一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法

摘要

本发明公开了一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：S1:采集待测土壤；S2:研磨机粉碎至过180目筛；S3:取样品瓶中的土样放置于消解装置中进行消解；S4:赶酸至消解液剩余8ml‑10ml；S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，用自动定容装置定容至满刻度；S6:静置沉淀后取上清液离心；S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中；S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。总之，本发明方法合理，很大程度的避免了仪器检测时管道和雾化器堵塞的问题，且提高了消解效率、减小了人工操作的误差、提高了土壤和沉积物中金属元素测定的准确度。

说明书

技术领域

本发明涉及土壤环境保护检测技术领域，具体是涉及一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法。

背景技术

土壤重金属污染(heavy metal pollution of the soil)是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。

重金属是指比重等于或大于5.0的金属，如Fe、Mn、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等；As是一种准金属，但由于其化学性质和环境行为与重金属多有相似之处，故在讨论重金属时往往包括砷，有的则直接将其包括在重金属范围内。由于土壤中铁和锰含量较高，因而一般认为它们不是土壤污染元素，但在强还原条件下，铁和锰所引起的毒害亦引起足够的重视。中国多个出产的稻米被查出镉超标，土壤污染已成"公害"。"镉米危机"的出现，再次敲响土壤污染的警钟，土壤金属含量的检测也越来越得到人们的关注。

标准HJ803-2016规定了测定土壤和沉积物12种金属元素的测定--王水提取-电感耦合等离子体质谱法，该方法测量准确，方便，唯一不足为消解液需经过滤纸过滤后定容，此方法过滤耗时长，如滤纸破损或操作不当容易使颗粒物进入到过滤液中，从而在仪器测量时堵塞进样管或者雾化器，实际试验中，我们发现在消解完成后将滤液先定容然后取上清液离心的做法，不仅节省了时间，减少耗材的使用，同时也可在很大程度上避免了后续仪器检测的堵塞问题。

在实际土壤检测操作中，我们发现传统的风干过程缓慢，浪费时间，进而拖慢检测时间，同时我们还发现在消解过程中经常会因为混合不均匀的问题出现消解不完全，这对检测结果产生了较大的影响，而且消解时间一般较长，效率低，在定容过程中，试验人员可能产生误滴或少滴的问题，定容的偏差，也队检测结果有着一定的影响。

发明内容

本发明解决的技术问题为：提供了一种具有检测时间短，检测结果稳定准确，防止仪器检测堵塞的土壤和沉积物金属元素的测定方法。

本发明采用的技术方案为：一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置先进行风干处理，再进行分选处理；所述风干处理时间为10-20分钟，所述分选处理时间为5-15分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样1-3g放置于消解装置的土样箱中，通过土样分散器分多次将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中，同时通过喷洒环将25-30ml的消解液a喷洒和土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过油浴加热将温度控制在80℃-100℃之间某一温度恒温20分钟；混合溶液冷却至40°时，再通过自动控制阀向该混合溶液中滴入10-15ml的消解液b，并缓缓升温至120℃-140℃之间某一温度恒温25分钟；

S4:赶酸至消解液剩余8ml-10ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，并用试验用水至少清洗容量瓶三次，最后用自动定容装置定容至50ml满刻度；

S6:静置沉淀20-30分钟后，取9-12ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心4-6分钟，然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测；

S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中，所述电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量：0.4L/min；雾化器流量0.7L/min；进样体积：2.0mL/min；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；检出波长选择为243.6nm；

S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。

进一步的，所述的S5中消解液先转移定容，然后取上清液离心，将滤液先定容然后取上清液离心的做法，不仅节省了时间，减少耗材的使用，同时也可在很大程度上避免了后续仪器检测的堵塞问题。

进一步的，所述S3步骤中，土样分散器通过震动环震动加入次数为5次，每次震动时间间隔为80s，可以有效的配合喷洒环使土样下落过程中就和消解液预混合，相比传统消解方法，有效地加快消解时间，缩短17％的时间，且消解更彻底，消解效率变高21％。

