剂,耐高温附着力促进剂用于在聚对二甲苯涂层沉积前,涂布于待防护器件的表面并干燥形成膜层,用于稳固连接待防护器件(包括待防护器件的表面材质为塑料的情况)的表面和聚对二甲苯涂层,以避免高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层脱离于待防护器件的表面的情况,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

其中,酸性水解催化剂可使第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂发生水解。

纳米金属氧化物具有较高的耐热性,可提高附着力促进剂的耐热性,且纳米金属氧化物的表面具有羟基基团,可为水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂提供连接位点。

水解后的第一硅烷偶联剂具有硅氧硅键,可提高附着力促进剂的耐热性,水解后的第一硅烷偶联剂也能够提供桥梁作用,以将纳米金属氧化物和水解后的第二硅烷偶联剂稳固地连接在一起。

水解后的第二硅烷偶联剂也提供桥梁作用,可提高纳米金属氧化物(或水解后的第一硅烷偶联剂)与聚对二甲苯涂层之间的粘附力,有利于使得附着力促进剂稳固地与聚对二甲苯涂层连接。

胶粘剂可以将纳米金属氧化物粘结在一起,并可与待防护器件的表面稳固地粘结在一起。

溶剂的存在有利于各组分的充分分散,也便于附着力促进剂涂布于待防护器件的表面。

即本申请提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物中各组分混匀后形成的耐高温附着力促进剂,可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件(包括待防护器件的表面材质为塑料的情况),并具有较佳的耐热性,有利于避免高温环境(例如100-150℃以上)下聚对二甲苯涂层对待防护器件的附着力较弱,而导致的聚对二甲苯涂层易脱离于待防护器件的表面的情况,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃以上)下对待防护器件的防护效果。

在本申请中,组合物中,酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂的质量比为(0.1-1):(7-30):(10-40):(15-45):(20-70),且第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂的质量比为(1-4):1。

组合物中各组分的配比在上述配比条件下,使得组合物中各组分的配比较为合适,有利于各组分均充分发挥各自的功效,以利于协同提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性,还有利于提高耐高温附着力促进剂自身的耐热性。

作为示例性地,第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂的质量比可以为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1以及4:1等等。

进一步地,酸性水解催化剂、硅烷偶联物、纳米金属氧化物、胶粘剂以及溶剂的质量比为(0.3-0.5):(12-22):(15-25):(25-35):(20-40)。

组合物中各组分的配比在上述配比条件下,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性,还有利于进一步提高耐高温附着力促进剂自身的耐热性。

再进一步地,第一硅烷偶联剂与第二硅烷偶联剂的质量比为(2-3):1。上述配比条件下,第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂可相互配合,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

在一些可选的实施方式中,第一硅烷偶联剂为正硅酸四乙酯,第二硅烷偶联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

上述两种物质可相互配合,水解后的正硅酸四乙酯有利于更稳固地将纳米金属氧化物和水解后的第二硅烷偶联剂连接在一起,水解后的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷也有利于更稳固地将纳米金属氧化物(或水解后的正硅酸四乙酯)与聚对二甲苯涂层连接在一起。

在本申请中,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝、纳米二氧化硅以及纳米氧化锆中的至少一种。上述物质均具有较强的耐热性,进而有利于提高耐高温附着力促进剂的耐热性,也可稳固地与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂连接。

在一些可选的实施方式中,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝以及纳米二氧化硅。纳米氧化铝以及纳米二氧化硅的反应活性均较高且其表面均具有较多的羟基基团,有利于提高其与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂的连接稳固性;且纳米氧化铝以及纳米二氧化硅可相互配合,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂的耐热性,也有利于进一步提高其与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂的连接稳固性,提高整个耐高温附着力促进剂的结构强度,进而提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

进一步地,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝以及纳米二氧化硅,且纳米氧化铝与纳米二氧化硅的质量比为(1-100):1。上述配比条件下,有利于提高整个耐高温附着力促进剂的耐热性,也有利于增加纳米金属氧化物与水解后的第一硅烷偶联剂和水解后的第二硅烷偶联剂的连接位点,有利于提高整个耐高温附着力促进剂的结构强度。

