硫化物应力腐蚀开裂试验装置和方法

摘要

本发明公开了一种硫化物应力腐蚀开裂试验装置和方法。本发明的试验装置包括应力环试验罐组件（1）、信号转换器（2）和计算机终端；应力环试验罐组件中的溶解氧电极（151）、硫化氢电极（152）、pH值电极（153）和温度电极（154）的感应端插入到试验罐（14）内的试验溶液中，电极的信号端与信号转换器的信号输入端连接，信号转换器的数据传输接口与计算机终端的数据传输接口连接。本发明的试验方法包括：通过计算机终端观测由溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极测得的试验溶液中的溶解氧浓度、硫化氢浓度、pH值和温度。本发明的试验装置和方法能使试验过程中试验罐始终处于封闭状态，保证了试验结果的准确性。

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料试验装置和方法，尤其涉及一种硫化物应力腐蚀开裂试验装置和方法。

背景技术

随着世界油气资源的不断开发，油气开采的难度不断加大，石油天然气已转向非常规油气资源的开发，尤其是含硫化氢的油气资源也已经成为了开采的主要目标。然而，在对含硫化氢的油气资源进行开采时，硫化氢会对油井管造成腐蚀并导致其开裂，因此，在开采含硫化氢的油气资源时必须采用抗硫油井管。

为确保抗硫油井管的抗硫性能符合标准要求，需要按照国际惯用的NACE 0177标准（NACE是National Association of Corrosion Engineers，中译文为美国国际腐蚀工程师协会），对抗硫油井管产品进行硫化物应力腐蚀开裂试验。

目前，针对硫化物应力腐蚀开裂试验，有专门的试验装置，具体来说就是一个应力环试验罐组件，其包括应力环和试验罐，试验罐安置在应力环的中间，试验罐内盛放有试验溶液，应力环上还设置有用于对试样进行应力加载的应力加载机构。当要对油井管材质试样进行试验时，将试样安装在应力加载机构上且处于试验罐内的试验溶液中，调节应力环并通过应力加载机构对试样施加拉伸力，同时还需要对试验溶液进行吹氮除氧、测试溶解氧浓度、吹入硫化氢、测试硫化氢饱和度等步骤的操作。而在试验过程中，还需要不断地测试试验溶液的硫化氢浓度、pH值及温度。在上述过程中，需要不断地从试验罐中抽取试验溶液，然后，用碘量滴定法来检测试验溶液中的溶解氧浓度和硫化氢浓度，用pH试纸来检测试验溶液的pH值，等等。

如上所述，利用现有的试验装置来进行硫化物应力腐蚀开裂试验，需要经常从试验罐中抽取试验溶液做测试，这样一来，一方面，很难保证试验罐的封闭性，试验罐中的试验溶液难免会与空气接触，空气中的氧气进入试验溶液中则会对试验结果造成不良影响，另一方面，多次抽取试验罐中的溶液来做测试，会造成试验罐内的试验溶液大量减少，从而导致试验无法进行下去。此外，由于试验溶液中的硫化氢气体具有较强的毒性，抽取试验溶液过程也是比较危险的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化物应力腐蚀开裂试验装置和方法，该试验装置和方法能使试验过程中试验罐始终处于封闭状态，从而避免了试验罐中的试验溶液与外部空气接触，同时也保证了试验罐内有足够的试验溶液，进而保证了试验结果的准确性，同时还降低了试验人员接触试验溶液中硫化氢气体的几率，有效保障了试验人员的人身安全。

为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种硫化物应力腐蚀开裂试验装置，包括应力环试验罐组件、信号转换器和计算机终端；所述应力环试验罐组件包括应力环、试验罐、溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极、温度电极、进气管和出气管；所述试验罐安置在应力环的中间，试验罐内盛放有试验溶液；所述应力环上还设置有应力加载机构，作为试验对象的试样安装在应力加载机构上，试样穿过试验罐且处于试验溶液中；所述试验罐的顶部开设有进气孔，所述进气管的一端通过进气孔插入到试验溶液中；所述试验罐的顶部开设有出气孔，所述出气管与出气孔连通；所述试验罐的顶部开设有与所述溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极相对应的电极插入孔，所述溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极的感应端通过电极插入孔插入到试验罐内的试验溶液中，溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极的信号端均与信号转换器的信号输入端电性连接，信号转换器的数据传输接口与计算机终端的数据传输接口电性连接。

进一步地，在所述电极插入孔处设置有密封圈。

进一步地，所述信号转换器的数据传输接口和计算机终端的数据传输接口均为USB接口，信号转换器和计算机终端之间通过USB传输线连接。

进一步地，所述计算机终端为笔记本电脑。

进一步地，所述溶解氧电极和硫化氢电极均为克拉克微电极。

一种硫化物应力腐蚀开裂试验方法，包括如下步骤：

步骤1，将试样安装在应力环的应力加载机构上并置于试验罐中，按照试验要求调节应力环并通过应力加载机构对试样施加拉伸力；

步骤2，将试验溶液加入到试验罐中；

步骤3，将溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极的感应端通过试验罐顶部的电极插入孔插入到试验罐内的试验溶液中；