进一步的，所述消解液a为1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

进一步的，所述消解液b为2体积的亚硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

进一步的，所述土壤处理装置包括风扇、风干板、分选板、进料口、出料口、底座和电源接头；所述风扇设有2个，分别位于所述土壤处理装置的左右内部两侧；所述风干板设有4个，从上到下左右交叉间隔设在两侧风扇上，倾斜角度为10°，所述风干板下底面设有聚风板a、聚风板b、聚风板c、聚风板d和聚风板e，所述分选板设在所述土壤处理装置内部下底面，倾斜角度为12°，所述分选板设有8个挡板、等距分布在所述分选板的上顶面，所述分选板通过支架a和支架b与振动电机连接，所述出料口位于所述土壤处理装置的上顶面左侧，所述出料口位于所述土壤处理装置的下底面右侧，所述出料口上设有控制阀门，所述底座固定连接于所述土壤处理装置的下底面中心位置，所述电源接头连接于所述土壤处理装置的左侧下端，有效的通过土样重力和风力作用在风干板并配合风扇和五片聚风板的作用一级级滑落风干，然后通过分选板的左右震动，并配合挡板对土壤进行分选，防止金属颗粒物对土壤检测产生影响，影响数据的准确性。

更进一步的，所述聚风板a、聚风板b、聚风板c、聚风板d和聚风板e上还设有透风孔，所述聚风板a上设有两个透风孔a，所述聚风板b上设有两个透风孔b，所述聚风板c上设有透风孔c，所述聚风板d上设有两个透风孔d，所述聚风板e上设有两个透风孔e，每两个聚风板之间的两个透风孔位置相错，所述透风孔a、透风孔c和透风孔e位置对应，所述透风孔b与透风孔d位置对应，通过聚风板的设置可以有效的将风力集中在风干板上，通过透风孔将风一级级传到后面，避免前面的聚风板遮挡后面，降低效果。

进一步的，所述消解装置包括B液箱、A液箱、土样箱、温度控制箱、控制面板、反应杯、固定器、出液口和电源插头，所述B液箱位于所述消解装置的左上角，所述B液箱的下底面右端设有滴管，所述滴管上设有自动控制阀，所述B液箱的上顶面中间设有加液口B；所述A液箱上顶面中间设有加液口A，所述A液箱下底面左侧连有管道与喷洒环连接，所述喷洒环位于所述反应杯的内壁上部；所述土样箱位于所述A液箱和B液箱之间，所述土样箱下底面中心接有土样分散器，所述土样分散器下底面均匀分布有密集小孔，所述土样分散器与土样箱连接处设有震动环；所述温度控制箱位于所述消解装置的内下底面，所述温度控制箱内部设有加热块、控制器和配电箱，所述加热块位于所述温度控制箱的内上顶面，所述控制器位于所述温度控制箱的内左部，所述配电箱位于所述温度控制箱的内右部；所述温度控制箱的上顶面左侧设有温度传感器；所述控制面板位于所述消解装置的前侧面，所述控制面板左上角设有温度显示屏，左下角从左到右设有升温按钮和降温按钮，右侧设有装置开关，所述固定器位于所述消解装置的内二分之一高度处，所述出液口位于所述消解装置的右侧面下五分之一处，所述出液口上设有控制阀，所述电源插头位于所述消解装置的右侧面底端；所述控制器与所述温度传感器、加热块、喷洒环、震动环和控制面板连接，所述温度传感器与所述自动控制阀连接，所述配电箱与所述温度传感器、加热块、喷洒环、震动环、控制面板和自动控制阀连接，本消解装置通过两级阶段加入消解液a和消解液b有效的提高了消解效果27％，自动化程度高。而且采用油浴加热能使反应杯受热均匀，且在出液时温度也不会差生变化，确保消解后出液的稳定准确性，喷洒环配合震动环和土样分散器可以使土样和消解液a混合充分，缩短消解时间17％，提高消解效率21％。

