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一种水基悬浮液、制备方法及悬浮液等离子喷涂工艺

摘要

本申请涉及设计悬浮液等离子喷涂领域,具体涉及一种水基悬浮液、制备方法及悬浮液等离子喷涂工艺。该水基悬浮液包括蒸馏水、YSZ粉末、聚乙烯亚胺溶液和表面活性剂,所述YSZ粉末的质量为蒸馏水质量的25%‑40%,所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的0.5‑3%,所述表面活性剂的质量为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25‑2.5%。本申请的水基悬浮液的表面能相比于传统的水基悬浮液的表面能大幅度降低,将其应用于悬浮液等离子喷涂时,能够制备出高孔隙率柱状结构热障涂层,解决了传统水基悬浮液无法制备出柱状结构热障涂层的问题,而且,成本更加低廉,也不会造成环境污染。

著录项

  • 公开/公告号CN114959545A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2022-08-30

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 中国海洋大学;

    申请/专利号CN202210480534.3

  • 申请日2022-05-05

  • 分类号C23C4/134(2016.01);C23C4/11(2016.01);

  • 代理机构郑州万创知识产权代理有限公司 41135;

  • 代理人任彬

  • 地址 266000 山东省青岛市崂山区松岭路238号

  • 入库时间 2023-06-19 16:36:32

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2023-04-28

    授权

    发明专利权授予

  • 2022-09-16

    实质审查的生效 IPC(主分类):C23C 4/134 专利申请号:2022104805343 申请日:20220505

    实质审查的生效

说明书

技术领域

本申请涉及悬浮液等离子喷涂技术领域,具体涉及一种水基悬浮液的制备方法和悬浮液等离子喷涂工艺。

背景技术

热障涂层包含陶瓷隔热层、粘结层和热生成氧化物层,被广泛应用于燃气轮机和航空发动机的燃烧室和叶片等热端金属部件表面。氧化钇稳定氧化锆(YSZ, yttria-stabilized zirconia)涂层是目前最常用且最成熟的陶瓷隔热层,其主要通过粉末等离子喷涂(PPS, powder plasma spray)和电子束气相沉积(EB-PVD, electron beam-physicalvapor deposition)制备于金属部件表面。而随着对燃气轮机和航空发动机性能要求的提高,其热端金属部件的工况变得更为严苛,金属基材上的热障涂层需要承受更高的温度,且面临更频繁的热循环考验,这对涂层的隔热性能和抗热循环性能提出了更高的挑战。新一代的热障涂层需同时具有较高的孔隙率和柱状结构,以此来保证其具有优异的隔热性能和抗热循环性能。此外,该热障涂层的制备工艺需具备快速高效的生产能力,设备成本与制造成本合适,且适用于大面积涂层的制备,以更好地满足实际需求。

悬浮液等离子喷涂(SPS, suspension plasma spray)工艺的发明和发展为快速高效地制备高孔隙率柱状结构热障涂层提供了很好地解决方案。SPS工艺使用悬浮液作为原材料,悬浮液一般由亚微米或纳米尺寸的陶瓷颗粒与溶剂混合而成,其中最为常用的溶剂为水、乙醇或者二者的混合物。在SPS过程中,悬浮液被注入到等离子焰流中,经过雾化、溶剂挥发、微纳颗粒团聚、烧结、熔化等过程形成微小的熔融颗粒,熔融颗粒撞击到基材表面,逐渐累积形成涂层。大量的文献已证实SPS工艺可实现高孔隙率柱状结构热障涂层的制备,并且悬浮液的粘度和表面能(即表面张力)越小,其在雾化过程中形成的液滴尺寸就越小,从而形成更小的熔融颗粒,促使柱状结构的形成。

