一种含碘氢碘酸浓度的分析设备及方法

摘要

一种含碘氢碘酸的浓度分析设备及方法，属于电化学和分析化学技术领域。本发明的设备包含计算机、氢离子指示电极、氧化还原电位电极、温度传感器、电位计、测量池、液位计、KI稀释液储槽、KCl电极浸泡液储槽、废液槽以及泵和管线。在测定含碘氢碘酸料液浓度时，将待测料液和特定倍数的KI稀释液输入至测量池中，在计算机的辅助下，依据温度传感器测得的温度值，以及氢离子指示电极、氧化还原电位电极测得的电压值，可快速地计算出含碘氢碘酸料液的浓度。本发明很好地解决了常规测定时面临的取样、测定过程繁琐、操作耗时以及无法及时监控等问题，可快速、准确地实现容器、管道内含碘氢碘酸料液浓度的测定，有利于对相关生产工艺的控制。

说明书

技术领域

本发明涉及一种含碘氢碘酸(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)浓度的分析设备和方法，属于电化学和分析化学技术领域。

背景技术

含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I₂-H₂O)的成分分析操作，在日常实验室分析、热化学碘硫循环分解水制氢工艺，以及氢碘酸生产工艺中都会用到。以热化学碘硫循环分解水制氢工艺(简称碘硫循环)为例，该工艺依靠Bunsen反应生成的氢碘酸，由于加入了过量的碘，形成了HI-I₂-H₂O物相，准确地测定出HI-I₂-H₂O中各组分的浓度，对相关工艺的研究，乃至对现场工艺流程的控制都非常重要。

HI-I₂-H₂O具有较强的挥发性和强烈的腐蚀性，特别是在加热、加压的操作条件下。可想而知，该液体物料在实际生产线的管道、容器中是非常难以进行人工手动取样、分析的。由于以上原因，需要针对HI-I₂-H₂O寻找合适的浓度分析方法。

当前，常规的HI-I₂-H₂O浓度分析方法是滴定法，多以电位滴定的形式来手工完成或利用自动滴定仪完成，具体来说是以酸碱滴定法来确定HI的浓度，而以硫代硫酸钠溶液滴定法，即碘量法来确定I₂的浓度，这样即可获得HI-I₂-H₂O中具体组分及含量(剩余的一个组分，即H₂O的含量则可通过物料平衡计算得出)，其中酸碱滴定法一般使用氢离子指示电极(或称氢离子选择性电极、pH电极)来指示滴定终点；用碘量法滴定I₂时，则采用氧化还原电位电极作为指示电极。滴定法虽然具有样品用量少等优点，但其所需用的采样、样品称量、样品稀释，以及滴定操作本身等一系列流程耗时较长。而且由于物料中I^-、I₂的存在，滴定法的准确度较难保证，这是因为I₂/I^-氧化还原电对的标准电位既不高也不低，I₂可做为氧化剂而被中强的还原剂所还原，I^-也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂所氧化，因此待测物料的酸碱度、空气中的氧等因素对滴定过程有较大的干扰，重复性较差。另外一点，滴定法需要对所用的滴定液进行预先配制、精确标定和合理保存，方能得到令人满意的结果。综上所述，目前普遍采用的滴定法存在操作繁琐、过程耗时、重复性较差等缺陷。

由Gibbs相律可知，热力学平衡条件下，系统的组分数、相数和自由度数之间的关系为：

F＝C-P+2

式中：F-体系的自由度数；C-系统的组分数；P-在所选系统中相的数目；而式中的“2”代表的是压力、温度这两个因素。

自由度数F是当系统为平衡状态时，在不改变物相数目的情况下，可独立改变的因素(独立变量，如温度、压力、密度、年度等)的个数。对于HI-I₂-H₂O这一三组分体系，在常压下，