进一步的，所述自动定容装置包括伸缩杆a、控制箱、连接杆、滴定箱、滴定管、伸缩杆b、光束接收器、光束发射器和固定夹，所述伸缩杆a位于所述自动定容装置的右上侧，所述控制箱与所述伸缩杆a的上顶部连接，所述连接杆与所述控制箱的左侧连接，所述滴定箱与所述连接杆的左侧连接，所述滴定管连接于所述滴定箱的下底面中心，所述伸缩杆b位于所述自动定容装置的左上侧，所述光束接收器位于所述伸缩杆b的内侧壁上，所述光束发射器位于所述伸缩杆a的内侧壁上，所述固定夹位于所述自动定容装置的内壁上三分之一高度处，所述控制箱与所述光束发射器、光束接收器和滴定箱连接，传统定容都是通过人工进行操作的，这难免会产生一定误差，通过光束发射器和光束接收器的配合，通过控制箱处理分析控制滴定箱进行自动化滴定，相比人工操作误差更小，定容精确度更高，极大地降低了定容失误率，同时伸缩杆a和伸缩杆b的配合可以根据要求定容不同的液位高度。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明的S5中消解液先转移定容，然后取上清液离心，将滤液先定容然后取上清液离心的做法，不仅节省了时间，减少耗材的使用，同时也可在很大程度上避免了后续仪器检测的堵塞问题。

(2)本发明的土壤处理装置，一体化程度高，风干时间短，效率高，并通过分选板的左右震动，配合挡板对土壤进行分选，防止金属颗粒物对土壤检测产生影响，影响数据的准确性。

(3)本发明的消解方法配合本发明消解装置，通过两级阶段加入消解液a和消解液b有效的提高了消解效果27％，自动化程度高。而且采用油浴加热能使反应杯受热均匀，且在出液时温度也不会差生变化，确保消解后出液的稳定准确性，喷洒环配合震动环和土样分散器可以使土样和消解液a混合充分，缩短消解时间17％，提高消解效率21％。

(4)本发明的自动定容装置，相比传统定容都是通过人工进行操作的，这难免会产生一定误差，通过光束发射器和光束接收器的配合，通过控制箱处理分析控制滴定箱进行自动化滴定，相比人工操作误差更小，定容精确度更高，极大地降低了定容失误率。

附图说明

图1是本发明的土壤处理装置整体结构示意图。

图2是本发明的聚风板的透风孔位置分布图。

图3是本发明的消解装置整体结构示意图。

图4是本发明的自动定容装置整体结构示意图。

其中，1-土壤处理装置、11-风扇、12-风干板、121-聚风板a、1211-透风孔a、122-聚风板b、1221-透风孔b、123-聚风板c、1231-透风孔c、124-聚风板d、1241-透风孔d、、125-聚风板e、1251-透风孔e、13-分选板、131-振动电机、132-支架a、133-支架b、134-挡板、14-进料口、15-出料口、151-控制阀门、16-底座、17-电源接头、2-消解装置、21-B液箱、211-自动控制阀、212-滴管、213-加液口b、22-A液箱、221-喷洒环、222-加液口a、23-土样箱、231-震动环、232-土样分散器、24-温度控制箱、241-加热块、242-控制器、243-温度传感器、244-配电箱、25-控制面板、251-温度显示屏、252-升温按钮、253-降温按钮，254-装置开关、26-反应杯、27-固定器、28-出液口、281-控制阀、29-电源插头、3-自动定容装置、31-伸缩杆a、32-控制箱、33-连接杆、34-滴定箱、35-滴定管、36-伸缩杆b、37-光束接收器、38-光束发射器、39-固定夹。

