一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法

摘要

一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法，本发明涉及聚合物流变学测试技术领域，特别是涉及微尺度聚合物熔体挤出流动粘性耗散测量方法。本发明要解决现有方法在口模的入口段，会产生粘性耗散热量损失，导致测量方法准确度低的技术问题。方法：一、安装微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置；二、装入聚合物颗粒，设置流变仪；三、测量第一次粘性耗散温度；四、更换毛细管口模，重新安装测量装置；五、重复步骤二和步骤三的操作，测量第二次粘性耗散温度；六、计算。本发明采用差分法之后，通过差分计算，消除了因口模入口段引起的粘性耗散误差，提高了粘性耗散平均温升的测量精度。本发明用于测量聚合物熔体挤出粘性耗散。

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物流变学测试技术领域，特别是涉及微尺度聚合物熔体挤出流动粘性耗散测量方法。

背景技术

粘性耗散是聚合物熔体挤出流动过程中固有的物理现象。流体在流动过程中由粘性摩擦力所引起的机械能转换成热能，它将直接影响流体流动过程中的温度变化和流变特性。传统挤出过程中粘性耗散被忽略。在微尺度范围内，粘性耗散很明显，进而影响熔体的流变特性，需对粘性耗散进行测量。一方面由于尺度微小，产生的热量较少，用传统金属口模测量时部分热量被口模带走，另一方面由于聚合物熔体的初始温度确定误差，导致测量精度不高。

发明内容

本发明要解决现有方法在口模的入口段，会产生粘性耗散热量损失，导致测量方法准确度低的技术问题，而提供一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法。

一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法，具体按以下步骤进行：

一、将微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置安装在流变仪开口处；

二、将聚合物颗粒料装入流变仪料筒中，采用流变仪的温控系统塑化保持聚合物熔体温度恒定，设定剪切速率；流变仪料筒中的聚合物熔体从毛细管口模流出，直接接触微型温度传感器测量部位；

三、毛细管口模中聚合物熔体稳态流动时粘性耗散产生的热量向毛细管口模传递，毛细管口模温度升高，挤出的聚合物熔体在压力的作用下，将毛细管口模中的环形槽充填满；当聚合物熔体与毛细管口模壁面之间热交换达到平衡时进行温度测量，得到第一次粘性耗散温度；

四、拆卸该微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置，清洗流变仪料筒，更换另外毛细管口模，重新安装微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置；

五、重复步骤二和步骤三的操作，得到第二次粘性耗散温度；

六、计算第一次粘性耗散温度与第二次粘性耗散温度的温度差，以及两个毛细管口模的长度差，完成所述的微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法。

步骤一中微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置包括流变仪料筒、套筒、口模支座、毛细管口模、固定套、套筒支座、微型温度传感器和数据采集系统；其中流变仪料筒出口处采用螺纹连接口模支座，在流变仪料筒内，套筒压在口模支座上，流变仪料筒入口处设置毛细管口模并压在套筒上，毛细管口模内部设有环槽的一面向下；套筒支座一端顶住微型温度传感器，另一端坐在口模支座上；固定套一端开设圆孔，另一端加工内螺纹，微型温度传感器测量部位穿过固定套圆孔，固定套压住微型温度传感器，微型温度传感器通过与固定套的螺纹连接固定在口模支座上；微型温度传感器通过连接线与数据采集系统连接；微型温度传感器的连接线穿过套筒支座中心孔和口模支座中心孔。

本发明的有益效果是：本发明在毛细管口模圆孔周围开环形槽，利用挤出聚合物熔体填充环形槽。聚合物熔体低导热率，可以减少粘性耗散热量损失。由于两个口模在入口部位没有环形槽，且长度相同，在剪切速率、熔体入口温度相同的情况下，从而因粘性耗散热损失相同，由于两个毛细管口模长度不一样，两个口模的长度相减，测量温度相减，最后的温差就是由长度差引起的温升，从而提高粘性耗散温升测量精度。

本发明采用差分法之后，通过差分计算，消除了因口模入口段引起的粘性耗散误差，进一步提高了粘性耗散平均温升的测量精度。

本发明用于测量聚合物熔体挤出粘性耗散。

附图说明

图1为具体实施方式一所述的微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置结构示意图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法，具体按以下步骤进行：

一、将微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置安装在流变仪开口处；

二、将聚合物颗粒料装入流变仪料筒1中，采用流变仪的温控系统塑化保持聚合物熔体温度恒定，设定剪切速率；流变仪料筒1中的聚合物熔体从毛细管口模4流出，直接接触微型温度传感器7测量部位；

三、毛细管口模4中聚合物熔体稳态流动时粘性耗散产生的热量向毛细管口模4传递，毛细管口模4温度升高，挤出的聚合物熔体在压力的作用下，将毛细管口模4中的环形槽9充填满；当聚合物熔体与毛细管口模4壁面之间热交换达到平衡时进行温度测量，得到第一次粘性耗散温度；

