用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极制备及使用方法

摘要

本发明涉及电极技术，提供了一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极，包括多根不锈钢棒、若干根导线以及导线连接器插头；多根所述不锈钢棒均平行排列，多根所述不锈钢棒通过高熔点高热稳定性玻璃浇封固化为一体；不锈钢棒直径为2mm，不锈钢棒之间的间距为2‑4mm；高熔点高热稳定性玻璃熔点为1000℃左右，软化温度750℃左右。本发明还提供了上述耐高温丝束电极的制备及使用方法。本发明使用玻璃作为封装材料在超高真空下具有稳定性，不会在镀膜时发生挥发影响薄膜成膜质量,可以用来评价薄膜的均匀性；可在高温环境下表征组合材料芯片的电化学性能，实现高温下高通量电化学表征。

说明书

技术领域

本发明涉及电极技术，特别涉及一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极、制备及使用方法。

背景技术

组合材料芯片技术是由美国劳伦斯伯克利实验室项晓东等人在1995年《Science》首先提出来的，主要是想通过一次实验同时合成多达10⁸种的材料试样，实现高通量实验中的高通量制备，这种技术通过几十年的快速发展，已经在多元合金相图图谱研究以及加速材料的研发和筛选领域取得了显著成果。虽然材料的高通量制备技术已经日趋成熟，但在实际服役环境下的高通量表征却发展相对缓慢，特别是在电化学领域一直缺乏一种高效、快速的表征手段。目前，高通量电化学领域测量主要采用美国Princeton>

目前，使用的丝束电极是将一定数目的微小探针均匀排列，然后用环氧树脂浇封固化，独立接线后每个探针可以作为独立工作的多探针电极。丝束电极主要用于有机涂层的不均匀性评价以及表征金属的局部腐蚀情况等方面。但由于用于封装的环氧树脂熔点较低，最高只能在200℃服役，导致丝束电极无法在高温环境下应用。如果想要采用丝束电极法评价薄膜的均匀性时，需要在高真空环境下对丝束电极进行表面镀膜，但环氧树脂在超高真空环境溅射时容易挥发出有机物质，这些有机物质会严重影响薄膜在丝束电极上的沉积质量，使膜基结合力急剧下降，容易发生薄膜的破裂或者剥离。

发明内容

本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极、制备及使用方法，可以在高温以及超高真空环境下实现薄膜的后续热处理工艺以及完成组合材料芯片表征的丝束电极，以及使用该电极实现组合材料芯片的高通量电化学检测。

本发明一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极，包括多根不锈钢棒、若干根导线以及导线连接器插头；多根所述不锈钢棒均平行排列，多根所述不锈钢棒通过高熔点高热稳定性玻璃浇封固定为一体；每根不锈钢棒外露一端均连接有所述导线。

进一步的，所述不锈钢棒直径为2mm，所述不锈钢棒之间的间距为2-4mm。

进一步的，所述高熔点高热稳定性玻璃熔点为1000±100℃，软化温度750±100℃。

进一步的，所述不锈钢棒的数量为16～100根。

进一步的，所述的浇封固定采用水冷热压炉进行高温加压烧结使不锈钢棒与玻璃之间紧密结合，不出现明显缺陷。

本发明一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：设计石墨模具，在薄片状石墨表面切割多个Ф2.1mm的通孔，用于固定不锈钢棒；

步骤2：将不锈钢棒分别插入两片石墨通孔中，在两片石墨中间填入热稳定性好的玻璃粉，然后将整个都放入石墨套筒中，按压至石墨片与玻璃粉紧密接触；所述玻璃粉熔点1000±100℃，软化温度750±100℃；

步骤3：将石墨套筒放入水冷热压炉进行加压烧结，加热加压至玻璃发生软化后保温一定时间,随后随炉冷却,至室温后取出；

步骤4：取出石墨套筒后将两片石墨去除，留下不锈钢和固化后的玻璃，观察形貌保证不锈钢和玻璃界面无气泡裂纹等明显缺陷；

步骤5、毎根不锈钢棒外露一端均连接一根导线，即得所述耐高温丝束电极。

进一步的，步骤1中所述通孔数量为16个，按4×4排列。

本发明一种上述用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极的使用方法，包括如下步骤：

步骤一、将所述耐高温丝束电极放入磁控溅射仪中，采用两靶共溅射的方法在所述耐高温丝束电极每根不锈钢棒表面沉积一层成分各不相同的薄膜材料，并且添加掩膜使得表面各处薄膜彼此分开，保证电绝缘；

