法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-06-28
公开
发明专利申请公布
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料领域，涉及一种基于粉末3D打印和RMI工艺制备航空发动机涡轮转子的方法。
背景技术
涡轮转子是现代航空发动机关键热端转动件，其服役环境极为苛刻，需要承受高温(超过1500℃)、高载荷和水氧腐蚀性气氛。极高的工作温度将绝大部分候选材料排除，例如，高温合金结合热障涂层技术可以使工作温度达到1200℃-1300℃，但这已接近高温合金熔点的80％，再提高的潜力极其有限；连续碳化硅纤维增强的碳化硅基复合材料由于本征的耐高温特性可以进一步将使用温度提高至1450℃，但在更高温度下，碳化硅纤维将分解，力学性能严重退化，这本质上是由碳化硅纤维的非化学计量比(含有氧元素)和结晶度低导致的。因此，选用化学计量比、单晶结构的碳化硅晶须(SiC whiskers，SiC
另一方面，航空发动机用涡轮转子通常具有盘心厚(大于10mm)、叶片薄的梯度结构特点，并且为了更高的气动效率，涡轮转子叶片通常具有高度复杂的三维曲面，这使涡轮转子的制备工艺困难、研发周期漫长，一般都依赖模具、或者包含大量的机械加工，而精密模具的开发设计将导致成本十分高昂，机械加工则面临着无法进刀(涡轮转子强度过高)或易开裂(涡轮转子强度不足)的问题。因此，如何快速、低成本、近净尺寸地制造涡轮转子是真正的难点。
晶须增强陶瓷基复合材料的传统制备工艺一般基于压力成型和烧结，这一路线的最大问题是无法实现涡轮转子的近净尺寸制造。效仿纤维增强陶瓷基复合材料的制备路线是近几年兴起的一种近净尺寸制备晶须增强陶瓷基复合材料的新思路，即先制备晶须预制体，再在晶须表面制备界面，最后结合如化学气相沉积(CVI)、先驱体浸渍裂解(PIP)或反应熔体渗透(RMI)技术将预制体致密化，最终获得晶须增强陶瓷基复合材料。如Chen等人(Microstructure and properties of SiC
粉末3D打印是一项颠覆性的陶瓷材料成型技术，其不需要模具和机械加工，可以极大地缩短制造周期、降低制造成本。更重要的是，该技术可以近净尺寸成型大型复杂形状晶须预制体。同时，由于涡轮转子构件的盘心通常厚度较大，在匹配后续预制体致密化工艺时，相比CVI工艺的“瓶颈效应”难以将厚壁件致密，RMI和PIP法是更适用于涡轮转子构件的致密化工艺。
鉴于此，本发明提出先在碳化硅晶须(SiC
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于粉末3D打印和RMI工艺制备航空发动机涡轮转子的方法
技术方案
一种基于粉末3D打印和RMI工艺制备航空发动机涡轮转子的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、化学法SiC
以质量分数计，将BN的先驱体液态硼吖嗪、无水乙醇和SiC
步骤2、SiC
以质量分数计，将25-50％的SiC
步骤3、碳源的二次引入：依据颗粒级配的原则，将粒径在1-3μm的碳颗粒与步骤2中所得的粒径在20-100μm的含碳SiC
步骤4、粉末3D打印涡轮转子素坯：
在打印台上放置一块基板，然后将步骤3获得混合粉送入粉末3D打印设备，打印层厚设置为100μm，粘结剂饱和度设置为170％/340％，按照涡轮转子的三维模型进行3D打印，打印后的晶须素坯原位干燥8-12h，然后将素坯和基板一同取出进行脱粉，得到涡轮转子素坯；
步骤5、碳源的三次引入：采用PIP法第三次引入碳源，在SiC
将含碳树脂与无水乙醇按质量比1:10到1:20之间混合，磁力搅拌0.5-1h，然后采用真空浸渍技术将高稀释比的含碳树脂乙醇溶液浸渍到涡轮转子素坯内，浸渍压力为-0.8MPa，浸渍时间约1-3h，之后将浸渍了含碳树脂乙醇溶液的素坯送入Φ120的管式炉中，通流动的氩气，以1℃/min的速率升温至80℃保温1h，再以1℃/min的速率升温至120-180℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至900℃保温2h，然后以3℃/min的速率升温至1700℃对碳源进行热处理2h，最后以5℃/min的速率降温至600℃，随炉冷却至室温，由此得到SiC
