一种高熵合金和粉末冶金法制备高熵合金块体的方法

摘要

一种粉末冶金高熵合金，其原子百分数为：铁：5～35％；钴：5～35％；铬：5～35％；镍：5～35％；锰：5～35％；氮：0.1～5％。其制备方法包括：高熵合金粉末的制备，将高熵合金粉末配好，混合均匀后放入球磨机进行球磨，球磨后高熵合金粉末的颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm；将球磨后的高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行真空热压烧结，最后随炉冷却。本发明利用粉末冶金的方法获得组织均匀、晶粒细小的高熵合金，从而提高合金的性能。

说明书

【技术领域】

本发明属于材料技术领域，具体是指一种高熵合金和粉末冶金法制备高熵合金块体的方法。

【背景技术】

传统的合金均以一种或两种元素为主，而高熵合金是以五种或五种以上金属作为主要元素，每种元素的摩尔分数在5％到35％之间，具有简单的固溶体相结构，如面心立方结构(FCC)相、体心立方结构(BCC)相。与传统合金相比，高熵合金具有多主元效应，主要表现为热力学方面的高熵效应、动力学方面的扩散缓慢效应、结构方面的严晶格畸变效应以及性能方面的Cocktail效应。通过合理的成分和工艺设计，高熵合金可呈现出传统合金无法比拟的优越综合性能，如高的强度与硬度，优异的耐磨性、耐腐蚀性能、高温氧化性能，良好的热稳定性。

FeCoCrNiMn高熵合金是典型的高熵合金，具有很好的塑性和韧性，但其强度低。可以通过添加间隙原子的方法来提高强度，但采用通常的熔炼方法制备含氮FeCoCrNiMn高熵合金，氮元素容易气化挥发、加入量少，控制困难，同时容易出现成分偏析，形成的化合物颗粒粗大。采用粉末冶金方法制备的高熵合金可以获得晶粒细小、成分均匀的组织，从而使合金具有更高的强度与硬度以及耐磨性。

现有高熵合金大多采用熔炼法制备，所得到铸态合金存在成分偏析、组织粗大、缩松、空洞以及产品尺寸限制等缺点。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种含氮元素FeCoCrNiMn的高熵合金粉末。

本发明采用如下技术方案解决上述技术问题之一：

一种高熵合金粉末，其原子百分数为：铁：5～35％；钴：5～35％；铬：5～35％；镍：5～35％；锰：5～35％；氮：0.1～5％。

本发明所要解决的技术问题之二在于提供三种粉末治金法制备含氮元素FeCoCrNiMn高熵合金块体的方法。

技术方案一：

一种粉末冶金法制备高熵合金块体的方法，包括如下步骤：

第一步：高熵合金粉末的制备

按设计的合金成分配比进行合金粉末配料，其中氮元素以氮化铬铁的形式掺入，将上述权利要求1的高熵合金粉末配好，混合均匀后放入球磨机进行球磨，球磨工艺参数为：球料比为10～15:1，球磨转速为230～280rpm，球磨时间为40～50h；球磨后高熵合金粉末的颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm；

第二步：高熵合金块体的制备：

将球磨后的高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行真空热压烧结，烧结工艺参数为：加热速率为5～10℃/min，烧结温度为850～950℃，保温时间为0.5～2h，恒定压力为30～60MPa，最后随炉冷却。

技术方案二：

一种粉末冶金法制备高熵合金块体的方法，包括如下步骤：

第一步：高熵合金粉末的制备

按设计的合金成分配比进行合金粉末配料，其中氮元素以氮化铬铁的形式掺入，将上述权利要求1的高熵合金粉末配好，混合均匀后放入球磨机进行球磨，球磨工艺参数为：球料比为10～15:1，球磨转速为230～280rpm，球磨时间为40～50h；球磨后高熵合金粉末的颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm；