按照所使用的溶剂来分类,悬浮液主要可分为乙醇基悬浮液(微纳颗粒与乙醇的混合物)和水基悬浮液(微纳颗粒与水的混合物)。乙醇基悬浮液具有更小的表面能,在SPS过程中可以被雾化为尺寸更小的液滴,促使了柱状结构的形成。相比之下,水的粘度与乙醇非常接近,然而水的表面能是乙醇的三倍多,水基悬浮液在SPS过程中被雾化为大尺寸液滴,不利于柱状结构的形成。在现有文献中,通过SPS工艺制备的柱状结构热障涂层均以乙醇基悬浮液作为原材料,未见任何使用水基悬浮液制备柱状结构热障涂层的报道。尽管水基悬浮液的高表面能不利于柱状结构的形成,水基悬浮液具有许多乙醇基悬浮液无法比拟的优势,主要包括价格低廉,生产/储存/运输过程更为安全,且在喷涂过程中不产生任何碳排放。

综上所述,水基悬浮液作为一种更为廉价、安全、且不会产生碳排放的悬浮液展示出了极大的应用价值,但现有技术中的水基悬浮液存在表面能高,在应用于SPS工艺时,无法制备出柱状结构的热障涂层的问题,而且,现有技术中还缺乏针对水基悬浮液研发的配套的SPS工艺来制备高孔隙率柱状结构热障涂层。

发明内容

针对现有技术所存在的所述缺陷,本申请提供了一种水基悬浮液及其制备方法,采用本申请的水基悬浮液,其表面能相比传统水基悬浮液大幅降低,故本申请的水基悬浮液具备低表面能,有利于等离子喷涂时柱状结构的形成,而且水基悬浮液具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点。本申请还提供了一种悬浮液等离子喷涂工艺,其使用本申请所提供的水基悬浮液作为原材料,进行悬浮液等离子喷涂来制备涂层,制备出了具有优异隔热性能和抗热循环性能的高孔隙率柱状结构热障涂层。

本申请所述的一种水基悬浮液,其组分包括蒸馏水、YSZ粉末、聚乙烯亚胺溶液和表面活性剂,所述YSZ粉末的质量为蒸馏水质量的25%-40%,所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的0.5-3%,所述表面活性剂的质量为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25-2.5%。

优选地,所述表面活性剂的质量为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的1.5-2%。

优选地,所述表面活性剂为炔二醇类表面活性剂。

优选地,所述炔二醇类表面活性剂为乙氧基炔二醇。

优选地,所述YSZ粉末的粒径为30至60纳米。

本申请所述的一种水基悬浮液的制备方法,包括以下步骤:

步骤(1):取一定质量的蒸馏水置于容器中,将质量为蒸馏水总质量25%-40%的YSZ粉末添加至蒸馏水中,形成初始悬浮液。

针对现有技术所存在的所述缺陷,本申请提供了一种水基悬浮液及其制备方法,采用本申请的水基悬浮液,其表面能相比传统水基悬浮液大幅降低,故本申请的水基悬浮液具备低表面能,有利于等离子喷涂时柱状结构的形成,而且水基悬浮液具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点。本申请还提供了一种悬浮液等离子喷涂工艺,其使用本申请所提供的水基悬浮液作为原材料,进行悬浮液等离子喷涂来制备涂层,制备出了具有优异隔热性能和抗热循环性能的高孔隙率柱状结构热障涂层。

步骤(2):将质量为陶瓷粉末总质量 0.5%-3%的聚乙烯亚胺溶液添加至所述初始悬浮液中,形成中间悬浮液。

步骤(3):将质量为所述中间悬浮液总质量0.25%-2.5%的表面活性剂添加至所述中间悬浮液中,形成水基悬浮液。

进一步地,所述步骤(1)中还包括,将容器放置于磁力搅拌器上,并将搅拌子置于容器内,在搅拌蒸馏水的同时,缓慢加入YSZ粉末。

进一步地,所述步骤(2)中还包括,在添加聚乙烯亚胺溶液过程中,磁力搅拌器转速保持不变。

本申请所述的一种悬浮液等离子喷涂工艺,包括以下步骤:

步骤(1):金属基体表面预处理,具体包括对金属基体表面进行喷砂处理、清理、冲洗和干燥。

步骤(2):以所述水基悬浮液作为原材料进行悬浮液等离子喷涂,其中,等离子喷涂的工艺参数为:喷枪功率40-60 kW,等离子载气为氩气和氢气,氩气流量为40-60标准升每分钟,氢气流量为5-15标准升每分钟,喷涂距离为30-50毫米,喷涂层数为50-140层,悬浮液喷头的孔口内径为100-300微米,悬浮液的送液量为20-50克每分钟。

