一种微焦点X射线源阴极结构及其制备方法

摘要

本发明提供了一种微焦点X射线源阴极结构及其制备方法，此方法形成的具有[100]晶向的二次区熔后的LaB6单晶，其电子发射稳定性好，在同样的电流密度下和钨丝相比，亮度更高、寿命更长；采用电化学腐蚀方法制备单晶LaB6尖端，其曲率半径为1μm左右，能产生高亮度的电子束，从而使得二次区熔后的LaB6单晶的发射性能远高于钨丝阴极的数十倍以上，其产生的X射线强度和成像质量都高于钨丝阴极；二次区熔后的LaB6单晶应用于Micro‑CT的X射线源上，不需要改变原有钨丝阴极电子枪结构和电源，就能打破热钨丝阴极因其发射电流小、亮度低、寿命短等缺点限制Micro‑CT系统性能，进而提升Micro‑CT的整体性能。

说明书

技术领域

本发明涉及电子源技术领域，更具体地说，涉及一种微焦点X射线源阴极结构及其制备方法，尤其涉及一种用于Micro-CT的微焦点X射线源阴极结构及其制备方法。

背景技术

X射线源在生产和医疗上一直以来具有广泛的应用，利用X射线的穿透性可以进行无损探伤，利用X射线的荧光效应可以对物质进行痕量分析，利用X射线使蛋白质变性可以对肿瘤进行放疗；目前使用的X射线源的基本特点是采用热电子发射形式即采用热灯丝作为电子发射源，在高压加速下轰击阳极产生X射线，然而这样的光源体积较大，需要加热阴极的电源，且对频率响应慢。

微计算机断层扫描技术(Micro computed tomography，简称Micro-CT)是一种非破坏性的3D成像技术，能够在不破坏样本的情况下清楚了解样本的内部显微结构，在无损检测技术领域迅速发展并得到了广泛应用；聚焦电子束打靶作为输出足够强度的微束斑X射线最为简单实用的方法，其电子源的发射性能是影响出射X射线稳定性的关键因素之一。

目前常用的阴极发射电子束的主要方法有热电子发射、场致发射和热场致发射等3种；但是，热电子发射阴极具有效率低、发射小、亮度低和寿命短等缺点，不能满足微焦点X线源的要求，而场致发射阴极所需的工作条件又比较苛刻，所以微焦点X射线源一般采用性能稳定、发挥效率高的热场致发射阴极；而单晶LaB

因此，针对微焦点X射线源所需的长寿命高亮度的单晶LaB

发明内容

有鉴于此，为解决上述问题，本发明提供一种微焦点X射线源阴极结构及其制备方法，技术方案如下：

一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法，所述制备方法包括：

制备LaB

将所述LaB

将所述一次区熔后的LaB

采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

将具有所述单晶LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，所述制备LaB

将LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，所述将LaB

所述烧结的温度为1000℃-1500℃，所述烧结的压力为10MPa-50MPa，所述烧结的保温时间为5min-30min，所述烧结的升温速率为100℃/min-200℃/min。

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，在石英管中进行第一次区熔，所述进行第一次区熔得到一次区熔后的LaB

向所述石英管中通入氩气，将所述第一上料棒与所述第一籽晶反向旋转得到所述一次区熔后的LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，在石英管中进行第二次区熔，所述进行第二次区熔得到二次区熔后的LaB

向所述石英管中通入氩气，将所述第二上料棒与所述第二籽晶反向旋转得到所述二次区熔后的LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，在所述形成所述单晶LaB

将所述二次区熔后的LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，所述采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

施加电压和第一电流将所述LaB

待所述LaB

所述第一电流的取值范围为0.02mA-0.17mA。

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中，所述电化学腐蚀方法基于电化学刻蚀装置，所述电化学刻蚀装置包括：

所述LaB

所述位移器分别与所述样品夹和所述支撑台连接，所述样品夹用于固定所述LaB

所述LaB

所述电解液的体积配比为：

V(HCl):V(C

所述LaB

所述电源的正极通过电阻与所述LaB

一种微焦点X射线源阴极结构，所述微焦点X射线源阴极结构基于上述任一项所述的制备方法制备，所述微焦点X射线源阴极结构包括：

二次区熔后的LaB

所述二次区熔后的LaB

所述二次区熔后的LaB

优选的，在上述微焦点X射线源阴极结构中，所述支架还包括：

支撑杆、陶瓷底座和分流器；

所述支撑杆的一端呈倒V形，用于固定所述二次区熔后的LaB

所述支撑杆的另一端固定在所述陶瓷底座上；

所述分流器与所述支撑杆连接。

相较于现有技术，本发明实现的有益效果为：

本发明提供的一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法，所述制备方法包括：制备LaB

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的一种区域熔融的原理示意图；

图3为本发明实施例提供的另一种区域熔融的原理示意图；

图4为本发明实施例示例的一种在LaB

图5为本发明实施例提供的一种采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

图6为本发明实施例提供的一种单晶LaB

图7为本发明实施例提供的一种电化学刻蚀装置的结构示意图；

图8为本发明实施例提供的一种微焦点X射线源阴极结构的示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明实施例提供了一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法，参考图1，图1为本发明实施例提供的一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法的流程示意图，结合图1，所述制备方法包括：