步骤4，通过试验罐顶部的进气管向试验罐内的试验溶液中吹入氮气，在吹入氮气的过程中，通过计算机终端观测由溶解氧电极测得的溶解氧浓度，直至溶解氧浓度低至试验标准规定的溶解氧浓度范围内时，停止吹入氮气；

步骤5，通过计算机终端观测由pH值电极测得的试验溶液的pH值，确认试验溶液的pH值是否处于试验标准规定的pH值范围内；

步骤6，若试验溶液的pH值超出试验标准规定的pH值范围，则判定试验溶液不合格，试验失败并终止试验；

步骤7，若试验溶液的pH值处于试验标准规定的pH值范围内，则通过进气管向试验罐内的试验溶液中持续吹入硫化氢气体；

步骤8，在吹入硫化氢气体的过程中，通过计算机终端观测由硫化氢电极测得的硫化氢浓度；

步骤9，待试验溶液的硫化氢浓度达到饱和后，开始进行硫化物应力腐蚀开裂试验并计时，在试验过程中，通过计算机终端观测试验溶液的硫化氢浓度、pH值及温度，其中，硫化氢浓度由硫化氢电极测得，pH值由pH值电极测得，温度由温度电极测得；

步骤10，按照试验规定的时间完成试验，若试验过程中试样发生断裂则终止试验。

在本发明的试验装置和方法中，采用溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极来检测试验罐中试验溶液的溶解氧浓度、硫化氢浓度、pH值和温度。溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极均能够将相应的化学或物理量值转化为电流或电压信号，该电流或电压信号传输至信号转换器，信号转换器再将接收到的电流或电压信号放大并转换成数字信号，然后将数字信号传输至计算机终端，计算机终端则通过数据处理软件将接收到的数字信号转化为溶解氧浓度、硫化氢浓度、pH值和温度数据，并将其显示出来。在上述过程中，试验人员无须抽取试验罐中的试验溶液来做测试，只需通过计算机终端观察溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极测得的数据即可。

本发明的试验装置和方法相对现有技术，其有益效果在于：在试验过程中，无须频繁地抽取试验罐中的试验溶液来做测试，而只需通过计算机终端观察溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极测得的数据即可，试验罐始终处于封闭状态，从而避免了试验罐中的试验溶液与外部空气接触，使得试验溶液成分不会受外部空气的影响，同时也保证了试验罐内有足够的试验溶液，进而保证了试验结果的准确性。此外，由于无须人工抽取试验溶液，从而大大降低了试验人员接触试验溶液中硫化氢气体的几率，有效保障了试验人员的人身安全。

附图说明

图1为本发明的硫化物应力腐蚀开裂试验装置的结构示意图；

图2为本发明试验装置中的应力环试验罐组件的结构示意图；

图3为本发明的硫化物应力腐蚀开裂试验方法的流程图。

图中：1-应力环试验罐组件、11-底座、12-应力环、13-应力加载机构、14-试验罐、151-溶解氧电极、152-硫化氢电极、153-pH值电极、154-温度电极、155-进气管、156-出气管、2-信号转换器、3-笔记本电脑、4-试样、5-信号传输线、6-USB传输线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：

参见图1，本实施方式提供了一种硫化物应力腐蚀开裂试验装置，包括应力环试验罐组件1、信号转换器2和笔记本电脑3；

参见图2，所述应力环试验罐组件1包括应力环12、试验罐14、溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153、温度电极154、进气管155和出气管156。

所述试验罐14安置在应力环12的中间，试验罐14内盛放有试验溶液，该试验溶液为NACE 0177标准中规定的A溶液（5%NaCl+0.5%冰醋酸）。

所述应力环12上还设置有应力加载机构13，作为试验对象的试样4安装在应力加载机构13上，试样4穿过试验罐14且处于试验溶液中。

所述试验罐14的顶部开设有进气孔，所述进气管155的一端通过进气孔插入到试验溶液中；所述试验罐14的顶部开设有出气孔，所述出气管156与出气孔连通。

参见图1和图2，所述试验罐14的顶部开设有与所述溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153和温度电极154相对应的电极插入孔，所述溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153和温度电极154的感应端通过电极插入孔插入到试验罐14内的试验溶液中，溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153和温度电极154的信号端均通过信号传输线5与信号转换器2的信号输入端电性连接，信号转换器2的USB接口与笔记本电脑3的USB接口电性连接。在笔记本电脑3中设置有专用的数据处理软件，该数据处理软件用于将接收的数据转化为溶解氧浓度、硫化氢浓度、pH值以及温度数据，并将数据显示出来。