作为示例性地,纳米氧化铝与纳米二氧化硅的质量比可以为1:1、5:1、10:1、30:1、50:1或者100:1等等。

再进一步地,纳米金属氧化物选自纳米氧化铝以及纳米二氧化硅,且纳米氧化铝与纳米二氧化硅的质量比为(2-3):1,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

再进一步地,纳米氧化铝为α晶型,具有较佳的耐热性。

在本申请中,胶粘剂包括甲基丙烯酸酯类共聚物以及丙烯酸酯类共聚物中的至少一种。上述物质,可使得耐高温附着力促进剂与待防护器件的表面稳固连接。

在一些可选的实施方式中,胶粘剂选自甲基丙烯酸酯类共聚物,有利于进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

作为示例性地,甲基丙烯酸酯类共聚物包括N.N二甲基丙烯酰胺(DMAA)与甲基丙烯酸月桂酯(LMA)的共聚物以及甲基丙烯酸异辛酯(EHMA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物中的至少一种。

在一些可选的实施方式中,胶粘剂选自N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物,可进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

作为示例性地,N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物的分子量为3-15万,且N.N二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸月桂酯分别在N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物中的质量份数为50-70%以及30-50%。

进一步地,N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物的分子量为6-8万,且N.N二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸月桂酯分别在N.N二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酸月桂酯的共聚物中的质量份数为70-85%以及15-30%;有利于进一步提高耐高温附着力促进剂连接聚对二甲苯涂层以及待防护器件的稳固性。

需要说明的是,在其他可行的实施方式中,胶粘剂也可以选自丙烯酸酯类共聚物,作为示例性地,丙烯酸酯类共聚物包括丙烯酸丁酯(BA)与丙烯酸甲酯(MA)的共聚物。

在本申请中,酸性水解催化剂包括醋酸、甲基丙烯酸、磷酸以及三氟乙酸中的至少一种。上述物质,可快速水解第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂。

进一步地,酸性水解催化剂选自醋酸以及三氟乙酸中的至少一种。

在本申请中,溶剂包括3-乙氧基丙酸乙酯、乙酸乙酯以及乙酸丁酯中的至少一种。上述物质,对组合物中各组分的溶解分散效果好;耐高温附着力促进剂涂布后上述物质也易于挥发。

进一步地,溶剂选自乙酸丁酯。

本申请还提供一种耐高温附着力促进剂的制备方法,包括:将上述提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物混合。

将上述提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物混合,可制备得到耐高温附着力促进剂;使用时,将制备得到的耐高温附着力促进剂涂布在待防护器件的表面并干燥后,再在耐高温附着力促进剂形成的膜层表面沉积聚对二甲苯涂层,耐高温附着力促进剂可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件,并具有较佳的耐热性,有利于避免高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层对待防护器件的附着力较弱,而导致的聚对二甲苯涂层易脱离于待防护器件的表面的情况,有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

进一步地,将组合物中各组分进行混合采用搅拌混合,搅拌混合的时间为2-10min,搅拌混合的转速为1500-2500rpm,可使得组合物中各组分的充分分散,以实现混合均匀。

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,采用如下步骤制得:

将31.4g的DMAA与LMA的共聚物,溶解在31.4g的乙酸丁酯中。溶解完毕后,分别加入15.7g的纳米氧化铝和5.3g的纳米氧化硅。在高速混合机中,于2000rpm的转速分散2min,得到悬浊胶液。然后加入10.5g的正硅酸四乙酯、5.2g的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,最后加入0.5g的质量份数为90%乙酸水溶液。在高速混合机中,于2000rpm的转速分散2min,得到耐高温附着力促进剂。

其中,DMAA与LMA的共聚物的分子量为7万,且DMAA和LMA分别在DMAA与LMA的共聚物中的质量份数为85%以及15%。

实施例2

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:DMAA与LMA的共聚物的质量为24.3g、乙酸丁酯的质量为24.3g、纳米氧化铝的质量为30g以及纳米氧化硅的质量为5.2g。

实施例3

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:正硅酸四乙酯和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量均为7.85g。