S100：制备LaB

S200：将所述LaB

S300：将所述一次区熔后的LaB

具体的，在该步骤S300中，将所述一次区熔后的LaB

S400：采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后LaB

S500：将具有所述单晶LaB

本发明提供的一种微焦点X射线源阴极结构的制备方法，所述制备方法包括：制备LaB

另外，本发明实施例之所以采用LaB

可选的，在本发明另一实施例中，对上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中的步骤S100制备LaB

将LaB

具体的，在本发明实施例中，LaB

所述烧结的温度为1000℃-1500℃，所述烧结的压力为10MPa-50MPa，所述烧结的保温时间为5min-30min，所述烧结的升温速率为100℃/min-200℃/min。

具体的，在本发明实施例中，所述烧结的温度以在1100℃-1300℃的范围内取任意值为最优实施例，例如所述烧结的温度可以为1100℃、1200℃、1300℃等；所述烧结的压力以在20MPa-40MPa的范围内取任意值为最优实施例，例如所述烧结的压力可以为20MPa、35MPa、40MPa等；所述烧结的保温时间以在5min-20min的范围内取任意值为最优实施例，例如所述烧结的保温时间可以为5min、15min、20min等；所述烧结的升温速率以在120℃/min-180℃/min的范围内取任意值为最优实施例，例如所述烧结的升温速率可以为120℃/min、150℃/min、180℃/min等。

此外，为了便于后续处理，在得到LaB

可选的，在本发明另一实施例中，对上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中的步骤S200进行第一次区熔得到一次区熔后的LaB

所述进行第一次区熔得到一次区熔后的LaB

具体的，在本发明实施例中，如图2所示，图2为本发明实施例提供的一种区域熔融的原理示意图，图2中标号1所示为第一上料棒1，图2中标号2所示为第一籽晶2，也就是第一下料棒，图2中标号3所示为熔区3，图2中标号4所示为加热器4；将所述LaB

可选的，在本发明另一实施例中，对上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中的步骤S300进行第二次区熔得到二次区熔后的LaB

所述进行第二次区熔得到二次区熔后的LaB

具体的，在本发明实施例中，如图3所示，图3为本发明实施例提供的另一种区域熔融的原理示意图，图3中标号5所示为第二上料棒5，图3中标号6所示为第二籽晶6，也就是第二下料棒，图3中标号7所示为熔区7，图3中标号8所示为加热器8；将所述一次区熔后的LaB

可选的，在本发明另一实施例中，对上述微焦点X射线源阴极结构的制备方法中的步骤S400采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

在所述形成所述单晶LaB

具体的，在本发明实施例中，包括但不限定采用线切割方法将所述二次区熔后的LaB

所述采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

施加电压和第一电流将所述LaB

具体的，在本发明实施例中，所述第一电流可以在0.02mA-0.17mA范围内取任意值，例如，所述第一电流可以为0.02mA、0.10mA、0.17mA等；所述第二电流的取值以0.01mA为最优实施例，所述电压以3V为最优实施例，所述电化学刻蚀的时间以1h为最优实施例；如图5所示，图5为本发明实施例提供的一种采用电化学腐蚀方法对所述二次区熔后的LaB

根据上述所述的制备方法，所述电化学腐蚀方法基于电化学刻蚀装置，参考图7，图7为本发明实施例提供的一种电化学刻蚀装置的结构示意图，如图7所示，所述电化学刻蚀装置包括：

所述LaB

所述位移器17分别与所述样品夹18和所述支撑台16连接，所述样品夹18用于固定所述LaB

具体的，在本发明实施例中，所述烧杯15置于所述支撑台16上，所述样品18放置在所述烧杯15的上方。

所述LaB

具体的，在本发明实施例中，为了保证LaB

所述电源13的正极通过电阻19与所述LaB

具体的，在本发明实施例中，所述电阻19以采用兆欧电阻为最优实施例；所述电源13的正极通过电阻19与所述LaB

可选的，基于本发明上述实施例，在本发明另一实施例中还提供了一种微焦点X射线源阴极结构，所述微焦点X射线源阴极结构基于上述实施例所述的制备方法制备，参考图8，图8为本发明实施例提供的一种微焦点X射线源阴极结构的示意图，结合图8，所述微焦点X射线源阴极结构包括：

二次区熔后的LaB

具体的，在本发明实施例中，所述支架22包括但不限定为迷你Vogel支架，所述迷你Vogel支架能够承受合理的冲击而不偏离其结构的规格。

本发明提供的这种微焦点X射线源阴极结构的设计具有简单、耐用和精确的优点，即使在工作温度很高的条件下，也能抵御晶体的任何移动，而且易于安装和对齐；另外，由于热解石墨块21垫在夹紧力的方向上屏蔽了二次区熔后的LaB

可选的，在本发明另一实施例中对上述微焦点X射线源阴极结构中的所述支架22的结构进行进一步示例说明，如图8所示，所示支架22还包括：

支撑杆23、陶瓷底座24和分流器25；所述支撑杆23的一端呈倒V形，用于固定所述二次区熔后的LaB

具体的，在本发明实施例中，所述支撑杆23由钼铼合金制成，可以使得所述支撑杆23即使在高温下也能保持高弹性模量；另外，所述支架22还包括热解石墨块21，所述热解石墨块21置于所述二次区熔后的LaB

以上对本发明所提供的一种微焦点X射线源阴极结构及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备所固有的要素，或者是还包括为这些过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。