F＝C(3种组分)-P(1相)+1(给定压力，如常压下，此项值为1)＝3。

自由度数F为3，表明：除了探知溶液温度以外，只要确定HI-I₂-H₂O体系的2个可独立改变的因素(即独立变量)，该体系的所有物化性质(理所当然包括其组成与浓度)即为确定值。因此，可在采集温度之外，选择较为容易采集的2个独立变量，通过它们来确定HI-I₂-H₂O样品的浓度数据。

中国专利文献(ZL201210517847.8)中指出：在常压和固定的温度下，HI-I₂-H₂O体系只有2个自由度，可选择较为容易采集的2个独立变量，通过它们来确定HI-I₂-H₂O样品的浓度数据。依据以上原理，中国专利文献(ZL201210517847.8)公开了一种含碘氢碘酸的分析方法，采用密度值和流经恒电流电解-电渗析池时的槽电压值作为测定参数，在计算机的辅助下计算出待测HI-I₂-H₂O的浓度。而中国专利文献(ZL201210518434.1)则利用上述方法提供了一种能够在线显示料液浓度的含碘氢碘酸的容器。上述方法和容器以固定温度为前提，存在着诸多局限，待测HI-I₂-H₂O样品需要精确调温，达到测定方法所需的温度方能得到准确结果。此外上述测定方法采用的电解-电渗析池不是标准设备，在使用过程中由于温度变化、材料疲劳等原因造成电解-电渗析池垫片形变，会使极间距发生变化，而槽电压与极间距强烈相关，微小的极间距变化即会引起采集到的槽电压发生很大的波动，最终引发很大的测定误差。

如前所述，氢离子指示电极、氧化还原电位电极已经作为滴定法测定含碘氢碘酸溶液浓度时的指示电极而被使用，但相关工作者、研究人员尚未认识到：氢离子指示电极、氧化还原电位电极所测得的电极电位分别与溶液的氢离子浓度、整体氧化还原电势相关联，是与溶液浓度密切相关的独立变量，它们能够与温度值一起，成为常压(或其他确定压力)下确定含碘氢碘酸溶液浓度的3独立变量。另外，目前市场供应的绝大多数氢离子指示电极、氧化还原电位电极测定范围有限，对HI、I₂浓度过高的含碘氢碘酸溶液来说，是无法直接进行电位的准确测定的。以碘硫循环制氢工艺中的含碘氢碘酸体系来说，其HI、I₂的浓度往往大于3mol/L，超出了电极的使用范围，长时间浸泡后，甚至会发生电极的损坏。这也是电极无法直接应用于含碘氢碘酸溶液浓度测定的原因。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含碘氢碘酸的浓度分析设备及方法，使其能够很好地解决常规测定时面临的取样、测定过程繁琐，操作耗时，无法及时监控等问题，可以快速、准确地实现容器、管道内含碘氢碘酸料液浓度的测定，从而有利于对相关生产工艺的控制。

本发明的技术方案如下：

一种含碘氢碘酸的浓度分析设备，其特征在于：所述设备包括计算机、氢离子指示电极、氧化还原电位电极、温度传感器、电位计、测量池、KI稀释液储槽、KCl电极浸泡液储槽、废液槽以及泵；所述泵包括待测料液泵、KI稀释液泵、KCl电极浸泡液泵和废液泵；测量池通过待测料液泵和管路与工艺设备中的待测料液储槽、输送管道或塔器连接；所述KI稀释液储槽通过KI稀释液泵和管路与测量池连接；所述KCl电极浸泡液储槽通过KCl电极浸泡液泵和管路与测量池连接；所述测量池通过管路和废液泵与废液槽连接；在测量池内设有氢离子指示电极、氧化还原电位电极和温度传感器，所述的氢离子指示电极和氧化还原电位电极通过导线与所述的电位计相连；所述电位计和温度传感器分别通过信号线与所述的计算机连接。