进一步地,在所述步骤(2)中,在喷涂过程中,旋转试样台夹具保持旋转运动,喷枪轴线正交于基体表面,且喷枪做上下往复运动;旋转试样台夹具的旋转速度为50-120转每分钟,喷枪上下移动速度为150-400毫米每分钟。

本申请与现有技术相比,具有以下有益效果:

本申请通过在水基悬浮液中添加适量的表面活性剂,使得水基悬浮液的表面能相比于传统的水基悬浮液的表面能大幅度降低,而且该低表面能的水基悬浮液具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点,因此,该低表面能的水基悬浮液与现有技术中常用的乙醇基悬浮液相比,更加经济、环保、易存储运输;另外,将本申请的低表面能水基悬浮液应用于悬浮液等离子喷涂时,能够制备出高孔隙率柱状结构热障涂层,解决了传统水基悬浮液无法制备出柱状结构热障涂层的问题,故使用该低表面能的水基悬浮液制备热障涂层与使用乙醇基悬浮液制备热障涂层相比,不仅能够获得高孔隙率柱状结构热障涂层,而且成本更加低廉,也不会造成环境污染。

附图说明

图1为传统水基悬浮液与新型水基悬浮液在雾化测试中形成的液滴的尺寸分布对比。图中(a)为传统水基悬浮液,(b)为本申请的水基悬浮液。

图2为悬浮液表面能随乙氧基炔二醇含量的变化情况图。

图3为悬浮液等离子喷涂设备及喷涂过程示意图。

图4为实施例1中使用新型水基悬浮液所形成的柱状结构热障涂层,其中图a、b为不同放大倍数下涂层截面的微观组织,图c、d为不同放大倍数下涂层表面的微观组织。

图5为实施例2中使用新型水基悬浮液所形成的柱状结构热障涂层,其中图a、b为不同放大倍数下涂层截面的微观组织,图c、d为不同放大倍数下涂层表面的微观组织。

图6为对比例1中使用传统水基悬浮液所形成的热障涂层,其中图a、b为不同放大倍数下涂层截面的微观组织,图c、d为不同放大倍数下涂层表面的微观组织。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。

实施例1

本申请所述的一种水基悬浮液,其组分包括蒸馏水、YSZ粉末、聚乙烯亚胺溶液和表面活性剂。

传统的水基悬浮液其组分仅包括蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液,蒸馏水的粘度与乙醇非常接近,但其表面能是乙醇的三倍多,传统的水基悬浮液在SPS过程中被雾化为大尺寸液滴,这不利于柱状结构的形成,这也是现有技术中等离子喷涂工艺均不采用水基悬浮液作为原材料进行喷涂的原因。本申请通过在传统的水基悬浮液的基础上添加表面活性剂,降低了水基悬浮液的表面能,从而获得一种新型的具有低表面能的水基悬浮液,图1示出了传统的水基悬浮液与本申请的水基悬浮液在雾化测试中形成的液滴的尺寸分布对比,从图中可以看出,本申请的水基悬浮液在雾化测试中所形成的大部分液滴的尺寸都更小。使用该水基悬浮液作为原材料进行等离子喷涂时,能够制备出高孔隙率柱状结构热障涂层,解决了传统水基悬浮液难以制备出柱状结构热障涂层的问题。而且,水基悬浮液相比于现有技术中常用的乙醇基悬浮液,具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点,故其不仅能降低悬浮液等离子喷涂的成本,而且能够满足当代对环保的高要求。

在本申请的水基悬浮液中,所述YSZ粉末的质量为蒸馏水质量的25%-40%,所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的0.5-3%,所述表面活性剂的质量为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25-2.5%。

