一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法

摘要

本发明涉及一种含氟树脂F2314乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，包括如下步骤：1)用去离子水调节氟树脂F2314的乳液的比重为1.05～1.12，得稀乳液；2)将所述稀乳液在温度为‑15～‑5℃的条件下凝聚5～8h；3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为30～70℃的条件下解冻10～15h，析出氟树脂F2314粗品；4)用去离子水对所述氟树脂F2314粗品进行洗涤，得含氟树脂F2314。本发明所述的方法仅通过对乳液聚合的氟树脂F2314乳液的冷冻凝聚，即可实现对氟树脂F2314的成功破乳，得到的粉末状的氟树脂F2314，增加了物料与洗涤水的接触面积，用较少的洗涤次数和用水量就能得到合格的产物。

说明书

技术领域

本发明涉含氟高分子材料领域，具体涉及一种氟树脂F2314的凝聚洗涤方法。

背景技术

氟树脂F2314具有优良的物理化学性能，具有良好的粘接性能,该材料主要对粉末材料起到粘结包覆作用，其性能变化对粉末材料的成型性能和力学性能有较大影响。

由于这类材料涉及军事工程和尖端技术，有关其研究概况、技术内容的报道极少。国外仅美国和俄罗斯等少数国家生产。国外该类材料对我国全部实行严格禁运。

氟树脂F2314现已工业化的聚合方法主要是乳液聚合，乳液聚合所形成的乳液必须经过凝聚之后才可以进行进一步加工。凝聚过程就是一个破乳的过程，破乳的方法主要有物理破乳和化学破乳两种方法，物理破乳如冷冻、机械搅拌等，化学破乳如盐析等。目前针对于氟树脂F2314还没有高效的凝聚洗涤方法，导致凝聚效果不好，在洗涤的过程中用水量大。

发明内容

本发明的目的是提供一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)用去离子水调节氟树脂F2314的乳液的比重为1.05～1.12，得稀乳液；

2)将所述稀乳液在温度为-15～-5℃的工业盐水中凝聚5～8h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为30～70℃的条件下解冻10～15h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用去离子水对所述氟树脂F2314粗品进行洗涤，得含氟树脂F2314。

采用本发明所述的方法，通过调节含氟树脂的适宜比重和凝聚条件，凝聚后所得的氟树脂F2314的平均粒径为280～360μm，这种粒径大小在后续洗涤的过程中，既不会因粒径太大而导致不易洗涤干净，浪费水源和人力物力，也不会因粒径过小而不易与洗涤水分离，进一步的选择权利要求1所述的解冻条件，不会来来氟树脂颗粒的结转，还可在较短的时间内，以更节能的方式完成解冻。

优选的，所述步骤1)中，调节氟树脂F2314的乳液的比重为1.06～1.1。含氟树脂乳液的比重反应出乳液中树脂的含量，其大小会影响凝聚后所形成的树脂的粒径，若比重过大，乳液较为粘稠，凝聚过程中形成的树脂粒径过大，若比重过小，凝聚过程中形成的树脂粒径过滤，这均不利于后续的洗涤。控制度比重为1.06～1.1，更有利于形成粒径适中的树脂。

优选的，所述步骤2)中，凝聚温度为-12～-6℃。凝聚的温度影响树脂颗粒的形成速度，与乳液的浓度共同影响最终形成树脂颗粒的大小，温度过高或过低，均不利于形成适宜大小的树脂颗粒，在上述温度下，更有利于形成粒径为280～360μm的树脂。

优选的，所述步骤2)中，凝聚时间为6～8h。在这种时间下，既可保证F2314乳液能够恰好凝聚完全，还不会因凝聚时间过长而带来能源的浪费。

优选的，所述步骤3)中，解冻温度为40～60℃。在这种温度下，可缩短解冻时间，又能使F2314粒子不结团，保持平均粒径为280～360μm。

优选的，所述步骤3)中，解冻时间为10～12h。在上述温度情况下，F2314乳液可以完全解冻。

优选的，所述步骤4)中，所述去离子水的温度为30～100℃，每次洗涤的时间为2～12min，洗涤时含氟树脂F2314树脂与去离子水的体积比为1:(2～3)。

进一步优选，所述步骤4)中，所述去离子水的温度为40～70℃，每次洗涤的时间为4～10min。

优选的，所述步骤4)中，洗涤后去离子水的电导率小于5μs/cm。

优选的，所述工业盐为NaCl和MgCl₂的混合溶液，其中NaCl的质量百分数为25～30％，MgCl₂的质量百分数为15～20％。

优选的，本发明所述的方法包括如下步骤：

1)用去离子水调节氟树脂F2314的乳液的比重为1.06～1.1，得稀乳液；

2)将所述稀乳液在温度为-12～-6℃的条件下，用-15℃工业冷冻盐水凝聚6～8h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为40～60℃的条件下解冻10～12h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用去离子水对所述氟树脂F2314粗品进行洗涤，得含氟树脂F2314。

进一步优选，本发明所述的方法包括如下步骤:

1)用去离子水调节氟树脂F2314的乳液的比重为1.08，得稀乳液；

2)将所述稀乳液在温度为-10℃的条件下用-15℃工业盐水冷冻凝聚1h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为55℃的条件下解冻12h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用去离子水对所述氟树脂F2314粗品进行洗涤，得含氟树脂F2314；

所述去离子水的温度为30～100℃，每次洗涤的时间为2～10min，洗涤时含氟树脂F2314树脂与去离子水的体积比为1:(2～3)

所述工业盐水为NaCl和MgCl₂的混合溶液，其中NaCl的质量百分数为25～30％，MgCl₂的质量百分数为15～20％。

本发明所述的方法具有如下有益效果：

本发明提供的制备方法操作简单，仅通过对乳液聚合的氟树脂F2314乳液的冷冻凝聚，即可实现对氟树脂F2314的成功破乳，得到的粉末状的氟树脂F2314，增加了物料与洗涤水的接触面积。

进一步的，本申请通过控制含氟乳液的适宜比重，调节适宜的凝聚温度，可形成粒径为280～360μm的氟树脂F2314颗粒，进一步的，控制解冻的条件，可保护颗粒之间不结团，最终缩短了洗涤时间，用较少的洗涤次数和用水量就能得到合格的产物。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中所用的工业盐水为NaCl和MgCl2的混合溶液，其中NaCl的质量百分数为30％，MgCl₂的质量百分数为20％。

实施例1

本实施例涉及一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)向氟树脂F2314乳液中加入无离子水，调节乳液比重为1.08；

2)将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-10℃盐水中，用-15℃工业盐水冷冻，凝聚7h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为55℃的条件下解冻12h，析出氟树脂F2314粗品；

4)将所述解冻后的氟树脂F2314粗品，用温度为60℃的无离子水(氟树脂F2314与无离子水体积比为1:2)洗涤，洗涤时间在5min，反复洗涤4次，测量洗涤后无离子水的电导率，低于5μs/cm即合格，洗涤后氟树脂F2314呈白色粉末状。

实施例2

本实施例涉及一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)向氟树脂F2314乳液中加入无离子水，调节乳液比重为1.05；

2)将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-15℃工业盐水中，凝聚5h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为30℃的条件下解冻15h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用温度为100℃的无离子水(氟树脂F2314与无离子水体积比为1:3)对所述解冻后的氟树脂F2314粗品进行洗涤，洗涤时间在4min，反复洗涤5次，测量洗涤后无离子水的电导率，低于5μs/cm即合格，洗涤后氟树脂F2314呈白色粉末状。

实施例3

本实施例涉及一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)向氟树脂F2314乳液中加入无离子水，调节乳液比重为1.12；

2)将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-5℃盐水中，凝聚8h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为70℃的条件下解冻10h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用温度为30℃的无离子水(氟树脂F2314与无离子水体积比为1:3)对所述解冻后的氟树脂F2314粗品进行洗涤，洗涤时间为10min，反复洗涤6次，测量洗涤后无离子水的电导率，低于5μs/cm即合格，洗涤后氟树脂F2314呈白色粉末状。

实施例4

本实施例涉及一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)向氟树脂F2314乳液中加入无离子水，调节乳液比重为1.06；

2)将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-12℃盐水中，凝聚6h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为40℃的条件下解冻12h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用温度为40℃的无离子水(氟树脂F2314与无离子水体积比为1:3)对所述解冻后的氟树脂F2314粗品进行洗涤，洗涤时间为10min，反复洗涤4次，测量洗涤后无离子水的电导率，低于5μs/cm即合格，洗涤后氟树脂F2314呈白色粉末状。

实施例5

本实施例涉及一种含氟树脂F2314的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：

1)向氟树脂F2314乳液中加入无离子水，调节乳液比重为1.1；

2)将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-6℃盐水中，凝聚8h；

3)将所述凝聚处理后的乳液在温度为60℃的条件下解冻10h，析出氟树脂F2314粗品；

4)用温度为70℃的无离子水(氟树脂F2314与无离子水体积比为1:3)对所述解冻后的氟树脂F2314粗品进行洗涤，洗涤时间为4min，反复洗涤5次，测量洗涤后无离子水的电导率，低于5μs/cm即合格，洗涤后氟树脂F2314呈白色粉末状。

对比例1

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中，调节所述乳液的比重为1.02。

对比例2

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中，调节所述乳液的比重为1.2。

对比例3

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中，将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-20℃盐水中，凝聚7h。

对比例4

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中，将调整比重后的氟树脂F2314乳液放入-2℃盐水中，凝聚7h。

对比例5

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤3)中，将所述凝聚处理后的乳液在温度为80℃的条件下解冻12h。

实验例

对比例2

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中，调节所述乳液的比重为1.2。

由以上结果可知，采用本发明所述的方法，洗涤4～5次即可达到要求，对比例4和对比例5中的方法，即便洗涤7次，也无法达到要求。虽然对比例1中的方法洗涤4次后其导率即可小于5us/cm，但是由于比重较小而导致粒径较小，在洗涤的过程中容易堵塞滤布。对比例3中的方法虽然也经过4次洗涤即可达到要求，但温度过低会带来更大的能耗。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。