优选地，所述的温度传感器可为独立式传感器，也可内置于氢离子指示电极或氧化还原电位电极之中。

上述技术方案中，所述的测量池、KI稀释液储槽、待测料液泵、KI稀释液泵、KCl电极浸泡液泵、废液泵以及连接泵的管路带有控温和保温设施。

本发明的另一特征是：所述的待测料液泵、KI稀释液泵、KCl电极浸泡液泵和废液泵与计算机通过控制线路连接。

本发明的又一特征是：所述测量池内设有液位计，该液位计通过控制线路与计算机连接。

本发明提供的一种含碘氢碘酸的浓度分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)开启废液泵，将测量池排空，排出物流入废液槽，然后关闭废液泵，使测量池和废液槽之间的物流管路被截止；

2)开启待测料液泵，将0.1至500mL的待测含碘氢碘酸料液由待测料液储槽、输送管道或塔器输送至测量池中，然后关闭待测料液泵，使待测料液储槽、输送管道或塔器与测量池之间的物流管路被截止；

3)开启KI稀释液泵，将KI稀释液由KI稀释液储槽输入至测量池，然后关闭KI稀释液泵，使KI稀释液储槽与测量池之间的物流管路被截止；所述KI稀释液浓度为0.1至3mol/L，输送体积为0.1至1000mL；

4)电位计分别通过氢离子指示电极和氧化还原电位电极测得测量池中溶液的两组电位值u₁和u₂，温度传感器测得测量池中溶液的温度值t，将两组电位值u₁和u₂，以及温度值t传送给计算机，计算机利用储存在内的计算软件计算出料液的浓度并进行显示；

所述计算软件按下列方程组进行计算：

u₁＝f₁(t,c_HI,c_I2)

u₂＝f₂(t,c_HI,c_I2)

方程f₁(t,c_HI,c_I2)是t、c_HI和c_I2三个变量对u₁的数学表达式，f₂(t,c_HI,c_I2)是t、c_HI和c_I2三个变量对u₂的数学表达式，式中c_HI为含碘氢碘酸料液中HI的浓度，c_I2为I₂的浓度，t为测量池中溶液的温度值；

将以上两个方程联立，由测得的t、u₁和u₂即计算出测量池中溶液的浓度数据c_HI和c_HI；再通过KI稀释液与原始待测含碘氢碘酸料液的体积比，即反算出原始待测含碘氢碘酸料液的浓度数据；

5)开启废液泵将测量池料液排空，排出的料液送至废液槽，然后关闭废液泵，使测量池和废液槽之间的物流管路被截止；

6)开启KI稀释液泵，将KI稀释液由KI稀释液储槽输入至测量池，关闭KI稀释液泵，使KI稀释液储槽与测量池之间的物流管路被截止；KI稀释液输送体积为5至1000mL；开启废液泵将测量池排空，排出的料液送至废液槽，然后关闭废液泵，测量池和废液槽之间的物流管线被截止；

7)开启KCl电极浸泡液泵，将KCl电极浸泡液由KCl电极浸泡液储槽输入至测量池，关闭KCl电极浸泡液泵，KCl电极浸泡液储槽与测量池之间的物流管线被截止，所述KCl电极浸泡液浓度为0.1至4mol/L。

本发明具有以下优点及突出性的技术效果：本发明采用料液温度，以及氢离子指示电极和氧化还原电位电极所测的电位值计算得出含碘氢碘酸的浓度信息，数据采集方便快捷，分析结果准确，可克服常规滴定分析方法取样-分析操作繁琐、过程耗时等缺点。本设备和方法采用的温度传感器、氢离子指示电极和氧化还原电位电极可方便地选取成熟的商业标准产品，设备的调试、维护较为方便；同时本申请通过计量泵、KI稀释液、KCl电极浸泡液的使用，对待测料液进行定量稀释，并对测量池体进行及时洗涤，保证电极处于良好的工作状态，很好地解决了氢离子指示电极、氧化还原电位电极在测定含碘氢碘酸溶液浓度时的适用性问题。