具体地,所述YSZ粉末的质量为蒸馏水质量的25%-40%,优选地,所述YSZ粉末的质量为蒸馏水质量的30%-35%,通过实验发现,YSZ粉末的含量过高,会导致悬浮液黏度升高且会堵塞喷嘴,YSZ粉末的含量过低,会导致喷涂效率过低和涂层质量较差;所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的0.5-3%,优选地,所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的1.1-2.2%,聚乙烯亚胺溶液的含量过高,会导致悬浮液黏度过高,聚乙烯亚胺溶液的含量过低,则起不到分散颗粒的效果。通过实验还发现,随着表面活性剂含量的增加,水基悬浮液的表面能急剧降低,然后慢慢趋于平缓直至变化甚小,当表面活性剂的质量为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25%时,水基悬浮液的表面能下降至合适水平,故表面活性剂的质量不能低于蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25%。综合考虑水基悬浮液的表面能和成本,表面活性剂的质量选为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25-2.5%,优选地,表面活性剂的质量选为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的1-2%。

优选地,所述表面活性剂为炔二醇类表面活性剂。由于炔二醇类表面活性剂具有诸如润湿、分散、消泡、降低水敏性等优点,采用炔二醇类表面活性剂制备的低表面能的水基悬浮液,其性能更加稳定,应用于悬浮液等离子喷涂时制备出的热障涂层的效果更佳。优选地,所述炔二醇类表面活性剂为乙氧基炔二醇。附图2中展示了悬浮液表面能随乙氧基炔二醇含量的变化情况,不同悬浮液的表面能通过悬滴法测量得到,该测量方法为现有技术,此处不再详细描述测量过程。

优选地,所述YSZ粉末的粒径为30至60纳米,此种粒径大小的YSZ粉末更有助于优良高孔隙率柱状结构热障涂层的形成。

本申请的水基悬浮液通过在传统水基悬浮液的基础上添加表面活性剂,降低了水基悬浮液的表面能,使得本申请的水基悬浮液在应用于悬浮液等离子喷涂时,能够制备出高孔隙率柱状结构热障涂层,解决了传统水基悬浮液无法制备出柱状结构热障涂层的问题。而且,水基悬浮液相比于现有技术中常用的乙醇基悬浮液,具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点,更能满足企业需求,故本申请的水基悬浮液可实现对常用的乙醇基悬浮液的替代,大幅降低成产成本,提高使用安全性,且使用过程不产生碳排放,提升了柱状结构热障涂层制备的经济效益和环境效益。

实施例2

本申请的所述实施例1的水基悬浮液的制备方法,包括以下步骤:

步骤(1):取一定质量的蒸馏水置于容器中 ,将质量为蒸馏水总质量25%-40%的YSZ粉末缓慢添加至蒸馏水中,形成初始悬浮液。

具体地,在悬浮液配制过程中,先将容器放置于磁力搅拌器上,并将搅拌子置于容器内,向容器内添加一定质量的蒸馏水,在添加完蒸馏水后启动搅拌器,然后边搅拌边缓慢添加YSZ粉末。在搅拌过程中,调节磁力搅拌器转速,以能够在悬浮液中实现稳定漩涡为基准,使YSZ粉末在水中均匀分布。粉末选用粒径30至60纳米的YSZ粉末,采用此粒径大小的YSZ粉末通过悬浮液等离子喷涂制备出的热障涂层更佳。本申请中,YSZ粉末为蒸馏水总质量的25%-40%,优选地,其质量为蒸馏水总质量的30-35%。

步骤(2):将质量为YSZ粉末总质量0.5%-3%的聚乙烯亚胺溶液添加至所述初始悬浮液中,形成中间悬浮液。

具体地,在添加聚乙烯亚胺溶液过程中,磁力搅拌器转速保持不变,以使得聚乙烯亚胺与悬浮液充分混合。聚乙烯亚胺起到分散剂的作用,避免悬浮液中的纳米YSZ颗粒产生团聚,降低了悬浮液的粘度。本申请中聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末总质量的0.5%-3%,优选地,所述聚乙烯亚胺溶液的质量为YSZ粉末质量的1.1-2.2%,优选地,聚乙烯亚胺溶液选用CAS编号49553-93-7的聚乙烯亚胺溶液。