具体实施方式

下面结合具体实施方式来对本发明进行更进一步详细的说明，以更好地体现本发明的优势。

实施例1

一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置1的进料口14，通过风扇11、风干板12和五个聚风板的配合实现风干处理，再通过振动电机131带动分选板13并通过挡板134和重力作用，对土壤进行分选；风干处理时间为10分钟，分选处理时间为5分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样1g放置于消解装置2的土样箱23中，通过震动环231震动土样分散器232将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入次数为5次，每次震动时间间隔为80s，同时通过喷洒环221将25ml的消解液a喷洒和土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过控制面板25和温度控制箱24控制油浴加热，将温度控制在80℃，恒温20分钟后，停止加热，混合溶液冷却至40°时，自动控制阀211接收到温度传感器243的数据信息，控制滴管向该混合溶液中滴入10ml的消解液b，随后温度控制器24自动缓缓升温至120℃，恒温25分钟，结束后，打开控制阀281收集消解液，进行下一步；

S4:赶酸至消解液剩余8ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，倒入前用试验用水至少清洗容量瓶三次，最后将容量瓶固定在自动定容装置3上，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32控制滴定箱34对其定容至50ml满刻度；

S6:静置沉淀20分钟后，取9ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心4分钟，然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测；

S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量：0.4L/min；雾化器流量0.7L/min；进样体积：2.0mL/min；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；检出波长选择为243.6nm；

S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。

消解液a为1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

消解液b为2体积的亚硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

如图1和2所示，土壤处理装置1包括风扇11、风干板12、分选板13、进料口14、出料口15、底座16和电源接头17；风扇11设有2个，分别位于土壤处理装置1的左右内部两侧；风干板12设有4个，从上到下左右交叉间隔设在两侧风扇11上，倾斜角度为10°，风干板12下底面设有聚风板a 121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125，聚风板a121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125上还设有透风孔，聚风板a121上设有两个透风孔a 1211，聚风板b 122上设有两个透风孔b 1221，聚风板c 123上设有透风孔c 1231，聚风板d 124上设有两个透风孔d 1241，聚风板e 125上设有两个透风孔e1251，每两个聚风板之间的两个透风孔位置相错，透风孔a 1211、透风孔c1231和透风孔e1251位置对应，透风孔b 1221与透风孔d 1241位置对应，通过聚风板的设置可以有效的将风力集中在风干板12上，通过透风孔将风一级级传到后面，避免前面的聚风板遮挡后面，降低效果。分选板13设在土壤处理装置1内部下底面，倾斜角度为12°，分选板13设有8个挡板134、等距分布在分选板13的上顶面，分选板13通过支架a 132和支架b 133与振动电机131连接，出料口15位于土壤处理装置1的上顶面左侧，出料口15位于土壤处理装置1的下底面右侧，出料口15上设有控制阀门151，底座16固定连接于土壤处理装置1的下底面中心位置，电源接头17连接于土壤处理装置1的左侧下端，有效的通过土样重力和风力作用在风干板12并配合风扇11和五片聚风板的作用一级级滑落风干，然后通过分选板13的左右震动，并配合挡板134对土壤进行分选，防止金属颗粒物对土壤检测产生影响，影响数据的准确性。

如图3所示，消解装置2包括B液箱21、A液箱22、土样箱23、温度控制箱24、控制面板25、反应杯26、固定器27、出液口28和电源插头29，B液箱21位于消解装置2的左上角，B液箱21的下底面右端设有滴管212，滴管212上设有自动控制阀211，B液箱21的上顶面中间设有加液口B 213；A液箱22上顶面中间设有加液口A 222，A液箱22下底面左侧连有管道与喷洒环221连接，喷洒环221位于反应杯26的内壁上部；土样箱23位于A液箱22和B液箱21之间，土样箱23下底面中心接有土样分散器232，土样分散器232下底面均匀分布有密集小孔，土样分散器232与土样箱23连接处设有震动环231；温度控制箱24位于消解装置2的内下底面，温度控制箱24内部设有加热块241、控制器242和配电箱244，加热块241位于温度控制箱24的内上顶面，控制器242位于温度控制箱24的内左部，配电箱244位于温度控制箱24的内右部；温度控制箱24的上顶面左侧设有温度传感器；控制面板25位于消解装置2的前侧面，控制面板25左上角设有温度显示屏251，左下角从左到右设有升温按钮252和降温按钮253，右侧设有装置开关254，固定器27位于消解装置2的内二分之一高度处，出液口28位于消解装置2的右侧面下五分之一处，出液口28上设有控制阀281，电源插头29位于消解装置2的右侧面底端；控制器242与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231和控制面板25连接，温度传感器243与自动控制阀211连接，配电箱244与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231、控制面板25和自动控制阀211连接，本消解装置2通过两级阶段加入消解液a和消解液b有效的提高了消解效果27％，自动化程度高。而且采用油浴加热能使反应杯26受热均匀，且在出液时温度也不会差生变化，确保消解后出液的稳定准确性，喷洒环221配合震动环231和土样分散器232可以使土样和消解液a混合充分，缩短消解时间17％，提高消解效率21％。