附图说明

图1是本发明提供的一种含碘氢碘酸浓度的分析设备实施例的结构原理示意图。

图中：1-计算机；2-氢离子指示电极；3-氧化还原电位电极；4-温度传感器；5-电位计；6-测量池；7a-KI稀释液储槽；7b-KCl电极浸泡液储槽；8-废液槽；9a-KI稀释液泵；9b-KCl电极浸泡液泵；10-废液泵；11-待测料液泵；12-待测料液储槽、输送管道或塔器；13-液位计。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的设备结构、原理和工作过程做进一步详细说明。

本申请提出一种含碘氢碘酸的浓度分析设备及方法，是在测定含碘氢碘酸浓度时，测定含温度在内的3个与溶液浓度密切相关的独立变量，并且在测定变量时均采用标准的商用器件，保证测定的准确度。具体来讲，是以温度传感器测定含碘氢碘酸溶液的温度值，以氢离子指示电极、氧化还原电位电极测定溶液的两个电压(电位)值，在计算机辅助下快速地计算出料液浓度。在当前技术条件、市场供应条件下，温度传感器、氢离子指示电极、氧化还原电位电极均为常规器件，能够保证测定结果的重复性、准确性。

如图1所示，本发明提供的一种含碘氢碘酸的浓度分析设备，该设备包括计算机1、氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3、温度传感器4、电位计5、测量池6、KI稀释液储槽7、KCl电极浸泡液储槽7b、废液槽8以及泵；所述泵包括待测料液泵11、KI稀释液泵9a、KCl电极浸泡液泵9b和废液泵10；测量池6通过待测料液泵11和管路与待测料液储槽、输送管道或塔器12连接；所述KI稀释液储槽7通过KI稀释液泵7a和管路与测量池6连接；所述KCl电极浸泡液储槽7b通过KCl电极浸泡液泵9b和管路与测量池6连接；所述测量池6通过管路和废液泵10与废液槽8连接；在测量池6内设有氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3和温度传感器4，所述的氢离子指示电极2和氧化还原电位电极3通过导线与所述的电位计5相连；所述电位计5和温度传感器4分别通过信号线与所述的计算机1连接。

本发明所述的温度传感器4可以为独立式传感器，也可置于氢离子指示电极2或氧化还原电位电极3内，即所述的氢离子指示电极2或氧化还原电位电极3可内置温度传感器。

为使温度测量值更接近实际情况，所述的测量池6、KI稀释液储槽7、待测料液泵11、KI稀释液泵9a、KCl电极浸泡液泵9b、废液泵10以及连接泵的管路均应带有控温和保温设施。所述的待测料液泵11、KI稀释液泵9a、KCl电极浸泡液泵9b和废液泵10与计算机1通过控制线路连接，以实现计算机对所述泵的远程控制；同时测量池6还可配备液位指13，该液位计通过控制线路与计算机连接，可由计算机进行远程监视。

本发明提供的一种含碘氢碘酸的浓度分析方法，其具体包括如下步骤：

1)在测试前，首先开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量6和废液槽8之间的物流管线被截止；

2)开启待测料液泵11，将0.1至500mL的待测含碘氢碘酸由含有待测料液的储槽、输送管道或塔器12输送至测量池6)中，关闭待测料液泵11，待测料液储槽、输送管道或塔器12与测量池6之间的物流管线被截止；

3)开启KI稀释泵9a，将KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释泵9，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止；KI稀释液浓度为0.1至3mol/L，输送体积为0.1至1000mL；当已知待测含碘氢碘酸中HI浓度低于1mol/L，且I₂浓度低于0.5mol/L时，可不输入KI稀释液，即：对输送至测量池中的含碘氢碘酸料液不进行KI稀释液的稀释，而是直接进行后续温度、电位的测定；

4)氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3通过电位计5测得测量池6中溶液的两组电位值，温度传感器4测得测量池6中溶液的温度值，上述电位值、温度值传送给计算机1，计算机1利用储存在内的计算软件计算出料液的浓度并显示；该软件主要依赖的数学模型是含碘氢碘酸料液中HI的浓度c_HI、I₂的浓度c_I2、料液温度t与氢离子指示电极、氧化还原电位电极所测电位值(分别为u₁和u₂)的关系表达式：

u₁＝f₁(t,c_HI,c_I2)

u₂＝f₂(t,c_HI,c_I2)