第二步：高熵合金块体的制备：

将球磨后高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结工艺参数为：加热速率为70～80℃/min，烧结温度为850～950℃，保温时间为5～10min，恒定压力为30～50Mpa，最后随炉冷却。

技术方案三：

一种粉末冶金法制备高熵合金块体的方法，包括如下步骤：

第一步：高熵合金粉末的制备

按设计的合金成分配比进行合金粉末配料，其中氮元素以氮化铬铁的形式掺入，将上述权利要求1的高熵合金粉末配好，混合均匀后放入球磨机进行球磨，球磨工艺参数为：球料比为10～15:1，球磨转速为230～280rpm，球磨时间为40～50h；球磨后高熵合金粉末的颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm；

第二步：高熵合金块体的制备：

将球磨后高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行真空热等静压烧结，烧结工艺参数为：加热速率为5～10℃/min，烧结温度为850～950℃，保温时间为0.5～1h，恒定压力为30～60MPa，最后随炉冷却。

本发明的优点在于：本发明采用粉末冶金的方法制备含氮元素FeCoCrNiMn高熵合金，利用粉末冶金的方法获得组织均匀、晶粒细小的高熵合金，从而提高合金的性能。采用粉末冶金法可以制备出晶粒细小、成分均匀的高强度与高硬度的大尺寸高熵合金块体，其中机械合金化更有利于形成高熵合金固溶体，也更容易制备出均匀的纳米晶高熵合金粉末。

【附图说明】

下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。

图1是本发明的球磨后的合金粉末图。

图2是本发明第一实施例的烧结后的块体高熵合金的XRD谱图。

图3是本发明第一实施例的高熵合金微观组织形貌图。

图4是本发明第一实施例的高熵合金室温压缩力学性能图。

【具体实施方式】

第一实施例：

首先，配比合金粉末原料(摩尔分数)：19.2％铁、19.2％钴、19.2％铬、19.2％镍、19.2％锰、4％氮，混合均匀后按球磨设计工艺参数进行球磨，球磨后的合金粉末如图1，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm。

其次，将球磨后高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行真空热压烧结，烧结工艺参数为：加热速率为8℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为1h，恒定压力为50Mpa。

烧结后的块体高熵合金的XRD谱图如图2所示，微观组织形貌(SEM)如图3所示，显微硬度为485HV，其室温压缩力学性能如图4，其中压缩强度为2145MPa，塑性为14％。

最后，随炉冷却。

第二实施例：

首先，配比合金粉末原料(摩尔分数)：19.2％铁、19.2％钴、19.2％铬、19.2％镍、19.2％锰、4％氮，混合均匀后按球磨设计工艺参数进行球磨，球磨后的合金粉末如图1，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm。

其次，将球磨后高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行放电等离子烧结，烧结工艺参数为：加热速率为70℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为10min，恒定压力为50Mpa。

最后，随炉冷却。

第三实施例：

首先，配比合金粉末原料(摩尔分数)：19.2％铁、19.2％钴、19.2％铬、19.2％镍、19.2％锰、4％氮，混合均匀后按球磨设计工艺参数进行球磨，球磨后的合金粉末如图1，颗粒形貌为粒度均匀的球形或近似球形，粒度范围为20～30μm。

将球磨后高熵合金粉末放置于一个高强石墨模具中进行真空热等静压烧结，烧结工艺参数为：加热速率为8℃/min，烧结温度为900℃，保温时间为1h，恒定压力为50MPa。

最后，随炉冷却。

本发明采用粉末冶金的方法制备含氮元素FeCoCrNiMn高熵合金，利用粉末冶金的方法获得组织均匀、晶粒细小的高熵合金，从而提高合金的性能。采用粉末冶金法可以制备出晶粒细小、成分均匀的高强度与高硬度的大尺寸高熵合金块体，其中机械合金化更有利于形成高熵合金固溶体，也更容易制备出均匀的纳米晶高熵合金粉末。

以上所述仅为本发明的较佳实施用例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。