如图4所示，自动定容装置3包括伸缩杆a31、控制箱32、连接杆33、滴定箱34、滴定管35、伸缩杆b 36、光束接收器37、光束发射器38和固定夹39，伸缩杆a 31位于自动定容装置3的右上侧，控制箱32与伸缩杆a 31的上顶部连接，连接杆33与控制箱32的左侧连接，滴定箱34与连接杆33的左侧连接，滴定管35连接于滴定箱34的下底面中心，伸缩杆b 36位于自动定容装置3的左上侧，光束接收器37位于伸缩杆b 36的内侧壁上，光束发射器38位于伸缩杆a 31的内侧壁上，固定夹39位于自动定容装置3的内壁上三分之一高度处，控制箱32与光束发射器38、光束接收器37和滴定箱34连接，传统定容都是通过人工进行操作的，这难免会产生一定误差，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32处理分析控制滴定箱34进行自动化滴定，相比人工操作误差更小，定容精确度更高，极大地降低了定容失误率，同时伸缩杆a 31和伸缩杆b 36的配合可以根据要求定容不同的液位高度。

实施例2

一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置1的进料口14，通过风扇11、风干板12和五个聚风板的配合实现风干处理，再通过振动电机131带动分选板13并通过挡板134和重力作用，对土壤进行分选；风干处理时间为15分钟，分选处理时间为10分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样2g放置于消解装置2的土样箱23中，通过震动环231震动土样分散器232将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入次数为5次，每次震动时间间隔为80s，同时通过喷洒环221将27ml的消解液a喷洒和土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过控制面板25和温度控制箱24控制油浴加热，将温度控制在90℃，恒温20分钟后，停止加热，混合溶液冷却至40°时，自动控制阀211接收到温度传感器243的数据信息，控制滴管向该混合溶液中滴入13ml的消解液b，随后温度控制器24自动缓缓升温至130℃，恒温25分钟，结束后，打开控制阀281收集消解液，进行下一步；

S4:赶酸至消解液剩余,9ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，倒入前用试验用水至少清洗容量瓶三次，最后将容量瓶固定在自动定容装置3上，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32控制滴定箱34对其定容至50ml满刻度；

S6:静置沉淀25分钟后，取11ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心5分钟，然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测；

S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量：0.4L/min；雾化器流量0.7L/min；进样体积：2.0mL/min；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；检出波长选择为243.6nm；