本实施方式中，所述溶解氧电极151和硫化氢电极152均为克拉克微电极。克拉克微电极是一种电流型微电极，铂丝作为阴极，银作为阳极，电极表面覆盖一层硅酮薄膜。氧气或硫化氢通过微电极尖端硅酮膜扩散进电极产生电流。

本实施方式中，所述试验罐14的材质采用聚四氟乙烯。聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂，是理想的试验罐材料。

在根据本发明的其它实施方式中，信号转换器2与笔记本电脑3之间也可通过其它类型的数据传输接口连接，比如串行接口、并行接口或无线数据接口，等等。

优选地，在根据本发明的其它实施方式中，也可采用其它计算机终端来取代笔记本电脑3，如通用台式电脑、专用数据服务器等等，只要能实现对测试数据的采集和显示即可。

本实施方式中的信号转换器2具有模拟信号放大功能以及模数转换功能。

本实施方式中的溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153和温度电极154均能够将相应的化学或物理量值转化为电流或电压信号，该电流或电压信号经信号传输线5传输至信号转换器2，信号转换器2再将接收到的电流或电压信号放大并转换成数字信号，然后将数字信号通过USB传输线6传输至笔记本电脑3，笔记本电脑3则通过数据处理软件将接收到的数字信号转化为溶解氧浓度、硫化氢浓度、pH值和温度数据，并将其显示出来。

优化地，在所述电极插入孔处设置有密封圈，该密封圈的材质可以为耐硫化氢的橡胶密封圈，也可以为耐硫化氢的密封胶，或者是两者的结合。该密封圈起到了密封电极与电极插入孔之间间隙的作用，从而防止外部空气进入到试验罐14中，使试验溶液的成分免受外部空气的影响。

进一步地，为了便于安放，应力环12的下方还设置有底座11。

参见图3，本实施方式还提供了一种基于上述试验装置的硫化物应力腐蚀开裂试验方法，包括如下步骤：

步骤1，将试样4安装在应力环12的应力加载机构13上并置于试验罐14中，按照试验要求调节应力环12并通过应力加载机构13对试样4施加拉伸力。具体施加的拉伸力可按照NACE标准要求来调节。

步骤2，将试验溶液加入到试验罐14中。可通过试验罐14顶部的进气孔或出气孔加入试验溶液。

步骤3，将溶解氧电极151、硫化氢电极152、pH值电极153和温度电极154的感应端通过试验罐14顶部的电极插入孔插入到试验罐14内的试验溶液中；

步骤4，通过试验罐14顶部的进气管155向试验罐14内的试验溶液中吹入氮气，在吹入氮气的过程中，通过笔记本电脑3观测由溶解氧电极151测得的溶解氧浓度，直至溶解氧浓度低至试验标准规定的溶解氧浓度范围内时，停止吹入氮气。

步骤5，通过笔记本电脑3观测由pH值电极153测得的试验溶液的pH值，确认试验溶液的pH值是否处于试验标准规定的pH值范围内。

步骤6，若试验溶液的pH值超出试验标准规定的pH值范围，则判定试验溶液不合格，试验失败并终止试验。

步骤7，若试验溶液的pH值处于试验标准规定的pH值范围内，则通过进气管155向试验罐14内的试验溶液中持续吹入硫化氢气体。

步骤8，在吹入硫化氢气体的过程中，通过笔记本电脑3观测由硫化氢电极152测得的硫化氢浓度。

步骤9，待试验溶液的硫化氢浓度达到饱和后，开始进行硫化物应力腐蚀开裂试验并计时，在试验过程中，通过笔记本电脑3观测试验溶液的硫化氢浓度、pH值及温度，其中，硫化氢浓度由硫化氢电极152测得，pH值由pH值电极153测得，温度由温度电极154测得。

步骤10，按照试验规定的时间完成试验，若试验过程中试样发生断裂则终止试验。

采用本实施方式的试验装置和方法来对油井管材质试样实施硫化物应力腐蚀开裂试验，无须频繁地抽取试验罐中的试验溶液来做测试，只需通过笔记本电脑观察溶解氧电极、硫化氢电极、pH值电极和温度电极测得的数据即可，这样一来，一方面，在试验过程中，试验罐始终处于封闭状态，从而避免了试验罐中的试验溶液与外部空气接触，使得试验溶液成分不会受外部空气的影响，进而保证了试验结果的准确性，另一方面，保证了试验罐内有足够的试验溶液，同样也保证了试验结果的准确性。另外，由于无须人工抽取试验溶液，从而大大降低了试验人员接触试验溶液中的有毒硫化氢气体的几率，有效保障了试验人员的人身安全。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。