以上两个方程联立，即可由测得的t、u₁和u₂计算出测量池中混合溶液的浓度数据c_HI和c_HI；而通过KI稀释液与原始待测含碘氢碘酸料液的体积比，则可反算出原始待测含碘氢碘酸料液的浓度数据；

5)测定结束后，将测量池排空，此时，开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，然后关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

6)排空测量池后，为了保证后续测量的准确度，对测量池进行一次清洗，即：开启KI稀释泵9a，将KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止；KI稀释液输送体积为5至1000mL；开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

7)上述清洗结束后，将电极浸泡液(平衡液)充入测量池中，以确保电极处于良好状态，并为下一次测定做好准备。具体操作为：开KCl电极浸泡液泵9b将KCl电极浸泡液由KCl电极浸泡液储槽7b输入至测量池6，关闭KCl电极浸泡液泵9b，KCl电极浸泡液储槽7b与测量池6之间的物流管线被截止，KCl电极浸泡液浓度为0.1至4mol/L。

本发明所测定的料液来自含碘氢碘酸储罐、管线或精馏塔内部。

实施例1

依照附图1及其原理，为容积为20L的含碘氢碘酸储罐12装配了浓度测定设备，温度传感器4为WATLOW公司的G703595型K型热电偶，氢离子指示电极2为瑞士万通公司的6.0262.100型pH电极，氧化还原电位电极3为瑞士万通公司的PT TITRODE WOC型复合铂电极。测量池6的有效体积为100mL。所用KI稀释液浓度为2mol/L，KCl电极浸泡液为3mol/L。图1中KI稀释液泵9a和待测料液泵11对应的泵均为带有背压阀的美国FMI公司的QG150-Q1CKC型计量泵。图1中KCI电极浸泡液泵9b和废液泵10对应的均为带有背压阀的普罗明特GAL型隔膜泵。以上各泵的启停均由计算机进行远程控制。

采用以下步骤测定料液浓度：

1)在测试前，首先开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽10，关闭泵废液槽10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

2)开启待测料液泵11，将5mL的待测含碘氢碘酸由待测料液储槽12输送至测量池6中，关闭待测料液泵11，待测料液储槽12与测量池6之间的物流管线被截止；

3)开启KI稀释液泵9a，将45mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7a输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止；

4)氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3通过电位计5测得测量池6中溶液的两组电位值，温度传感器4测得测量池6中溶液的温度值，上述电位值、温度值传送给计算机，计算机1利用储存在内的计算软件计算出料液的浓度并显示。

5)测定结束后，将测量池排空，此时：开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽(8)，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

6)排空测量池后，为了保证后续测量的准确度，对测量池进行一次清洗，即：开启KI稀释液泵9a，将100mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止。开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

7)上述清洗结束后，将电极浸泡液(平衡液)充入测量池中，以确保电极处于良好状态，并为下一次测定做好准备。具体操作为：开启KCI电极浸泡液泵，将60mL的KCl电极浸泡液由KCl电极浸泡液储槽7b输入至测量池6，关闭KCI电极浸泡液泵，KCl电极浸泡液储槽7b与测量池6之间的物流管线被截止。

待测料液储槽或塔器12中分别储存1#、2#和3#待测含碘氢碘酸样品，采用以上述设备和方法进行浓度测定，测定结果如下表所列，作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的1#、2#和3#号样品的浓度。

实施例2：

依照附图1及其原理，在一条含碘氢碘酸的输送管道上，装配了浓度测定设备，即待测料液泵11及其管线将从该管道上进行取样。

氢离子指示电极2为瑞士万通公司的i-Ecotrode plus型pH电极，氧化还原电位电极3为瑞士万通公司的PT TITRODE WOC型复合铂电极。由于上述i-Ecotrode plus型pH电极整合了温度探测功能，因此本设备未另设单独的温度传感器。