S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。

消解液a为1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

消解液b为2体积的亚硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

如图1和2所示，土壤处理装置1包括风扇11、风干板12、分选板13、进料口14、出料口15、底座16和电源接头17；风扇11设有2个，分别位于土壤处理装置1的左右内部两侧；风干板12设有4个，从上到下左右交叉间隔设在两侧风扇11上，倾斜角度为10°，风干板12下底面设有聚风板a 121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125，聚风板a121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125上还设有透风孔，聚风板a121上设有两个透风孔a 1211，聚风板b 122上设有两个透风孔b 1221，聚风板c 123上设有透风孔c 1231，聚风板d 124上设有两个透风孔d 1241，聚风板e 125上设有两个透风孔e1251，每两个聚风板之间的两个透风孔位置相错，透风孔a 1211、透风孔c 1231和透风孔e1251位置对应，透风孔b 1221与透风孔d 1241位置对应，通过聚风板的设置可以有效的将风力集中在风干板12上，通过透风孔将风一级级传到后面，避免前面的聚风板遮挡后面，降低效果。分选板13设在土壤处理装置1内部下底面，倾斜角度为12°，分选板13设有8个挡板134、等距分布在分选板13的上顶面，分选板13通过支架a132和支架b133与振动电机131连接，出料口15位于土壤处理装置1的上顶面左侧，出料口15位于土壤处理装置1的下底面右侧，出料口15上设有控制阀门151，底座16固定连接于土壤处理装置1的下底面中心位置，电源接头17连接于土壤处理装置1的左侧下端，有效的通过土样重力和风力作用在风干板12并配合风扇11和五片聚风板的作用一级级滑落风干，然后通过分选板13的左右震动，并配合挡板134对土壤进行分选，防止金属颗粒物对土壤检测产生影响，影响数据的准确性。

如图3所示，消解装置2包括B液箱21、A液箱22、土样箱23、温度控制箱24、控制面板25、反应杯26、固定器27、出液口28和电源插头29，B液箱21位于消解装置2的左上角，B液箱21的下底面右端设有滴管212，滴管212上设有自动控制阀211，B液箱21的上顶面中间设有加液口B 213；A液箱22上顶面中间设有加液口A 222，A液箱22下底面左侧连有管道与喷洒环221连接，喷洒环221位于反应杯26的内壁上部；土样箱23位于A液箱22和B液箱21之间，土样箱23下底面中心接有土样分散器232，土样分散器232下底面均匀分布有密集小孔，土样分散器232与土样箱23连接处设有震动环231；温度控制箱24位于消解装置2的内下底面，温度控制箱24内部设有加热块241、控制器242和配电箱244，加热块241位于温度控制箱24的内上顶面，控制器242位于温度控制箱24的内左部，配电箱244位于温度控制箱24的内右部；温度控制箱24的上顶面左侧设有温度传感器；控制面板25位于消解装置2的前侧面，控制面板25左上角设有温度显示屏251，左下角从左到右设有升温按钮252和降温按钮253，右侧设有装置开关254，固定器27位于消解装置2的内二分之一高度处，出液口28位于消解装置2的右侧面下五分之一处，出液口28上设有控制阀281，电源插头29位于消解装置2的右侧面底端；控制器242与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231和控制面板25连接，温度传感器243与自动控制阀211连接，配电箱244与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231、控制面板25和自动控制阀211连接，本消解装置2通过两级阶段加入消解液a和消解液b有效的提高了消解效果27％，自动化程度高。而且采用油浴加热能使反应杯26受热均匀，且在出液时温度也不会差生变化，确保消解后出液的稳定准确性，喷洒环221配合震动环231和土样分散器232可以使土样和消解液a混合充分，缩短消解时间17％，提高消解效率21％。

如图4所示，自动定容装置3包括伸缩杆a 31、控制箱32、连接杆33、滴定箱34、滴定管35、伸缩杆b36、光束接收器37、光束发射器38和固定夹39，伸缩杆a 31位于自动定容装置3的右上侧，控制箱32与伸缩杆a 31的上顶部连接，连接杆33与控制箱32的左侧连接，滴定箱34与连接杆33的左侧连接，滴定管35连接于滴定箱34的下底面中心，伸缩杆b 36位于自动定容装置3的左上侧，光束接收器37位于伸缩杆b 36的内侧壁上，光束发射器38位于伸缩杆a 31的内侧壁上，固定夹39位于自动定容装置3的内壁上三分之一高度处，控制箱32与光束发射器38、光束接收器37和滴定箱34连接，传统定容都是通过人工进行操作的，这难免会产生一定误差，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32处理分析控制滴定箱34进行自动化滴定，相比人工操作误差更小，定容精确度更高，极大地降低了定容失误率，同时伸缩杆a 31和伸缩杆b 36的配合可以根据要求定容不同的液位高度。

