一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法

摘要

本发明涉及一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法，包括以下步骤：S1，将密度瓶洗净，称重m

说明书

技术领域

本发明涉及煤制油产品测定相关技术领域，具体涉及一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法。

背景技术

目前并没有相关参考标准来对石化行业产品蜡进行密度测定。石油产品密度常规测定方法为密度计法、密度瓶法、U型振荡管法。石化行业产品蜡熔点多为(40℃-60℃)，60℃左右时使用密度计虽然有误差，但仍属于安全可控。高熔点煤制费托蜡的熔点(70℃-90℃)高于石油基蜡(40-60℃)，高熔点煤制费托蜡完全熔化温度可达120℃以上。选用常规密度计法测定液态煤制费托蜡密度时，由于在高温下偏差较大，甚至引起密度计炸裂，造成安全事故。选用U型振荡管法测定液态煤制费托蜡密度时会堵塞仪器；U型振荡管仪器一般测常温液体，没有高温测量模式，高温液态进样后会凝固堵塞仪器。而密度瓶法测定其固态密度时，样品制备有难度，固体蜡内部常有气泡造成体积不准确；采用切割方法切取部分时，因为硬度较大，切割压力会导致有些部位受压而改变密度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法，包括以下步骤：

S1，将密度瓶洗净，称重m

S2，在密度瓶中注满水，称重m

S3，将密度瓶中的水倒出，将固态煤制费托蜡样品加热至完全熔化后注入到密度瓶中，并赶走气泡，然后置于室温中逐渐冷却至凝固，使煤制费托蜡凝固后与密度瓶的瓶口平齐；

S4，将装有固态煤制费托蜡的密度瓶称重m

经计算得到煤制费托蜡样品的密度为

本发明的有益效果是：本发明通过使高熔点费托蜡稳定地从高温液态凝固至固态，消除气泡等体积影响从而准确测定密度值。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，S3中，将固态煤制费托蜡样品加热至完全熔化后注入到密度瓶中，放入80-95℃超声波水浴中，超声3-10min以赶走熔化的煤制费托蜡中的气泡。

采用上述进一步方案的有益效果是：使蜡试样高温熔化均匀后注入密度瓶，在超声环境中赶去气泡并逐渐冷却至固态，再称重后计算出密度，该方法操作方便、安全，数据准确。

进一步，所述超声波水浴的温度为90℃，超声时间为5min。

采用上述进一步方案的有益效果是：通过合理设置超声波水浴温度和时间，能够保证费托蜡保证液态的情况下，将气泡等排出。

进一步，S3中，密度瓶中的煤制费托蜡置于室温中逐渐冷却至凝固后，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，直至蜡样凝固后正好与密度瓶瓶口平齐。

采用上述进一步方案的有益效果是：采用补蜡的方法，能够使密度瓶中的蜡样体积与密度瓶体积一致，保证测量数据的准确性。

进一步，S3中，将固态煤制费托蜡样品加热到110-130℃至完全熔化后注入到密度瓶中。

进一步，S2中，将装满水的密度瓶浸入恒温水浴中，恒温30min以上取出，擦干外壁后立即称重m

采用上述进一步方案的有益效果是：使装满水的密度瓶与后续实验处于同样的条件下，保证测量数据的准确性。

进一步，S4中，将装有固态煤制费托蜡的密度瓶立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

采用上述进一步方案的有益效果是：使装满费托蜡的密度瓶与装满水的密度瓶处于同样的条件下，保证测量数据的准确性。

进一步，S1中，将密度瓶洗净，干燥后称重m

进一步，S3中，将密度瓶中的水倒出后，将其洗净并干燥。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

本实施例的一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法，包括以下步骤：

S1，将密度瓶洗净，干燥后称重m

S2，在密度瓶中注满水，将装满水的密度瓶浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30min以上取出，擦干外壁后立即称重m

S3，将密度瓶中的水倒出，将其洗净并干燥；将固态煤制费托蜡样品加热到110℃至完全熔化后注入到密度瓶中，放入80℃超声波水浴中，超声10min以赶走熔化的煤制费托蜡中的气泡，然后置于室温中逐渐冷却至凝固；密度瓶中的煤制费托蜡置于室温中逐渐冷却至凝固后，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，直至蜡样凝固后正好与密度瓶瓶口平齐；

S4，将装有固态煤制费托蜡的密度瓶立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

本实施例采用分析天平进行称重，分析天平的分度值不低于0.0001g，密度瓶可选用25cm

经计算得到煤制费托蜡样品的密度为

其中，m

m

m

ρ

实施例2

本实施例的一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法，包括以下步骤：

S1，将密度瓶洗净，干燥后称重m

S2，在密度瓶中注满水，将装满水的密度瓶浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30min以上取出，擦干外壁后立即称重m

S3，将密度瓶中的水倒出，将其洗净并干燥；将固态煤制费托蜡样品加热到120℃至完全熔化后注入到密度瓶中，放入90℃超声波水浴中，超声5min以赶走熔化的煤制费托蜡中的气泡，然后置于室温中逐渐冷却至凝固；密度瓶中的煤制费托蜡置于室温中逐渐冷却至凝固后，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，直至蜡样凝固后正好与密度瓶瓶口平齐；

S4，将装有固态煤制费托蜡的密度瓶立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

本实施例采用分析天平进行称重，分析天平的分度值不低于0.0001g，密度瓶可选用25cm

经计算得到煤制费托蜡样品的密度为

其中，m

m

m

ρ

实施例3

本实施例的一种高熔点煤制费托蜡密度测定方法，包括以下步骤：

S1，将密度瓶洗净，干燥后称重m

S2，在密度瓶中注满水，将装满水的密度瓶浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30min以上取出，擦干外壁后立即称重m

S3，将密度瓶中的水倒出，将其洗净并干燥；将固态煤制费托蜡样品加热到130℃至完全熔化后注入到密度瓶中，放入95℃超声波水浴中，超声3min以赶走熔化的煤制费托蜡中的气泡，然后置于室温中逐渐冷却至凝固；密度瓶中的煤制费托蜡置于室温中逐渐冷却至凝固后，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，直至蜡样凝固后正好与密度瓶瓶口平齐；

S4，将装有固态煤制费托蜡的密度瓶立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

本实施例采用分析天平进行称重，分析天平的分度值不低于0.0001g，密度瓶可选用25cm

经计算得到煤制费托蜡样品的密度为

其中，m

m

m

ρ

具体实施方式

采用实施例2具体参数进行实验：

S1，将密度瓶洗净，干燥后称重m0(9.4363g)。

S2，用新煮沸并冷却至室温的水注满密度瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

S3，将密度瓶中的水倒出，洗净并干燥。

S4，将固态蜡样加热到120℃左右至完全熔化后注入到密度瓶中，放入90℃超声波仪水浴中，开启超声5分钟以赶去蜡中形成的气泡。取出置于室温中逐渐冷却至凝固，适量滴加液态蜡样以补充蜡样凝固造成的收缩，至蜡凝固后正好与密度瓶口齐平。

S5，装好后试样后立即浸入20℃±0.1℃的恒温水浴中，恒温30分钟以上取出，擦干外壁后立即称重m

所测试样的密度为ρ，单位以克每立方厘米(g/cm

式中：

m

m

m

ρ

即所测蜡试样20℃时的密度为0.9213g/cm

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。