法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-08-11
授权
授权
2018-07-06
实质审查的生效 IPC(主分类):C01G49/00 申请日:20180126
实质审查的生效
2018-06-12
公开
公开
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域,具体地涉及一种纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体材料的制备方法。
背景技术
铁氧体是一种磁性性能优良的金属氧化物,具有较高的电阻率、介电性能和磁导率,近年来已成为广泛应用于高频弱点领域的非金属磁性材料。铁氧体由铁的氧化物和其他配料一同煅烧制成,通常可以分为永磁铁氧体、旋磁铁氧体和软磁铁氧体三种类型。根据晶体结构的不同又可以分为磁铅石型铁氧体、尖晶石型铁氧体和石榴石型铁氧体,其中磁铅石型铁氧体是目前研究的热点。M型钡铁氧体化学稳定性优异,具有较高的矫顽力和单轴磁晶各向异性,是作为吸波材料的主要研究对象。
最近文献(Cao L,Zeng Y,Ding C,Li R,Li C,Zhang C.One-step synthesis ofsingle phase micro-sized BaFe12O19hexaplates>12O19[J].Journal>12O19时,可以减少Ba2Fe6O11这一物相的生成。迄今为止,将纳米钡铁氧体包覆在氧化铝粉体表面,同时能够进行整体磁性能调控的相关技术尚未报道。
同时制备单一钡铁氧体纳米材料时,多采用Ba(NO)2这种易爆、毒性高的的原材料,本方法中制备的复合材料选用毒性低、危害性更小的BaCl2代替Ba(NO)2作为原材料,降低生产过程中的危险性,绿色环保,更适用于产业化生产。采用包覆的方法代替原有的简单混合方法,可以得到磁性粒子分散均匀、用量少、磁性能可以调控的复合材料。整体制备过程操作简单,易于控制,所用材料绿色环保,适合于产业化推广。
发明内容
发明目的:针对钡铁氧体材料的研究现状,本发明提供一种致密、均匀的纳米钡铁氧体包覆氧化铝的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采取如下技术方案:一种纳米钡铁氧体包覆氧化铝材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将Al2O3粉体分散于去离子水中,以氯化钡、氯化铁和氢氧化钠为原料,通过液相共沉淀法在Al2O3粉体表面均匀包覆Ba(OH)2和Fe(OH)3的混合物,通过控制氯化钡和氯化铁的含量调节纳米层厚度,经抽滤水洗过滤后,将粉体烘干过筛,反应方程式如下:
BaCl2+NaOH→Ba(OH)2↓+NaCl
FeCl3+3NaOH→Fe(OH)3↓+3NaCl
(2)将步骤(1)得到的混合粉体装入坩埚中煅烧,煅烧过程中首先Ba(OH)2与Fe(OH)3受热分解转变为BaO与Fe2O3,随后BaO与Fe2O3反应生成BaFe2O4,最后转变为纳米钡铁氧体,反方程式如下:
Ba(OH)2→BaO+H2O↑
2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O↑
BaO+Fe2O3→BaFe2O4
BaFe2O4+5Fe2O3→BaFe12O19
(3)将煅烧后的粉体过筛,得到纳米BaFe12O19包覆Al2O3的粉体。
优选地,步骤(1)中,Al2O3粉体粒度为1-100μm,优选地为1-50μm。
优选地,步骤(1)中,溶液中加入Ba2+与Fe3+的比例为1:8-1:10。
优选地,步骤(1)中,液相共沉淀法的反应体系的最终pH值控制在7-8。
优选地,步骤(2)中,煅烧所用坩埚为石英或刚玉坩埚。石英坩埚的使用温度为1650℃以下,而刚玉坩埚质坚且耐熔,使用温度更高,更适用于一些弱碱物质作为溶剂熔融样品。
步骤(2)中,煅烧的升温速度为5-10℃/min,煅烧温度为800-1000℃,保温时间为1-3h。
优选地,步骤(3)中,将得到的纳米钡铁氧体粉体过400目筛。
有益效果:与现有技术相比,本发明提供了一种操作简单、绿色环保的制备纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体材料的方法,通过包覆实现钡铁氧体在氧化铝表面包覆致密、均匀,并且操作简单、绿色环保、安全无毒、节省空间;通过相关反应获得纳米钡铁氧体包覆氧化铝粉体,表面包覆均匀,缩短反应时间,制备成本低。制备出的钡铁氧体包覆氧化铝粉体可用于磁性纳米填料、吸波材料等。
附图说明
图1为实施例1的XRD图谱,(a)为Al2O3原粉,(b)为Al2O3@BaFe12O19。图1表明在实施例1的条件下制备出复合材料;
图2为实施例1中的扫描电镜图,(a)为Al2O3原粉,(b)为Al2O3@BaFe12O19复合粉体;
图3为实施例1中获得的Al2O3@BaFe12O19材料SEM局部形貌图;
图4为实施例2中获得的Al2O3@BaFe12O19材料SEM整体形貌图;