实施例3

一种测定土壤和沉积物中12种金属元素的方法，包括以下步骤：

S1:采集待测土壤，将待测土壤放入土壤处理装置1的进料口14，通过风扇11、风干板12和五个聚风板的配合实现风干处理，再通过振动电机131带动分选板13并通过挡板134和重力作用，对土壤进行分选；风干处理时间为20分钟，分选处理时间为15分钟；

S2:土样采集处理后，将处理后的土样放入研磨机粉碎至过180目筛，并放入干燥密封的样品瓶中密封保存；

S3:取样品瓶中的土样1-3g放置于消解装置2的土样箱23中，通过震动环231震动土样分散器232将土样落入50ml聚四氟乙烯烧杯中，加入次数为5次，每次震动时间间隔为80s，同时通过喷洒环221将30ml的消解液a喷洒和土样混合，喷洒时间为10分钟，混合期间，通过控制面板25和温度控制箱24控制油浴加热，将温度控制在100℃，恒温20分钟后，停止加热，混合溶液冷却至40°时，自动控制阀211接收到温度传感器243的数据信息，控制滴管向该混合溶液中滴入15ml的消解液b，随后温度控制器24自动缓缓升温至140℃之间某一温度恒温25分钟，结束后，打开控制阀281收集消解液，进行下一步；

S4:赶酸至消解液剩余10ml，然后进行下一步稀释定容；

S5:静置冷却至室温，倒入50ml容量瓶中，倒入前用试验用水至少清洗容量瓶三次，最后将容量瓶固定在自动定容装置3上，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32控制滴定箱34对其定容至50ml满刻度；

S6:静置沉淀30分钟后，取12ml上清液于15ml离心管中5300r/min离心6分钟，然后进行下一步电感耦合等离子体质谱仪检测；

S7:将样液放入电感耦合等离子体质谱仪中，电感耦合等离子体质谱仪的实验参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量：0.4L/min；雾化器流量0.7L/min；进样体积：2.0mL/min；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；检出波长选择为243.6nm；

S8:根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中12种金属元素的含量。

消解液a为1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

消解液b为2体积的亚硝酸和3体积的浓盐酸混合而成。

如图1和2所示，土壤处理装置1包括风扇11、风干板12、分选板13、进料口14、出料口15、底座16和电源接头17；风扇11设有2个，分别位于土壤处理装置1的左右内部两侧；风干板12设有4个，从上到下左右交叉间隔设在两侧风扇11上，倾斜角度为10°，风干板12下底面设有聚风板a 121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125，聚风板a121、聚风板b 122、聚风板c 123、聚风板d 124和聚风板e 125上还设有透风孔，聚风板a121上设有两个透风孔a 1211，聚风板b 122上设有两个透风孔b 1221，聚风板c 123上设有透风孔c 1231，聚风板d 124上设有两个透风孔d 1241，聚风板e 125上设有两个透风孔e1251，每两个聚风板之间的两个透风孔位置相错，透风孔a 1211、透风孔c 1231和透风孔e1251位置对应，透风孔b 1221与透风孔d 1241位置对应，通过聚风板的设置可以有效的将风力集中在风干板12上，通过透风孔将风一级级传到后面，避免前面的聚风板遮挡后面，降低效果。分选板13设在土壤处理装置1内部下底面，倾斜角度为12°，分选板13设有8个挡板134、等距分布在分选板13的上顶面，分选板13通过支架a 132和支架b 133与振动电机131连接，出料口15位于土壤处理装置1的上顶面左侧，出料口15位于土壤处理装置1的下底面右侧，出料口15上设有控制阀门151，底座16固定连接于土壤处理装置1的下底面中心位置，电源接头17连接于土壤处理装置1的左侧下端，有效的通过土样重力和风力作用在风干板12并配合风扇11和五片聚风板的作用一级级滑落风干，然后通过分选板13的左右震动，并配合挡板134对土壤进行分选，防止金属颗粒物对土壤检测产生影响，影响数据的准确性。

