一种含酚废水中酚类化合物的去除方法

摘要

本发明提供了一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，以乙酸癸酯为主萃取剂，十二烷为副萃取剂，按照一定的配比配制成复合萃取剂，将这种复合萃取剂与含酚废水混合，可以有效去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除效果较优。同时，这种去除方法操作简单，成本较低。另外，由于本发明所采用的乙酸癸酯和十二烷均无特殊气味、无毒、无腐蚀性且可生物降解，得到的复合萃取剂绿色环保，且不会造成二次污染，还可以回收循环使用，大大降低了生产成本。实验表明，将本发明提供的去除方法应用于含酚废水中酚类化合物的去除，可以去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除率不低于98.8％，去除效果较优。

说明书

技术领域

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种含酚废水中酚类化合物的去除方法。

背景技术

酚类化合物是重要的有机化工原料和中间体，其市场需求量比较大。然而，在工业生产酚类化合物时，会因为处理不当，排向环境的含酚废水也越来越多。由于酚类化合物尤其是苯酚及其衍生物具有难降解性和高毒性，因而，严重污染了水体，破坏了我们的生态与环境。苯酚能使人的皮肤、神经、肝、肾受到伤害，生活在苯酚含量达0.1～0.2mg/L的水体中，鱼类其肉会有酚味，浓度更高时会引起大量鱼类死亡。用含酚废水(酚含量为50～100mg/L)灌溉农田，会致农作物减产甚至枯死。所以寻找一种能高效分离含酚废水中酚类化合物的处理方法，显得至关重要。

公开号为CN 101913718 A的中国专利公开了一种煤化工含酚废水的萃取脱酚方法，该方法需要采用串联双塔两级萃取脱酚，先用二异丙基醚萃取单元酚，后用甲基异丁基甲酮萃取多元酚，操作过程复杂，运行成本较高。公开号为CN 105152869 A的中国专利公开了一种用乙酸乙酯做萃取剂来萃取含酚废水中苯酚的处理方法，该法步骤繁琐，工艺复杂，对含酚废水中酚类化合物的多样性选择比较单一，萃取效果较差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，这种去除方法适用于含酚废水中的多种酚类化合物，且去除效果较优，同时，这种去除方法操作简单，成本较低。

本发明提供了一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，包括：

A)将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为8～10：1进行混合，得到复合萃取剂；

B)将所述复合萃取剂与含酚废水混合，进行萃取，得到脱酚废水。

优选的，所述含酚废水中的酚类化合物选自苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚中的一种或几种。

优选的，所述复合萃取剂与含酚废水的体积比为1：1～3。

优选的，将所述复合萃取剂与含酚废水混合前，还包括对含酚废水进行过滤。

优选的，所述萃取前，还包括：将所述复合萃取剂与含酚废水混合后的溶液进行搅拌；所述搅拌的温度为20～40℃；所述搅拌的时间为1～2h。

优选的，所述搅拌的pH值为4～6。

优选的，所述萃取的温度为20～40℃；所述萃取的时间为2～3h。

优选的，所述萃取的pH值为4～6。

优选的，所述萃取后，还包括：将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。

优选的，所述分离后，还包括：将所述萃余相进行蒸馏。

本发明提供了一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，包括：

A)将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为8～10∶1进行混合，得到复合萃取剂；

B)将所述复合萃取剂与含酚废水混合，进行萃取，得到脱酚废水。

本发明以乙酸癸酯为主萃取剂，十二烷为副萃取剂，按照一定的配比配制成复合萃取剂，将这种复合萃取剂与含酚废水混合，可以有效去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除效果较优。同时，这种去除方法操作简单，成本较低。另外，由于本发明所采用的乙酸癸酯和十二烷均无特殊气味、无毒、无腐蚀性且可生物降解，得到的复合萃取剂绿色环保，且不会造成二次污染，还可以回收循环使用，大大降低了生产成本。

实验结果表明，将本发明提供的去除方法应用于含酚废水中酚类化合物的去除，可以去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除率不低于98.8％，去除效果较优。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，包括：

A)将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为8～10：1进行混合，得到复合萃取剂；

B)将所述复合萃取剂与含酚废水混合，进行萃取，得到脱酚废水。

本发明采用的复合萃取剂由乙酸癸酯和十二烷混合得到。所述乙酸癸酯和十二烷的体积比为8～10：1。在本发明的某些实施例中，所述乙酸癸酯和十二烷的体积比为10：1或9：1。

得到复合萃取剂后，将所述复合萃取剂与含酚废水混合，进行萃取，得到脱酚废水。

将所述复合萃取剂与含酚废水混合前，优选还包括对含酚废水进行过滤。对含酚废水进行过滤，目的是除去含酚废水中的悬浮物质和固体杂质。本发明对所述过滤的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的方法即可。

经过过滤的含酚废水与所述复合萃取剂混合，进行萃取。本发明对所述含酚废水中的酚类化合物并无特殊的限制，可以为单元酚或多元酚中的一种或几种。本发明优选为苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚中的一种或几种。本发明对所述含酚废水中的总酚量并无特殊的限制，优选为5000～20000mg/L。在本发明的某些实施例中，所述含酚废水中的总酚量为10000mg/L。

在本发明中，所述复合萃取剂与含酚废水的体积比优选为1：1～3。在本发明的某些实施例中，所述复合萃取剂与含酚废水的体积比为1：1或1：3。

所述萃取前，优选还包括：将所述复合萃取剂与含酚废水混合后的溶液进行搅拌。本发明对所述搅拌的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。所述搅拌的温度优选与所述萃取的温度相同；更优选为20～40℃。在本发明的某些实施例中，所述搅拌的温度为20℃或40℃。所述搅拌的时间优选为1～2h。在本发明的某些实施例中，所述搅拌的时间为2h。所述搅拌的pH值优选为4～6。在本发明的某些实施例中，所述搅拌的pH值为5。在本发明中，调节所述pH值的试剂优选为氢氧化钠溶液或硫酸溶液。本发明对所述氢氧化钠溶液或硫酸溶液的浓度并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用于调节pH值的浓度即可。