步骤(3):将质量为所述中间悬浮液总质量0.25%-2.5%的表面活性剂添加至悬浮液中。

具体地,在添加表面活性剂的过程中磁力搅拌器转速保持不变,以使得表面活性剂与悬浮液充分混合。表面活性剂的使用降低了悬浮液的表面能。优选地,所述表面活性剂为炔二醇类表面活性剂,优选地,所述炔二醇类表面活性剂为乙氧基炔二醇,乙氧基炔二醇可选用CAS 编号9014-85-1的乙氧基炔二醇。

通过实验发现,表面活性剂的质量不能低于蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25%。综合考虑水基悬浮液的表面能和成本,表面活性剂的质量选为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的0.25-2.5 %,优选地,表面活性剂的质量选为蒸馏水、YSZ粉末和聚乙烯亚胺溶液三者质量总和的1-2 %。

优选地,在所述悬浮液制备完成后,将其放置于磁力搅拌器上,调节磁力搅拌器转速,以能够在悬浮液中实现稳定漩涡为基准。搅拌子在悬浮液中的旋转可以使悬浮液中各成分均匀混合,并防止悬浮液在长时间储存过程中的颗粒沉淀和结块等。

通过本申请的所述水基悬浮液制备方法制备出的水基悬浮液具备低表面能的优良性能,且将其应用于悬浮液等离子喷涂时,能够制备出高孔隙率柱状结构热障涂层,解决了传统水基悬浮液难以制备出柱状结构热障涂层的问题。而且,所制备出的水基悬浮液相比于现有技术中常用的乙醇基悬浮液,具有廉价、安全、且不会产生碳排放的优点,更能满足企业需求。

实施例3

本申请的悬浮液等离子喷涂工艺,包括以下步骤:

步骤(1):金属基体表面预处理,具体包括对金属基体表面进行喷砂处理、清理、冲洗和干燥。

具体地,对金属基体表面进行喷砂处理,喷砂完成后使用压缩空气清理基体表面残留的喷砂颗粒,之后用乙醇对喷砂后的基体表面进行冲洗,最后使用压缩空气吹干基体表面,并将其安装到旋转试样台夹具上。

步骤(2):以实施例1中的水基悬浮液或实施例2中的制备方法所制备出的水基悬浮液为原材料进行悬浮液等离子喷涂,其中,等离子喷涂的工艺参数为:喷枪功率40-60Kw,等离子载气为氩气和氢气,氩气流量为40-60标准升每分钟,氢气流量为5-15标准升每分钟,喷涂距离为30-50毫米,喷涂层数为50-140层,悬浮液喷头的孔口内径为100-300微米,悬浮液的送液量为20-50克每分钟。

本申请中针对本申请的低表面能的水基悬浮液,设计了匹配的喷涂参数,以制备出柱状结构热障涂层,具体地,等离子喷涂的具体工艺参数为:喷枪功率40-60 kW,等离子载气为氩气和氢气,其中氩气为主要气体,流量为40-60标准升每分钟,氢气为辅助气体,流量为5-15标准升每分钟,喷涂距离为30-50毫米,喷涂层数为50-140层。喷涂过程中使用压缩空气对试样进行冷却以免试样过热。

在悬浮液送料时,使用蠕动泵将悬浮液由其盛载容器输送至悬浮液喷头,悬浮液喷头的孔口内径为100-300微米,悬浮液的送液量为20-50克每分钟。悬浮液经由喷头喷射出,径向高速注入等离子焰流中。

进一步地,所述步骤(2)还包括,在喷涂过程中,旋转试样台夹具保持旋转运动,喷枪轴线正交于基体表面,且喷枪做上下往复运动;旋转试样台夹具的旋转速度为50-120转每分钟,喷枪上下移动速度为150-400毫米每分钟。

进一步地,在喷涂完成后,待基体冷却至室温左右,将其从试样台夹具上取下进行后续的表征测试,通过后续的表征测试发现,采用本申请的水基悬浮液所制备出的热障涂层具备高孔隙率柱状结构。