步骤6、渗硅：首先，对SiC
所述混合均匀是将物质放入滚筒式球磨机中以30-60r/min的速度球磨2-10h混合均匀。
所述喷雾造粒：喷雾干燥机的进口温度为150℃，出口温度在60-80℃之间，雾化盘转速在6000-24000r/min之间，制备含碳SiC
所述步骤3的干粉球磨时间3-10h。
所述PIP的循环次数在1-3次之间。
所述的渗硅工艺包括液相渗硅和气相渗硅。
上述步骤的特征在于：
在步骤1中，所述的在SiC
在步骤2中，提供了一份有机体系的喷雾造粒配方，并且在此步骤中第一次引入碳源，所述的碳颗粒粒径需在1-10μm。所述的碳颗粒包括但不限于石墨颗粒。
在步骤3中，依据颗粒级配原则第二次引入碳源，所述碳颗粒粒径在1-3μm。所述的碳颗粒包括但不限于石墨颗粒。
在步骤4中，所述的粉末3D打印法为粘结剂喷射法(Binder Jetting,BJ)。
在步骤5中，碳源的第三次引入采用PIP工艺，循环次数在1-3次，目的是在SiC
在步骤6中，所述的渗硅工艺包括液相渗硅和气相渗硅。
有益效果
本发明提出的一种基于粉末3D打印和RMI工艺制备航空发动机涡轮转子的方法，先采用化学法将氮化硼(BN)界面包覆在碳化硅晶须(SiC
本发明的有益效果有以下几点：
1、本发明可以提供一份适用于粉末3D打印的晶须粉末，该粉末具有以下好处：其为球形颗粒，流动性非常好，利于粉末3D打印的铺粉过程；其带有均匀的氮化硼界面，相比于在晶须预制体内制备界面，在粉体阶段制备的界面具有更好的均匀性；其带有碳颗粒，碳颗粒分布均匀，比表面积大，这利于后续RMI工艺更充分的反应。
2、采用粉末3D打印工艺可以快速地、近净尺寸地制备涡轮转子素坯，无需昂贵的模具或后续繁琐的机械加工，成本非常低，周期非常短(小于一天)。
3、对碳源有三次含量与分布的调控，均可以使碳源达到非常好的均匀性，且可以精准的控制其含量，利于对最终材料的成分达到精准调控，使残余碳含量和残余硅含量分别低至约5％和6％。
4、本发明采用RMI工艺进行致密化，工艺周期短，而且所制备的复合材料涡轮转子具有高的相对密度(>97％)和低的开气孔率(<3％)，能够有效阻止高温工作环境中氧气向内部扩散。
5、采用本发明的组合式工艺路线能够实现高力学性能(抗弯强度405MPa，断裂韧性5.3MPa·m
附图说明
图1是本发明的工艺流程图
图2是本发明打印过程中的粉床图案
图3是本发明的涡轮转子素坯图
图4是本发明致密化后的涡轮转子构件图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤1：化学法SiC
将6g硼吖嗪、600g无水乙醇和600gSiC
步骤2：SiC
取246g步骤1中得到的包覆BN界面的SiC
步骤3：碳源的二次引入
依据颗粒级配的原则，将128g粒径在1-3μm的石墨颗粒与步骤2中所得的含碳SiC
步骤4：粉末3D打印涡轮转子素坯
先在打印台上放置一块基板，然后将步骤3所得混合粉送入粉末3D打印设备，打印层厚设置为100μm，粘结剂饱和度设置为170％/340％，按照涡轮转子的三维模型进行3D打印，打印后的晶须素坯原位干燥12h，然后将素坯和基板一同取出进行脱粉，得到涡轮转子素坯。
步骤5：碳源的三次引入
将50g酚醛树脂与500g无水乙醇混合，磁力搅拌0.5h，然后采用真空浸渍将含碳树脂的乙醇溶液浸渍到涡轮转子素坯内，浸渍压力为-0.8MPa，浸渍时间1h，然后将浸渍了含碳树脂乙醇溶液的素坯送入Φ120的管式炉中，通流动的氩气，以1℃/min的速率升温至80℃，保温1h，再以1℃/min的速率升温至180℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至900℃，保温2h，然后以3℃/min的速率升温至1700℃对碳源进行热处理2h，然后以5℃/min的速率降温至600℃，随炉冷却至室温，得到SiC
步骤6：渗硅
用500g硅粉和500g碳化硅混合粉末与200g水混合，然后对SiC
实施例2
步骤1：化学法SiC
将6g硼吖嗪、300g无水乙醇和300g SiC
步骤2：SiC
取250g步骤1中得到的包覆BN界面的SiC
步骤3：碳源的二次引入
依据颗粒级配的原则，将125g粒径在1-3μm的石墨颗粒与步骤2中所得的含碳SiC
