一种电渣冶金的定向凝固工艺

摘要

本发明涉及一种电渣冶金的定向凝固工艺，包括以下步骤：将结晶器分段，计算出每段的电压和电流，用引弧剂引燃，渣子分两次加入，分别添加量为第一次加入量为渣子总量的2/3，第二次加入量为渣子总量的1/3，启动电炉渣电源开关，等到自耗电极熔化到所需高度时，关闭电炉渣电源开关，抬起自耗电极，待到结晶器内的自耗电极熔化后的材料冷却后，把结晶器吊出，冶炼结束，得到电渣锭。本发明利用现有设备，无需重新购买设备，计算和操作方法简单，得到的电渣锭更加致密。

说明书

技术领域

本发明涉及电渣冶金技术领域，具体涉及一种电渣冶金的定向凝固工艺。

背景技术

金属的定向凝固（结晶）工艺，诞生于上世纪50年代的 美国，当时研发金属定向凝固的主要目的是解决涡轮发动机 叶片的使用寿命和安全性，并同时提高叶片的抗冲击性能， 获取高的疲劳寿命及蠕变能力。

其典型的工艺是：通过控制金属的凝固参数，而达到控制凝固过程的速率，使金属材料或合金，沿固定的方向生成晶体。由定向凝固工艺制成的涡轮发动机叶片，其机械性能产生了飞跃，特别是高温热疲劳寿命，高温蠕动性能提高5 倍以上，金属定向凝固工艺的研发成功，震动了当时的国际工业界，被称为当时重要的工业发明之一。

上世纪七十年代，随着使用定向凝固工艺生产的叶片在飞机发动机的大规模应用。美国，前苏联，欧洲都全力对金属定向凝固工艺理论和实践进行了深入的研究。通过观测定向凝固工艺获得的金相组织，确认了金属局部凝固时间越短 (相对）合金体的二次晶轴晶距（二次枝晶臂距）愈小，金属材料（合金）的化学成分愈均匀，组织愈致密，强度大，韧性高。

上世纪八十年代初期美国Lalrobe钢公司为解决高速工具钢，模具钢及其他高合金材料在凝固中产生的严重偏折等问题时，利用弗莱明斯金属凝固理论，在电渣冶金过程中模 拟金属定向凝固工艺的功率降低法，通过工作中不断调整电压、电流来控制熔池温度梯度和结晶成长的速率，从而实现金属材料（合金）的定向凝固。

美国Lalrob试验电渣冶金定向凝固工艺时使用的是下抽式电渣炉，抽锭长度可达9m,其中一项核心技术是熔炼过程中的渣面高度的控制精度＞±1.5mm。

国产下抽式电渣炉渣面高度的精度控制＞±6mm，不能满足定向凝固的要求，由于渣面高度的控制精度直接影响熔炼过程电流的剧烈变化从而造成金属定向凝固最重要的参数电压波动大，无法完全实现定向凝固的工艺过程。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种利用国产下抽式电渣炉，借鉴传统金属定向凝固功率降低的方法，来实现金属材料的定向凝固。

本发明的技术方案：

一种电渣冶金的定向凝固工艺，包括以下步骤：

（1）将结晶器沿高度方向分为4-8段，计算出各段电压、电流，设定每一段设置电压和电流的参数，利用磁调变压器调节每段的电压和电流；

（2）将垫片放置底水箱上，引弧剂放在垫片上；

（3）结晶器吊起，自耗电极穿过结晶器，压住引弧剂；

（4）结晶器放在底水箱上并移动找正；

（5）把渣子总量的2/3的渣子沿结晶器圆周均匀倒入结晶器内；

（6）启动电炉渣电源开关，电流和压力按照设定值运行，渣子开始熔化，结晶器内冒红光后将其于剩余1/3的渣子倒入结晶器内；

（7）等到自耗电极熔化到所需高度时，关闭电炉渣电源开关，抬起自耗电极，待到结晶器内的自耗电极熔化后的材料冷却后，把结晶器吊出，冶炼结束，得到电渣锭。所需高度是根据实际使用过程中厂家要求的高度确定的。