本申请的悬浮液等离子喷涂工艺针对本申请的水基悬浮液专门设计了匹配的喷涂参数,通过本申请的悬浮液等离子喷涂工艺所制备出的热障涂层具备高孔隙率柱状结构,解决了传统水基悬浮液无法制备出柱状结构热障涂层的问题;且该悬浮液等离子喷涂工艺的,由于使用水基悬浮液作为原材料,使用过程不产生碳排放,提升了柱状结构热障涂层制备过程的经济效益和环境效益。

实施例4:

下面将水基悬浮液的制备和悬浮液等离子喷涂工艺相结合,进行具体实施方式的展示。

制备水基悬浮液,具体实施步骤如下

取500克蒸馏水置于容器中,将200克粒径30-60纳米的YSZ粉末(粉末质量为蒸馏水质量的40%)缓慢添加至蒸馏水中,以形成初始悬浮液;将1克聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺溶液质量为粉末质量的0.5%)添加至所述初始悬浮液中,形成中间悬浮液;将3.505克乙氧基炔二醇(乙氧基炔二醇质量为所述中间悬浮液总质量的0.5%)添加至所述中间悬浮液中。在悬浮液制备过程中,悬浮液的盛载容器置于磁力搅拌器上,且通过搅拌子转速的调节,使悬浮液中出现稳定的漩涡,以使得各成分均匀混合。

以所述制备的水基悬浮液为原材料,进行悬浮液等离子喷涂制备热障涂层,具体实施步骤如下:

使用直径25.4毫米、厚度3毫米的304不锈钢片作为基体,首先使用#36尺寸的氧化铝颗粒对基体进行喷砂处理,喷砂完成后使用压缩空气清理表面残留的颗粒,之后使用乙醇对基体表面进行冲洗,再使用压缩空气吹干基体表面,并将其安装到旋转试样台夹具上;使用蠕动泵将悬浮液由其盛载容器输送至悬浮液喷头,并经喷头径向注入到等离子焰流中,悬浮液喷头的孔口内径为200微米,悬浮液的送液量为40克每分钟;等离子喷涂的具体工艺参数为:喷枪功率45 kW,等离子载气为氩气和氢气,氩气流量为60标准升每分钟,氢气流量为12标准升每分钟,喷涂距离为40毫米,喷涂层数为40层,喷涂过程中使用压缩空气对试样进行冷却以免试样过热;喷涂过程中,旋转试样台夹具转速为100转每分钟,喷枪上下运动的移动速度为400毫米每分钟;喷涂完成后,待基体冷却至室温左右,将其从试样台夹具上取下进行后续的表征测试。悬浮液等离子喷涂设备及过程如图3所示。

通过以上步骤制备的涂层的截面和表面微观组织如图4所示。涂层厚度约为165微米,涂层的截面呈现出典型的柱状结构及柱间空隙 ,涂层的孔隙率约为16.8%。涂层的表面呈现出类球形的凸起,且在凸起表面分布着大量的尺寸为几百纳米至几微米的扁平粒子和颗粒,这证实了涂层具有微纳尺寸的微观组织。

实施例5

下面将水基悬浮液的制作和悬浮液等离子喷涂工艺相融合,进行具体实施方式的展示。

制备水基悬浮液,具体实施步骤如下

取500克蒸馏水置于容器中,将125克粒径30-60纳米的YSZ粉末(粉末质量为蒸馏水质量的25%)缓慢添加至蒸馏水中,以形成初始悬浮液;将3.75克聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺溶液质量为粉末质量的3%)添加至所述初始悬浮液中;将12.575克乙氧基炔二醇(乙氧基炔二醇质量为所述悬浮液总质量的2%)添加至所述悬浮液中。在悬浮液制备过程中,悬浮液的盛载容器置于磁力搅拌器上,且通过搅拌子转速的调节,使悬浮液中出现稳定的漩涡,以使得各成分均匀混合。

以所述制备的水基悬浮液为原材料,进行悬浮液等离子喷涂制备涂层,具体实施步骤如下:

使用直径25.4毫米、厚度3毫米的304不锈钢片作为基体,首先使用#80尺寸的氧化铝颗粒对基体进行喷砂处理,喷砂完成后使用压缩空气清理表面残留的颗粒,之后使用乙醇对基体表面进行冲洗,再使用压缩空气吹干基体表面,并将其安装到旋转试样台夹具上;使用蠕动泵将悬浮液由其盛载容器输送至悬浮液喷头,并经喷头径向注入到等离子焰流中,悬浮液喷头的孔口内径为250微米,悬浮液的送液量为30克每分钟;等离子喷涂的具体工艺参数为:喷枪功率55 kW,等离子载气为氩气和氢气,氩气流量为50标准升每分钟,氢气流量为10标准升每分钟,喷涂距离为30毫米,喷涂层数为120层,喷涂过程中使用压缩空气对试样进行冷却以免试样过热;喷涂过程中,旋转试样台夹具转速为70转每分钟,喷枪上下运动的移动速度为350毫米每分钟;喷涂完成后,待基体冷却至室温左右,将其从试样台夹具上取下进行后续的表征测试。悬浮液等离子喷涂设备及过程如图3所示。

通过以上步骤制备的涂层的截面和表面微观组织如图5所示。涂层厚度约为380微米,涂层的截面呈现出典型的柱状结构及柱间空隙,涂层的孔隙率约为15.6%。涂层的表面呈现出类球形的凸起,且在凸起表面分布着大量的尺寸为几百纳米至几微米的扁平粒子和颗粒,这证实了涂层具有微纳尺寸的微观组织。

对比例:

为了对比本申请的水基悬浮液与传统水基悬浮液的区别,选择传统水基悬浮液作为原材料,使用与实施例5中相同的喷涂工艺参数进行涂层制备。

制备传统水基悬浮液,具体实施步骤如下 :

取500克蒸馏水置于容器中,将125克粒径30-60纳米的YSZ粉末(粉末质量为蒸馏水质量的25%)缓慢添加至蒸馏水中,以形成初始悬浮液;将3.75克聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺溶液质量为粉末质量的3%)添加至所述初始悬浮液中。在悬浮液制备过程中,悬浮液的盛载容器置于磁力搅拌器上,且通过搅拌子转速的调节,使悬浮液中出现稳定的漩涡,以使得各成分均匀混合。

以该传统水基悬浮液为原材料,进行悬浮液等离子喷涂制备涂层,具体实施步骤如下:

使用直径25.4毫米、厚度3毫米的304不锈钢片作为基体 ,首先使用#80尺寸的氧化铝颗粒对基体进行喷砂处理,喷砂完成后使用压缩空气清理表面残留的颗粒,之后使用乙醇对基体表面进行冲洗,再使用压缩空气吹干基体表面,并将其安装到旋转试样台夹具上;使用蠕动泵将悬浮液由其盛载容器输送至悬浮液喷头,并经喷头径向注入到等离子焰流中,悬浮液喷头的孔口内径为250微米,悬浮液的送液量为20-50克每分钟;等离子喷涂的具体工艺参数为:喷枪功率55 kW,等离子载气为氩气和氢气,氩气流量为50标准升每分钟,氢气流量为10标准升每分钟,喷涂距离为30毫米,喷涂层数为120层,喷涂过程中使用压缩空气对试样进行冷却以免试样过热;喷涂过程中,旋转试样台夹具转速为70转每分钟,喷枪上下运动的移动速度为350毫米每分钟;喷涂完成后,待基体冷却至室温左右,将其从试样台夹具上取下进行后续的表征测试。

通过以上步骤制备的涂层的截面和表面微观组织如图6所示。涂层厚度约为420微米,涂层的截面呈现出垂直贯穿裂纹,未见有任何柱状结构,涂层的孔隙率约为12.7%。涂层的表面较为平坦,无明显类球形的凸起。涂层表面分布着大量的尺寸为几百纳米至几微米的扁平粒子和颗粒,这证实了涂层具有微纳尺寸的微观组织。

尽管已经示出和描述了本申请的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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