测量池6的有效体积为300mL。所用KI稀释液浓度为3mol/L，KCl电极浸泡液为3mol/L。与附图1中KI稀释液9a和待测料液泵11对应的泵均为带有背压阀的美国FMI公司的QG150-Q1CKC型计量泵。图1中待测料液泵11和废液泵10对应的均为带有背压阀的普罗明特GAL型隔膜泵。以上各泵的启停均由计算机进行远程控制。

测量池6配备有液位计13，可通过计算机监测液位，以确保测量时氢离子指示电极2和氧化还原电位电极3被液体有效浸没。

采用以下步骤测定料液浓度：

1)在测试前，首先开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6)和废液槽8之间的物流管线被截止；

2)开启待测料液泵11，将10mL的待测含碘氢碘酸由其所在的管道输送至测量池6中，关闭待测料液泵11，待测料液管道12与测量池6之间的物流管线被截止；

3)开启KI稀释液泵9a，将90mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止；

4)氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3)通过电位计5)测得测量池6中溶液的两组电位值，上述电位值，以及氢离子指示电极2内部整合的温度传感器测得的温度值传送给计算机，计算机1利用储存在内的计算软件计算出料液的浓度并显示。

5)测定结束后，将测量池排空，此时：开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

6)排空测量池后，为了保证后续测量的准确度，对测量池进行一次清洗，即：开启KI稀释液泵9a，将300mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量6之间的物流管线被截止。开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

7)上述清洗结束后，将电极浸泡液(平衡液)充入测量池中，以确保电极处于良好状态，并为下一次测定做好准备。具体操作为：开启KCI电极浸泡液泵将200mL的KCl电极浸泡液由KCl电极浸泡液储槽7b输入至测量池6，关闭KCI电极浸泡液泵，KCl电极浸泡液储槽7b与测量池6之间的物流管线被截止。

当管道中分别输送4#、5#含碘氢碘酸样品时，采用以上述设备和方法进行浓度测定，测定结果如下表所列，作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的4#和5#号样品的浓度。

实施例3：

将实施例2中的浓度分析设备设置在含碘氢碘酸精馏塔的塔釜处，，即待测料液泵11及其管线将从该精馏塔的塔釜进行取样。采用以下步骤测定料液浓度：

1)在测试前，首先开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

2)开启待测料液泵11，将60mL的待测含碘氢碘酸由其所在的HIx精馏塔塔釜输送至测量池6中，关闭待测料液泵11，待测料液输送管道12与测量池6之间的物流管线被截止；

3)开启KI稀释液泵9a，将90mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止；

4)氢离子指示电极2、氧化还原电位电极3通过电位计5测得测量池6中溶液的两组电位值，上述电位值，以及氢离子指示电极2内部整合的温度探测器件测得的温度值传送给计算机1，计算机利用储存在内的计算软件计算出料液的浓度并显示。

5)测定结束后，将测量池排空，此时：开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

6)排空测量池后，为了保证后续测量的准确度，对测量池进行一次清洗，即：开启KI稀释液泵9a，将80mL的KI稀释液由KI稀释液储槽7输入至测量池6，关闭KI稀释液泵9a，KI稀释液储槽7与测量池6之间的物流管线被截止。开启废液泵10将测量池6排空，排出的物料流入废液槽8，关闭废液泵10，测量池6和废液槽8之间的物流管线被截止；

7)上述清洗结束后，将电极浸泡液(平衡液)充入测量池中，以确保电极处于良好状态，并为下一次测定做好准备。具体操作为：开启KCI电极浸泡液泵将60mL的KCl电极浸泡液由KCl电极浸泡液储槽7b输入至测量池6，关闭KCI电极浸泡液泵，KCl电极浸泡液储槽7b)与测量池6之间的物流管线被截止。

当管道中分别输送6#、7#含碘氢碘酸样品时，采用以上述设备和方法进行浓度测定，测定结果如下表所列，作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的6#和7#号样品的浓度。