实施例4

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:将3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷替换为3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

实施例5

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:将“15.7g的纳米氧化铝和5.3g的纳米氧化硅”替换为21g的纳米氧化铝。

实施例6

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:纳米氧化铝和纳米氧化硅的质量均为10.5g。

实施例7

本实施例提供一种耐高温附着力促进剂,本实施例与实施例1的区别在于:DMAA与LMA的共聚物的分子量为10万。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于:不使用正硅酸四乙酯,且3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量为15.7g。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于:不使用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,且正硅酸四乙酯的质量为15.7g。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于:不使用正硅酸四乙酯和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,且乙酸丁酯的质量为47.1g。

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于:不使用纳米氧化铝和纳米氧化硅,且DMAA与LMA的共聚物的质量为41.9,乙酸丁酯的质量为41.9g。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于:不使用乙酸水溶液,且乙酸丁酯的质量为31.9g。

实验例

将实施例1-7以及对比例1-5制得的产品的附着力促进能力进行测试,测试结果如表1所示。

其中,测试步骤包括:分别将FR4测试板、金属铝测试板以及玻璃测试板进行氧气填充的等离子处理3min。等离子处理后,分别将实施例1-10以及对比例1-5制得的产品喷涂至FR4测试板、金属铝测试板以及玻璃测试板上,于100℃下烘烤10min,形成膜层。然后再在膜层上沉积形成聚对二甲苯涂层。于130℃的烘箱内烘烤72h,然后进行百格测试。

表1

从表1可以看出,实施例1-7提供的耐高温附着力促进剂在高温下(130℃的烘箱内烘烤72h)对聚对二甲苯涂层的附着力均明显优于对比例1-5制得的产品在高温下(130℃的烘箱内烘烤72h)对聚对二甲苯涂层的附着力;表明同时采用包括正硅酸四乙酯的第一硅烷偶联剂、包括3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的第二硅烷偶联剂、纳米金属氧化物、胶粘剂以及酸性水解催化剂,才可以有效提高高温环境(例如100-150℃)下聚对二甲苯涂层对待防护器件的附着力,进而保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

从实施例1与实施例2的对比可以看出,用于制备耐高温附着力促进剂的各原料组分之间的配比,可以影响耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力。

从实施例1与实施例3的对比可以看出,相比于实施例3中正硅酸四乙酯(TEOS)与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A174)的质量比为1:1,实施例1中TEOS和A174的质量比为2.02:1时,可提高耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力;表明TEOS和A174的质量比可影响耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力。

从实施例1与实施例4的对比可以看出,相比于实施例4中选用3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,实施例1中选用的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(A174),可进一步提高耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力。

从实施例1与实施例5的对比可以看出,相比于实施例5中只使用纳米氧化铝,实施例1中同时使用纳米氧化铝和纳米氧化硅,可进一步提高耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力;表明纳米氧化铝的使用对于提升耐高温性能非常重要,可有效提升高温下聚对二甲苯涂层相对于待防护器件的表面的剥离强度。

从实施例1与实施例6的对比可以看出,相比于实施例6中纳米氧化铝和纳米氧化硅的质量比为1:1,实施例1中纳米氧化铝和纳米氧化硅的质量比为2.96:1,可进一步提高耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力;表明纳米氧化铝和纳米氧化硅的质量比可影响耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力。

从实施例1与实施例7的对比可以看出,相比于实施例7中DMAA与LMA的共聚物的分子量为10万,实施例1中DMAA与LMA的共聚物的分子量为7万,可进一步提高耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力;表明DMAA与LMA的共聚物的分子量可影响耐高温附着力促进剂对聚对二甲苯涂层的附着力。

综上,本申请提供的用于制备耐高温附着力促进剂的组合物中各组分混匀后形成的耐高温附着力促进剂,具有较佳的耐热性,即使在高温环境(例如100-150℃)下也可同时稳固地连接聚对二甲苯涂层和待防护器件(包括待防护器件的表面材质为塑料的情况),有利于保障聚对二甲苯涂层在高温环境(例如100-150℃)下对待防护器件的防护效果。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围,而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

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