一种造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种造影剂碘克沙醇杂质E的关键中间体的合成方法，以5‑氨基‑N,N‑双(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺为原料，以水为溶剂，加入浓硫酸、碘、碘酸，在一定温度下进行反应；对反应液降温调节pH，降温析晶，抽滤，烘干，再进一步分离提纯后，得到高纯度的目标产物5‑氨基‑N‑(2,3‑二羟基丙基)‑2,4,6‑三碘‑1,3‑苯二甲酰胺。本发明工艺加入碘酸与碘，来提供一定的氧化性的同时，抑制了脱碘反应。同时加入少量浓硫酸，来提供一个酸性环境以及部分氧化性。本发明化合物Ⅲ制备过程中，选择使用氧化剂在酸性条件下高温反应的方法相对于通氨来讲，更为简单与方便。