优选的，所述结晶器为座式。

优选的，步骤（1）所述电压在20V-60V无级调压，电流由800A-12000A无级调整。

优选的，所述引弧剂的量为30-35g。

优选的，所述结晶器的最大直径为200mm，最小直径为180mm，所述自耗电极板的直径为150mm。

优选的，所述自耗电极和垫片的材质相同，均为M42号钢、CV3钢、ASP30钢或高锰奥氏体钢。

优选的，所述渣子添加的高度为结晶器直径的0.4-0.5倍，所述渣子的密度为2.5-2.7 g/cm³。

优选的，所述电压的计算公式为V=r ，D为结晶器直径；r为与熔池温度相关系数，中高碳钢取2.5，低微碳钢取3.5。

优选的，所述最大电流的计算公式为I=πd²a/4；d为自耗电极板直径mm；>

直径为结晶器的最大直径和最小直径的平均值。

本发明的理论基础：本发明采用固定坐式结晶器，借鉴传统金属定向凝固的功率降低法。首先沿钢锭高度方向分成4-8段，计算出每一段电压、电流的数值（递减）精确控制熔池温度（高度），做到既有补缩过程尽量减少金属凝固时出现的空穴位错现象又可防止金属凝固时补缩时间过长而产生化学成份偏析。可以得到细小的二次间轴晶距。

此工艺符合弗莱明斯的金属凝固理论：

LST=X/v_r

LST局部凝固时间（min）；

X 液态两相压得距离（mm）（熔池高度）；

v_r局部凝固速度（mm/min）。

本发明的有益效果：

本发明利用现有设备，无需重新购买设备，计算和操作方法简单，得到的电渣锭更加致密，一次枝晶间距和二次枝晶间距明显变小；本发明工艺生产的电渣锭组织中合金元素偏析程度明显变小；本发明工艺生产的电渣锭组织中共晶碳化物尺寸明显变小。

附图说明

图1为实施例1电渣锭制备的GV3直径3.0钢丝在100倍的晶相显微镜下的视图；

图2为实施例1电渣锭制备的GV3直径3.0钢丝在500倍的晶相显微镜下的视图；

图3为实施例1制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝、热处理后得到直径3.0钢丝压缩屈服强度图；

图4为实施例1制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝、热处理后得到直径3.0钢丝弯曲强度图；

图5为实施例1制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝、热处理后得到直径3.0钢丝冲击强度图；

图6为实施例2电渣锭制备的ASP30直径3.0钢丝在100倍的晶相显微镜下的视图；

图7为实施例2电渣锭制备的ASP30直径3.0钢丝在500倍的晶相显微镜下的视图；

图8为实施例3高锰奥氏体作模具钢电渣锭结晶夹角100倍的晶相显微镜下的视图；

图9为实施例3高锰奥氏体热作模具钢与马氏体型热作模具钢H13钢的高温热稳定性对比图；

图10为扫描电镜图，其中（a）为对比例1高锰奥氏体热作模具钢电渣锭电渣锭外边缘扫描电镜图；（b）为对比例1高锰奥氏体热作模具钢电渣锭中心芯扫描电镜图；（c）为对比例1高锰奥氏体热作模具钢电渣锭离中心芯1/2半径处扫描电镜图；（d）为本发明方法制备的高锰奥氏体热作模具钢电渣锭外边缘扫描电镜图；（e）为本发明方法制备的高锰奥氏体热作模具钢电渣锭中心芯1/2半径处扫描电镜图；(f)为本发明方法制备的高锰奥氏体热作模具钢电渣锭中心芯扫描电镜图；

图11为实施例1制备的电渣锭在100倍的晶相显微镜下的视图；

图12为对比例2制备的电渣锭在100倍的晶相显微镜下的视图。

具体实施方式

实施例1

本发明装备了一台电渣炉，配有磁调变压器和主执行机构，升降系统由伺服电机和滚珠丝杠组成。

一种电渣冶金的定向凝固工艺，包括以下步骤：

（1） 将座式结晶器沿高度方向分为4段，所述结晶器的高度为600mm,从下至上每150mm为一段，所述结晶器为锥型，最大直径为200mm，最小直径为180mm；所述自耗电极板直径为150mm；下面实施例为中高碳钢r取2.5；计算出电压分别为36V、35V、34.5V、34V、33.5V；设定电流分别为800A、1500 A、3500 A、5000 A、6600 A；800A-1500 A为引弧、化渣电流，从3500A、5000 A为过渡电流，过渡电流根据经验设定，正常工作电流为6600A，6600A后一直降，进行补缩，时间为10-15分钟。

（2） 将垫片放置底水箱上，引弧剂放在垫片上，引弧剂的量为30-35g；

（3） 结晶器吊起，自耗电极穿过结晶器，压住引弧剂，自耗电极的和垫片的材质相同，均为GV3钢；

（4） 结晶器放在底水箱上并移动找正；

（5） 把渣子总量的2/3的渣子沿结晶器圆周均匀倒入结晶器内；

（6） 设定计算机程序，启动电炉渣电源开关，电流和压力按照设定值运行，渣子开始熔化，结晶器内冒红光后将其于剩余1/3的渣子倒入结晶器内；

（7） 等到自耗电极熔化到所需高度时，电炉渣电源开关自动关闭，自耗电极自动抬起，待到结晶器内的自耗电极熔化后的材料冷却后，把结晶器吊出，冶炼结束，得到电渣锭。

所述渣子添加的高度为结晶器直径的0.4-0.5倍，所述渣子的密度为2.5-2.7 g/cm³，渣子的总重量为8kg，第一次加入结晶器的量为5.33 kg，第二次加入结晶器的量为2.67kg。