四、拆卸该微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置，清洗流变仪料筒1，更换另外毛细管口模4，重新安装微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置；

五、重复步骤二和步骤三的操作，得到第二次粘性耗散温度；

六、计算第一次粘性耗散温度与第二次粘性耗散温度的温度差，以及两个毛细管口模4的长度差，完成所述的微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置包括流变仪料筒1、套筒2、口模支座3、毛细管口模4、固定套5、套筒支座6、微型温度传感器7和数据采集系统8；其中流变仪料筒1出口处采用螺纹连接口模支座3，在流变仪料筒1内，套筒2压在口模支座3上，流变仪料筒1入口处设置毛细管口模4并压在套筒2上，毛细管口模4内部设有环槽9的一面向下；套筒支座6一端顶住微型温度传感器7，另一端坐在口模支座3上；固定套5一端开设圆孔，另一端加工内螺纹，微型温度传感器7测量部位穿过固定套5圆孔，固定套5压住微型温度传感器7，微型温度传感器7通过与固定套5的螺纹连接固定在口模支座3上；微型温度传感器7通过连接线与数据采集系统8连接；微型温度传感器7的连接线穿过套筒支座6中心孔和口模支座3中心孔。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三中：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述微型温度传感器7的检测部位为圆平面。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：口模支座3与流变仪料筒1的中心线重合。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中聚合物为高密度聚乙烯。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中控制流变仪的恒定温度为200℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中设定流变仪的剪切速率为10000s^-1。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中毛细管口模4和步骤二中毛细管口模4的内径为500μm。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中毛细管口模4与步骤二中毛细管口模4的长度差为4～6mm。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中毛细管口模4与步骤二中毛细管口模4的长度差为5mm。其它与具体实施方式一至九之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例一种微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法，具体按以下步骤进行：

一、将微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置安装在流变仪开口处；

二、将聚合物颗粒料装入流变仪料筒1中，采用流变仪的温控系统塑化保持聚合物熔体温度恒定，控制流变仪的恒定温度为200℃，设定剪切速率为10000s^-1；流变仪料筒1中的聚合物熔体从毛细管口模4流出，直接接触微型温度传感器7测量部位；

三、毛细管口模4中聚合物熔体稳态流动时粘性耗散产生的热量向毛细管口模4传递，毛细管口模4温度升高，挤出的聚合物熔体在压力的作用下，将毛细管口模4中的环形槽9充填满；当聚合物熔体与毛细管口模4壁面之间热交换达到平衡时进行温度测量，得到第一次粘性耗散温度；

四、拆卸该微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置，清洗流变仪料筒1，更换另外毛细管口模4，重新安装微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置；

五、重复步骤二和步骤三的操作，得到第二次粘性耗散温度；

六、计算第一次粘性耗散温度与第二次粘性耗散温度的温度差，以及两个毛细管口模4的长度差，完成所述的微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散差分测量方法。

本实施例聚合物颗粒采用高密度聚乙烯，步骤四中毛细管口模4和步骤二中毛细管口模4的内径为500μm，步骤二中毛细管口模4的长径比为16，步骤四中毛细管口模4的长径比为20。

本实施例操作时待流变仪稳定十分钟后进行测量，并记录微型温度传感器的曲线。

本实施例步骤一中微尺度聚合物熔体挤出粘性耗散测量装置包括流变仪料筒1、套筒2、口模支座3、毛细管口模4、固定套5、套筒支座6、微型温度传感器7和数据采集系统8；其中流变仪料筒1出口处采用螺纹连接口模支座3，在流变仪料筒1内，套筒2压在口模支座3上，流变仪料筒1入口处设置毛细管口模4并压在套筒2上，毛细管口模4内部设有环槽9的一面向下；套筒支座6一端顶住微型温度传感器7，另一端坐在口模支座3上；固定套5一端开设圆孔，另一端加工内螺纹，微型温度传感器7测量部位穿过固定套5圆孔，固定套5压住微型温度传感器7，微型温度传感器7通过与固定套5的螺纹连接固定在口模支座3上；微型温度传感器7通过连接线与数据采集系统8连接；微型温度传感器7的连接线穿过套筒支座6中心孔和口模支座3中心孔。

通过测量：长径比为16，测量温度是7.1℃；长径比为20，测量温度是8.3℃；

差分后长径比是4，测量因粘性耗散温升为1.2℃。

综上所述，本发明在毛细管口模圆孔周围开环形槽，利用挤出聚合物熔体填充环形槽。聚合物熔体低导热率，可以减少粘性耗散热量损失。由于两个口模在入口部位没有环形槽，且长度相同，在剪切速率、熔体入口温度相同的情况下，从而因粘性耗散热损失相同，由于两个毛细管口模长度不一样，两个口模的长度相减，测量温度相减，最后的温差就是由长度差引起的温升，从而提高粘性耗散温升测量精度。

本发明采用差分法之后，通过差分计算，消除了因口模入口段引起的粘性耗散误差，进一步提高了粘性耗散平均温升的测量精度。