图5为实施例2中获得的Al2O3@BaFe12O19材料的饱和磁化强度曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施例详细说明本发明。
实施例1
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、42.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率5℃/min,煅烧温度为1000℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。包覆后的XRD图谱如图1(b)所示,SEM图如图2所示。图1中包覆前后的XRD中可以明显看出包覆后出现BaFe12O19这一物相,同时除了氧化铝外没有其他物相出现,即没有其他杂质在氧化铝粉体表面。图2和图3扫描电镜中,BaFe12O19已包覆在氧化铝粉体的表面,并且整体呈现出六角片状形貌。
实施例2
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、42.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率5℃/min,煅烧温度为900℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。图5为得到的复合粉体的饱和磁化曲线,饱和磁化强度约为23emu/g。
实施例3
取平均粒度1μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)、90mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:9,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率5℃/min,煅烧温度为800℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,由于增加了BaCl2与FeCl3溶液的用量,得到的Al2O3@BaFe12O19复合材料包覆厚度相对更厚、饱和磁化强度相对更高。
实施例4
取平均粒度20μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、85mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:8.5,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为7的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率8℃/min,煅烧温度为1000℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
实施例4
取平均粒度50μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与30mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、47.5mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:9.5,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为7的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率5℃/min,煅烧温度为1000℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
实施例5
取平均粒度20μm的Al2O3粉末5g,置于300mL去离子水与60mL的BaCl2(0.5mol/L)溶液、100mL的FeCl3(3mol/L)混合溶液中,Ba2+与Fe3+的摩尔比为1:10,通过滴加NaOH溶液,同时磁力搅拌,滴加和反应时间总共为2h,得到pH值为8的溶液。然后进行抽滤水洗,烘干过筛得到Ba(OH)2和Fe(OH)3包覆Al2O3的粉体。将所得粉体装入刚玉坩埚中进行煅烧,使Ba(OH)2和Fe(OH)3分解后再继续反应得到BaFe12O19包覆Al2O3的复合粉体,升温速率5℃/min,煅烧温度为800℃,保温时间为2h。将煅烧过后的粉体进行过筛,得到钡铁氧体包覆的氧化铝复合材料。
机译: 过渡金属复合包覆的二氧化硅纳米粒子,过渡金属氧化物团簇包覆的二氧化硅纳米粒子,过渡金属团簇包覆的二氧化硅纳米粒子及其制备方法
机译: 胶原肽包覆的铜纳米粒子,胶原肽包覆的铜纳米粒子分散液,胶原肽包覆的铜纳米粒子的制备方法,导电性油墨,导电膜的制备方法
机译: 胶原蛋白肽包覆的铜纳米粒子,胶原蛋白肽包覆的铜纳米粒子分散液,胶原蛋白肽包覆的铜纳米粒子的制备方法,导电油墨,导电膜的制备方法以及导体配线