表1为GV3钢电渣锭的元素百分含量组成表，余量为铁；

表1

原装进口GV3丝锥加工成的刀具加工参数及寿命见表2：

表2

日本Y为YAMAWA公司，韩国YG为韩国YG公司，日本0为日本OSG公司；表2数据为常州华工精密机械有限公司所测，被加工材料 2000系 7000系铝合金，丝锥材质GV3（T12）规格M3X0.5：

利用本发明的GV3钢电渣锭加工出来的丝锥自制成刀具，刀具的加工参数及寿命见表3：

表3

常州华工精密机械有限公司利用本发明GV3钢电渣锭加工出来的丝锥在常州恒鼎德国勇克五轴全磨制丝锥材料GV3（T12）规格M3X0.5 GV3钢加工成刀具的检测结果见表3，被加工材料 2000系 7000系铝合金：

由表2和表3可以看出本发明生产出的GV3钢电渣锭加工出来的刀具寿命更长。

实施例1制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝后得到直径3.0钢丝做100和500倍的晶相视图显微镜下的视图。

从图1和图2可知钢丝中碳化物分布均匀细小，碳化物的颗粒度尺寸为3-4μm；

实施例1制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝、热处理后得到直径3.0钢丝进行机械性能的测试，机械性能测试报告由钢研纳克（上海）检测，图3为压缩屈服强度，测试条件：试样腰部直径10mm的沙漏型，图4为弯曲强度，弯曲强度的测试方法原始尺寸直径6mm，试样尺寸直径4.7mm，回火3X1hat560℃，图5为冲击强度，测试条件：原始尺寸9X12mm，试样尺寸7X10X55mm，试样类型无缺口，回火3X1hat560℃。从图3-图5可以看出由本发明方法制备的电渣锭经过锻造、轧钢、拔丝、热处理后得到直径3.0钢丝的韧性高。

实施例2

制备工艺和实施例1相同，区别点为：自耗电极的和垫片的材质相同，均为ASP30钢；ASP30钢为粉末高速工具钢，从图6和图7可以得知，通过本发明生产的ASP30钢从晶相看达到粉末高速工具钢的标准，国内传统固定电压固定电流的方法无法生产出此标准的高速工具钢。

表4为ASP30钢的元素百分含量组成表，余量为铁；

表4

CGrWMoVCo1.28%4.20%6.40%5.00%3.20%8.5%

实施例3

本发明装备了一台电渣炉，配有磁调变压器和主执行机构，升降系统由伺服电机和滚珠丝杠组成。

制备工艺和实施例1相同，区别点为：自耗电极的和垫片的材质相同，均为高锰奥氏体热作模具钢；表5为高锰奥氏体热作模具钢电渣锭的元素百分含量组成表，余量为铁；

表5

CSiMnGrMoV0.65%0.85%14.0%3.2%1.7%1.7%

从图8可以看出高锰奥氏体热作模具钢电渣锭的结晶角度≤13°；

高锰奥氏体热作模具钢电渣锭经过锻造和热处理，高锰奥氏体热作模具钢电渣锭通过后期热处理工艺，硬度高达48-49HRC,其冲击值可达18-19J。

高锰奥氏体热作模具钢与常用的马氏体型热作模具钢H13钢的高温热稳定性对比如图9，高锰奥氏体热作模具钢在750℃时保温24小时后，其硬度值下降不超过3HRC，而马氏体型热作模具钢H13钢在700℃时保温2小时后，其硬度值急剧下降至38HRC，其硬度值的急剧下降将导致模具在700℃服役过程中早期失效。

对比例1

本发明装备了一台电渣炉，配有磁调变压器和主执行机构，升降系统由伺服电机和滚珠丝杠组成。

一种电渣冶金的定向凝固工艺，包括以下步骤：

（1） 座式结晶器的高度为600mm，所述结晶器为锥型，最大直径为200mm，最小直径为180mm；所述自耗电极板直径为150mm；电压为恒定电压33.5V；设定电流分别为800A、1500A、6600 A；800A-1500 A为引弧、化渣电流，正常工作电流为6600A，6600A后一直降，进行补缩，时间为10-15分钟。