如图3所示，消解装置2包括B液箱21、A液箱22、土样箱23、温度控制箱24、控制面板25、反应杯26、固定器27、出液口28和电源插头29，B液箱21位于消解装置2的左上角，B液箱21的下底面右端设有滴管212，滴管212上设有自动控制阀211，B液箱21的上顶面中间设有加液口B 213；A液箱22上顶面中间设有加液口A 222，A液箱22下底面左侧连有管道与喷洒环221连接，喷洒环221位于反应杯26的内壁上部；土样箱23位于A液箱22和B液箱21之间，土样箱23下底面中心接有土样分散器232，土样分散器232下底面均匀分布有密集小孔，土样分散器232与土样箱23连接处设有震动环231；温度控制箱24位于消解装置2的内下底面，温度控制箱24内部设有加热块241、控制器242和配电箱244，加热块241位于温度控制箱24的内上顶面，控制器242位于温度控制箱24的内左部，配电箱244位于温度控制箱24的内右部；温度控制箱24的上顶面左侧设有温度传感器；控制面板25位于消解装置2的前侧面，控制面板25左上角设有温度显示屏251，左下角从左到右设有升温按钮252和降温按钮253，右侧设有装置开关254，固定器27位于消解装置2的内二分之一高度处，出液口28位于消解装置2的右侧面下五分之一处，出液口28上设有控制阀281，电源插头29位于消解装置2的右侧面底端；控制器242与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231和控制面板25连接，温度传感器243与自动控制阀211连接，配电箱244与温度传感器243、加热块241、喷洒环221、震动环231、控制面板25和自动控制阀211连接，本消解装置2通过两级阶段加入消解液a和消解液b有效的提高了消解效果27％，自动化程度高。而且采用油浴加热能使反应杯26受热均匀，且在出液时温度也不会差生变化，确保消解后出液的稳定准确性，喷洒环221配合震动环231和土样分散器232可以使土样和消解液a混合充分，缩短消解时间17％，提高消解效率21％。

如图4所示，自动定容装置3包括伸缩杆a 31、控制箱32、连接杆33、滴定箱34、滴定管35、伸缩杆b 36、光束接收器37、光束发射器38和固定夹39，伸缩杆a 31位于自动定容装置3的右上侧，控制箱32与伸缩杆a 31的上顶部连接，连接杆33与控制箱32的左侧连接，滴定箱34与连接杆33的左侧连接，滴定管35连接于滴定箱34的下底面中心，伸缩杆b 36位于自动定容装置3的左上侧，光束接收器37位于伸缩杆b 36的内侧壁上，光束发射器38位于伸缩杆a 31的内侧壁上，固定夹39位于自动定容装置3的内壁上三分之一高度处，控制箱32与光束发射器38、光束接收器37和滴定箱34连接，传统定容都是通过人工进行操作的，这难免会产生一定误差，通过光束发射器38和光束接收器37的配合，通过控制箱32处理分析控制滴定箱34进行自动化滴定，相比人工操作误差更小，定容精确度更高，极大地降低了定容失误率，同时伸缩杆a 31和伸缩杆b 36的配合可以根据要求定容不同的液位高度。

下来我们通过实验对本发明方法做出验证：

a)标准溶液的配制：取混合标准储备溶液，用0.5％的硝酸溶液逐级稀释至浓度分别为0.1，0.2，0.5，1.0，10.0，20.0，50.0，100.0ppb的标准工作液；

b)使用电感耦合等离子体质谱仪检测标准工作液和本发明方法处理得到的样液；

结果分析：根据称取的土样重量及检测出消解液的浓度计算出土壤样品中铬砷镉铅的含量；

W＝cV/1000m

W为土样金属含量,mg/kg；

c为消解液中金属浓度,μg/kg；

V为消解液定容体积,mL；

m为称取土壤的质量，g。

结果对比如表1所示。

表1过滤方法和离心方法结果对比(mg/Kg)

本发明所检测的土壤和沉积物中金属元素的方法对实验结果无影响，且检测范围区间更窄，效果更准确。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。