步骤4：粉末3D打印涡轮转子素坯
先在打印台上放置一块基板，然后将步骤3所得混合粉送入粉末3D打印设备，打印层厚设置为100μm，粘结剂饱和度设置为170％/340％，按照涡轮转子的三维模型进行3D打印，打印后的晶须素坯原位干燥12h，然后将素坯和基板一同取出进行脱粉，得到涡轮转子素坯。
步骤5：碳源的三次引入
将50g酚醛树脂与500g无水乙醇混合，磁力搅拌0.5h，然后采用真空浸渍将含碳树脂的乙醇溶液浸渍到涡轮转子素坯内，浸渍压力为-0.8MPa，浸渍时间1h，然后将浸渍了含碳树脂乙醇溶液的素坯送入Φ120的管式炉中，通流动的氩气，以1℃/min的速率升温至80℃，保温1h，再以1℃/min的速率升温至180℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至900℃，保温2h，然后以3℃/min的速率升温至1700℃对碳源进行热处理2h，然后以5℃/min的速率降温至600℃，随炉冷却至室温，得到SiC
步骤6：渗硅
用500g硅粉和500g碳化硅混合粉末与200g水混合，然后对SiC
实施例2和实施例1的区别是提高了硼吖嗪：无水乙醇：SiC
实施例3
步骤1：化学法SiC
将6g硼吖嗪、600g无水乙醇和600g SiC
步骤2：SiC
取240g步骤1中得到的包覆BN界面的SiC
步骤3：碳源的二次引入
依据颗粒级配的原则，将171g粒径在1-3μm的石墨颗粒与步骤2中所得的含碳SiC
步骤4：粉末3D打印涡轮转子素坯
先在打印台上放置一块基板，然后将步骤3所得混合粉送入粉末3D打印设备，打印层厚设置为100μm，粘结剂饱和度设置为170％/340％，按照涡轮转子的三维模型进行3D打印，打印后的晶须素坯原位干燥12h，然后将素坯和基板一同取出进行脱粉，得到涡轮转子素坯。
步骤5：碳源的三次引入
将50g酚醛树脂与500g无水乙醇混合，磁力搅拌0.5h，然后采用真空浸渍将含碳树脂的乙醇溶液浸渍到涡轮转子素坯内，浸渍压力为-0.8MPa，浸渍时间1h，然后将浸渍了含碳树脂乙醇溶液的素坯送入Φ120的管式炉中，通流动的氩气，以1℃/min的速率升温至80℃，保温1h，再以1℃/min的速率升温至180℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至900℃，保温2h，然后以3℃/min的速率升温至1700℃对碳源进行热处理2h，然后以5℃/min的速率降温至600℃，随炉冷却至室温，得到SiC
步骤6：渗硅
用500g硅粉和500g碳化硅混合粉末与200g水混合，然后对SiC
实施例3和实施例1的区别是提高了步骤3碳源二次引入中的石墨颗粒的量，从而引入更多的碳源，调控碳源与硅源的比例，以降低最终材料中的残余硅含量
实施例4
步骤1：化学法SiC
将6g硼吖嗪、600g无水乙醇和600g SiC
步骤2：SiC
取336g步骤1中得到的包覆BN界面的SiC
步骤3：碳源的二次引入
依据颗粒级配的原则，将180g粒径在1-3μm的石墨颗粒与步骤2中所得的含碳SiC
步骤4：粉末3D打印涡轮转子素坯
先在打印台上放置一块基板，然后将步骤3所得混合粉送入粉末3D打印设备，打印层厚设置为100μm，粘结剂饱和度设置为170％/340％，按照涡轮转子的三维模型进行3D打印，打印后的晶须素坯原位干燥12h，然后将素坯和基板一同取出进行脱粉，得到涡轮转子素坯。
步骤5：碳源的三次引入
将50g酚醛树脂与500g无水乙醇混合，磁力搅拌0.5h，然后采用真空浸渍将含碳树脂的乙醇溶液浸渍到涡轮转子素坯内，浸渍压力为-0.8MPa，浸渍时间1h，然后将浸渍了含碳树脂乙醇溶液的素坯送入Φ120的管式炉中，通流动的氩气，以1℃/min的速率升温至80℃，保温1h，再以1℃/min的速率升温至180℃保温2h，再以1℃/min的速率升温至900℃，保温2h，然后以3℃/min的速率升温至1700℃对碳源进行热处理2h，然后以5℃/min的速率降温至600℃，随炉冷却至室温，得到SiC
步骤6：渗硅
用500g硅粉和500g碳化硅混合粉末与200g水混合，然后对SiC
实施例4与实施例1的区别是增加了步骤5中碳源三次引入的PIP循环次数，从而提高了碳源的含量，目的也是调控碳源与硅源的比例，降低最终构件中的残余硅含量。