（2） 将垫片放置底水箱上，引弧剂放在垫片上，引弧剂的量为30-35g；

（3） 结晶器吊起，自耗电极穿过结晶器，压住引弧剂，自耗电极的和垫片的材质相同，均为高锰奥氏体钢；

（4） 结晶器放在底水箱上并移动找正；

（5） 把渣子总量的2/3的渣子沿结晶器圆周均匀倒入结晶器内；

（6） 启动电炉渣电源开关，电流和压力按照设定值运行，渣子开始熔化，结晶器内冒红光后将其于剩余1/3的渣子倒入结晶器内；

（7） 等到自耗电极熔化到所需高度时，关闭电炉渣电源开关，抬起自耗电极，待到结晶器内的自耗电极熔化后的材料冷却后，把结晶器吊出，冶炼结束，得到电渣锭。

所述渣子添加的高度为结晶器直径的0.4-0.5倍，所述渣子的密度为2.5-2.7 g/cm³，渣子的总重量为8kg，第一次加入结晶器的量为5.33 kg，第二次加入结晶器的量为2.67kg。

从图10可知，本发明方法相对对比例1得到的高锰奥氏体热作模具钢电渣锭更加致密，化学成分均匀，一次枝晶间距和二次枝晶间距明显变小；本发明工艺生产的电渣锭组织中合金元素偏析程度明显变小；本发明工艺生产的电渣锭组织中共晶碳化物尺寸明显变小。

以上高锰奥氏体热作模具钢的数据相图均为北京科技大学祁永峰博士测试制备的。

电渣冶金的定向凝固工艺可以得到均匀高密度的金属材料（合金）结晶，在经过合理的变形温度和变形量，（段、轧），就可以制造出高强度，又有高韧度金属（合金）材料，电渣冶金定向凝固工艺可生产高端的工模具钢，高温合金可以代替进口的特殊钢及合金材料，同时创造的产值从几百万道几十个亿。

对比例2

制备工艺和对比例1相同，区别点为：自耗电极的和垫片的材质相同，均为GV3钢；

从图11和图12可以看出对比例2结晶方向沿钢锭轴向中心线成40°-50°夹角，从D/4到心部都存在宏观偏析，中心成糊状，晶粒粗大。实施例1结晶方向沿钢锭轴向中心线成≤13°夹角，无宏观偏析，组织均匀，晶粒度细小。

实施例5

一种电渣冶金的定向凝固工艺，包括以下步骤：

（1） 将座式结晶器沿高度方向分为4段，所述结晶器的高度为600mm,从下至上每150mm为一段，所述结晶器为锥型，最大直径为200mm，最小直径为180mm；所述自耗电极板直径为150mm；下面实施例为低碳钢r取3.5；计算出电压分别为50V、49V、48V、47.5 V、47V；设定电流分别为800A、1500 A、3500 A、5000 A、6600 A；800A-1500 A为引弧、化渣电流，从3500A、5000 A为过渡电流，过渡电流根据经验设定，正常工作电流为6600A，6600A后一直降，进行补缩，时间为10-15分钟。

（2） 将垫片放置底水箱上，引弧剂放在垫片上，引弧剂的量为30-35g；

（3） 结晶器吊起，自耗电极穿过结晶器，压住引弧剂，自耗电极的和垫片的材质相同，均为U系高温合金3钢；

（4） 结晶器放在底水箱上并移动找正；

（5） 把渣子总量的2/3的渣子沿结晶器圆周均匀倒入结晶器内；

（6） 启动电炉渣电源开关，电流和压力按照设定值运行，渣子开始熔化，结晶器内冒红光后将其于剩余1/3的渣子倒入结晶器内；

（7） 等到自耗电极熔化到所需高度时，关闭电炉渣电源开关，抬起自耗电极，待到结晶器内的自耗电极熔化后的材料冷却后，把结晶器吊出，冶炼结束，得到电渣锭。

所述渣子添加的高度为结晶器直径的0.4-0.5倍，所述渣子的密度为2.5-2.7 g/cm³，渣子的总重量为8kg，第一次加入结晶器的量为5.33 kg，第二次加入结晶器的量为2.67kg。

常州合一公司同时试制了U系高温合金，利用本发明的方法用定向凝固电渣重熔了，重熔后进行锻造和热处理，热处理后的室温屈服强度1500MPa，硬度48-49HRC，晶粒度ASTM12级。表6为U系高温合金的元素百分含量组表；

表6

CGrNiFeCoWMoALTiNb≤0.06%17.0%余量17.5%1.0%3.0%3.1%0.6%1.10%6.60%

常州合一公司，从2017年3月-12月利用本发明方法试生产GV3、ASP30、M35等约12吨，规格直径为3mm-12mm,质量稳定，可代替进口粉末高工钢。使用电渣冶金定向凝固生产的工具材料，在保证材料硬度的情况下，可以得到非常高的韧性。

上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。