一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法

摘要

一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法，它涉及一种复合纤维毡的制备方法。本发明要解决现有陶瓷纤维材料使用温度低于1200℃的问题。制备方法：一、Si3N4纤维毡的制备；二、包裹碳层；三、Si3N4@SiC纤维毡的制备；四、BN层的负载。本发明用于氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备。

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合纤维毡的制备方法。

背景技术

陶瓷纤维毡作为目前常用的一种轻质、柔韧的耐火纤维隔热材料，具有优异的保温隔热性能，在促进航空、航天、冶金、化工、及能源等领域的飞速发展中发挥着重要作用。耐高温陶瓷纤维材料被认为是在恶劣高温环境中最具应用前景的材料。目前国际市场上的陶瓷纤维有氧环境下的使用温度一般都低于1200℃，为了满足未来装备的发展需要，亟待开发新型耐高温陶瓷纤维材料。当前在超高温环境中普遍使用的是SiC和Si

发明内容

本发明要解决现有陶瓷纤维材料使用温度低于1200℃的问题，而提供一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法。

一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：

一、Si

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为60mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～10℃/min将温度升温至1500℃～1700℃，在反应温度为1500℃～1700℃的条件下，烧结反应90min～240min，反应结束后自然冷却至室温，得到Si

所述的反应硅源粉与碳纤维毡的质量比为1:(1～8)；

二、包裹碳层：

将Si

所述的碳前驱体溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L；

三、Si

将硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到硅源层，然后将包裹C层的Si

所述的硅源粉与包裹C层的Si

四、BN层的负载：

将硼源、氮源溶解于甲醇/去离子水溶液中，得到浸渍液，将Si

所述的浸渍液中硼源的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述的浸渍液中氮源的浓度为0.1mol/L～1mol/L；所述的浸渍液中甲醇的质量百分数为5％～20％。

本发明的有益效果是：

本发明开发了一种可操作性强、工业化前景广阔的Si

本发明方法简单，所得纤维毡每个组分之间紧密结合。本发明制备的Si

本发明用于一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法。

附图说明

图1为实施例一步骤三制备的Si

图2为实施例一制备的Si

图3为图2中A区域的EDS元素图；

图4为实施例一制备的Si

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：

一、Si

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为60mL/min～160mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为1℃/min～10℃/min将温度升温至1500℃～1700℃，在反应温度为1500℃～1700℃的条件下，烧结反应90min～240min，反应结束后自然冷却至室温，得到Si

所述的反应硅源粉与碳纤维毡的质量比为1:(1～8)；

二、包裹碳层：

将Si

所述的碳前驱体溶液浓度为0.5mol/L～2mol/L；

三、Si

将硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到硅源层，然后将包裹C层的Si

所述的硅源粉与包裹C层的Si

四、BN层的负载：

将硼源、氮源溶解于甲醇/去离子水溶液中，得到浸渍液，将Si

所述的浸渍液中硼源的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述的浸渍液中氮源的浓度为0.1mol/L～1mol/L；所述的浸渍液中甲醇的质量百分数为5％～20％。

本实施方式的有益效果是：

本实施方式开发了一种可操作性强、工业化前景广阔的Si

本实施方式方法简单，所得纤维毡每个组分之间紧密结合。本实施方式制备的Si

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量400g/m

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的反应硅源粉为摩尔比1:(1～6)的二氧化硅粉与硅粉的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的干燥为在处理温度为60℃～160℃的条件下，干燥6h～12h。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的前驱体溶液为蔗糖溶液、葡萄糖溶液、淀粉溶液、聚丙烯腈溶液或酚醛树脂溶液。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：骤三中所述的硅源粉为摩尔比1:(1～6)的二氧化硅粉与硅粉的混合物。其它与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述的干燥处理为在处理温度为60℃～160℃的条件下，干燥6h～12h。其它与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的浸渍液中硼源的浓度为1mol/L～2mol/L；步骤四中所述的浸渍液中氮源的浓度为0.5mol/L～1mol/L；步骤四中所述的浸渍液中甲醇的质量百分数为10％～20％。其它与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的硼源为硼酸、氧化硼或硼砂。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述的氮源为尿素、硝酸铵或三聚氰胺。其它与具体实施方式一至九相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法，它是按以下步骤完成的：

一、Si

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将碳纤维毡覆盖于反应硅源层表面上，将未盖石墨坩埚盖且盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为60mL/min通入氮气作为反应气体，按升温速率为2.5℃/min将温度升温至1500℃，在反应温度为1500℃的条件下，烧结反应2h，反应结束后自然冷却至室温，得到Si

所述的反应硅源粉与碳纤维毡的质量比为1:4；

二、包裹碳层：

将Si

所述的碳前驱体溶液浓度为1mol/L；

三、Si

将硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到硅源层，然后将包裹C层的Si

所述的硅源粉与包裹C层的Si

四、BN层的负载：

将硼源、氮源溶解于甲醇/去离子水溶液中，得到浸渍液，将Si

所述的浸渍液中硼源的浓度为1mol/L；所述的浸渍液中氮源的浓度为1mol/L；所述的浸渍液中甲醇的质量百分数为10％。

步骤一中所述的碳纤维毡为单位质量750g/m

步骤一中所述的反应硅源粉为摩尔比1:1的二氧化硅粉与硅粉的混合物。

步骤一中所述的氮气纯度为99.99％。

步骤二中所述的干燥为在处理温度为80℃的条件下，干燥10h。

步骤二中所述的前驱体溶液为蔗糖溶液。

步骤三中所述的硅源粉为摩尔比1:1的二氧化硅粉与硅粉的混合物。

步骤三中所述的氩气纯度为99.99％。

步骤四中所述的干燥处理为在处理温度为85℃的条件下，干燥8h。

步骤四中所述的硼源为硼酸。

步骤四中所述的氮源为尿素。

图1为实施例一步骤三制备的Si

图2为实施例一制备的Si

图3为图2中A区域的EDS元素图；由图可知，制备的纤维毡内部存在Si、B、C、N四种元素侧面证明Si

对于实施例一制备的Si

图4为实施例一制备的Si