在本发明中，所述萃取的温度优选与所述搅拌的温度相同；更优选为20～40℃。在本发明的某些实施例中，所述萃取的温度为20℃或40℃。所述萃取的时间优选为2～3h。在本发明的某些实施例中，所述萃取的时间为2h。所述萃取的pH值优选为4～6。在本发明的某些实施例中，所述萃取的pH值为5。在本发明中，调节所述pH值的试剂优选为氢氧化钠溶液或硫酸溶液。本发明对所述氢氧化钠溶液或硫酸溶液的浓度并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的用于调节pH值的浓度即可。

所述萃取后，优选还包括：将所述萃取后的溶液行分离，得到萃取相和萃余相。所述分离优选为利用重力流进行分离。本发明优选将得到的萃余相进行蒸馏，得到脱酚废水。在本发明中，所述蒸馏的温度优选为200～230℃；所述蒸馏的时间优选为1～2h。所述萃余相经过蒸馏后，还可以得到脱酚萃取剂。本发明优选将得到的萃取相进行精馏，得到粗酚产品。所述萃取相经过精馏后还可以得到脱酚萃取剂。

得到脱酚废水后，利用气相色谱仪对脱酚废水中的酚含量进行定量分析。本发明对所述气相色谱仪的型号及色谱柱的型号并无特殊的限制。在本发明的某些实施例中，所述气相色谱仪为安捷伦7820A气相色谱仪；色谱柱选用DB-624色谱柱；进样量：1.1uL；流速：5mL/min；柱温：150℃～200℃；升温速率：10℃/min；载气：N₂；辅助气：O₂和H₂；室温：25℃。

实验结果表明，本发明提供的去除方法可以去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除率不低于98.8％，去除效果较优。

本发明对上述所采用的原料组分的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。

本发明提供了一种含酚废水中酚类化合物的去除方法，包括：

A)将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为8～10：1进行混合，得到复合萃取剂；

B)将所述复合萃取剂与含酚废水混合，进行萃取，得到脱酚废水。

本发明以乙酸癸酯为主萃取剂，十二烷为副萃取剂，按照一定的配比配制成复合萃取剂，将这种复合萃取剂与含酚废水混合，可以有效去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除效果较优。同时，这种去除方法操作简单，成本较低。另外，由于本发明所采用的乙酸癸酯和十二烷均无特殊气味、无毒、无腐蚀性且可生物降解，得到的复合萃取剂绿色环保，且不会造成二次污染，还可以回收循环使用，大大降低了生产成本。

实验结果表明，将本发明提供的去除方法应用于含酚废水中酚类化合物的去除，可以去除含酚废水中的多种酚类化合物，且去除率不低于98.8％，去除效果较优。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种含酚废水中酚类化合物的去除方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例中所用的原料均为市售。

实施例1

对含苯酚废水进行过滤，除去含苯酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为10：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含苯酚废水按照体积比为1：1混合，所述含苯酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在20℃搅拌2h，之后，在20℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱苯酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱苯酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱苯酚废水中的酚含量为20mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含苯酚废水中99.80％的苯酚。

实施例2

对含苯酚废水进行过滤，除去含苯酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为10：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含苯酚废水按照体积比为1：1混合，所述含苯酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在40℃搅拌2h，之后，在40℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱苯酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱苯酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱苯酚废水中的酚含量为105mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含苯酚废水中98.95％的苯酚。

实施例3

对含苯酚废水进行过滤，除去含苯酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为10：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含苯酚废水按照体积比为1：3混合，所述含苯酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在20℃搅拌2h，之后，在20℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱苯酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱苯酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱苯酚废水中的酚含量为101mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含苯酚废水中98.99％的苯酚。

实施例4

对含苯酚废水进行过滤，除去含苯酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为9：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含苯酚废水按照体积比为1：1混合，所述含苯酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在20℃搅拌2h，之后，在20℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱苯酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱苯酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱苯酚废水中的酚含量为113mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含苯酚废水中98.87％的苯酚。

实施例5

对含邻甲酚废水进行过滤，除去含邻甲酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为10：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含邻甲酚废水按照体积比为1：1混合，所述含邻甲酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在20℃搅拌2h，之后，在20℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱邻甲酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱邻甲酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱邻甲酚废水中的酚含量为15mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含邻甲酚废水中99.85％的邻甲酚。

实施例6

对含邻苯二酚废水进行过滤，除去含邻苯二酚废水中的悬浮物质和固体杂质。将乙酸癸酯和十二烷按照体积比为10：1混合，得到复合萃取剂。将复合萃取剂与过滤后的含邻苯二酚废水按照体积比为1∶1混合，所述含邻苯二酚废水的总酚量为10000mg/L。然后，调节混合后的溶液的pH为5，并在20℃搅拌2h，之后，在20℃萃取2h。将所述萃取后的溶液利用重力流进行分离，得到萃取相和萃余相。将得到的萃余相在220℃蒸馏1h，得到脱邻苯二酚废水。

利用气相色谱仪对得到的脱邻苯二酚废水中的酚含量进行定量分析，得到所述脱邻苯二酚废水中的酚含量为108mg/L。结果表明，通过一次萃取能脱除含邻苯二酚废水中98.92％的邻苯二酚。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。