步骤二、以镀有薄膜的所述耐高温丝束电极作为工作电极，Pt片作为辅助电极，饱和甘汞（SCE）作为参比电极，使用电位电流扫描仪快速逐点测量每一根不锈钢棒表面薄膜的电化学信息，所述电化学信息包括电位和电流；

步骤三、将所述耐高温丝束电极测量得到的每根不锈钢棒的电流电位分布与每根不锈钢棒的薄膜成分相互对照，就可以一次性得到所述耐高温丝束电极表面多种成分的电化学信息，从而实现组合材料芯片的高通量电化学表征。

进一步的，步骤二中所述电流电位扫描仪为CST520丝束电极电位电流扫描仪。

本发明的有益效果为：

1、本发明使用玻璃作为封装材料在超高真空下具有稳定性，不会在镀膜时发生挥发影响薄膜成膜质量,可以用来评价薄膜的均匀性；

2、本发明使用玻璃作为封装材料，玻璃具有较高的熔点，可以完成600℃以下的热处理工艺，可以在表面镀膜后进行退火或者回火工艺；

3、可以在高温环境下表征组合材料芯片的电化学性能，实现高温下高通量电化学检测；

4、不锈钢棒（探针）数目可以根据实验要求变化，能够满足实验数据的高通量检测，大幅降低实验时间和实验成本。

附图说明

图1所示为本发明实施例一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极结构示意图。

其中：1-不锈钢棒、2-高熔点高热稳定性玻璃；3-导线。

具体实施方式

下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。

如图1所示，本发明一种用于组合材料芯片表征的耐高温丝束电极，包括多根不锈钢棒1、若干根导线3以及导线连接器插头；不锈钢棒1的数量为16-100根，多根所述不锈钢棒1均平行排列，多根所述不锈钢棒1通过高熔点高热稳定性玻璃2浇封固化为一体，所述不锈钢棒1直径为2mm左右，所述不锈钢棒1之间的间距为2-4mm，所述高熔点高热稳定性玻璃3熔点为1000±100℃，软化温度750±100℃。

本发明耐高温丝束电极可通过以下步骤制得：

步骤1：首先设计石墨模具，在薄片状石墨表面切割多个（例如16个，4×4排列）的Ф2.1mm的通孔，用于固定不锈钢棒（探针）；

步骤2：将不锈钢棒（探针）分别插入两片石墨通孔中，在两片石墨中间填入热稳定性较好的玻璃粉（熔点1000℃左右，软化温度750℃左右），然后将整个都放入石墨套筒中，按压至石墨片与玻璃粉紧密接触；

步骤3：将石墨套筒放入水冷热压炉进行加压烧结，加热加压至玻璃发生软化后保温一定时间,随后随炉冷却,至室温后取出；

步骤4：取出石墨套筒后将两片石墨去除，留下不锈钢和固化后的玻璃，观察形貌保证不锈钢和玻璃界面无气泡裂纹等明显缺陷。

使用时将每根探针一端连接一根导线，即可作为丝束电极使用，可以用于丝束电极表面镀膜测量薄膜的均匀性以及高温条件下组合材料芯片的高通量电化学表征。

本发明耐高温丝束电极的使用方法如下：

步骤一、将所述耐高温丝束电极放入磁控溅射仪中，采用两靶共溅射的方法在所述耐高温丝束电极每根不锈钢棒表面沉积一层成分各不相同的薄膜材料，并且添加掩膜使得表面各处薄膜彼此分开，保证电绝缘；

步骤二、以镀有薄膜的所述耐高温丝束电极作为工作电极，Pt片作为辅助电极，饱和甘汞（SCE）作为参比电极，使用CST520丝束电极电位电流扫描仪快速逐点测量每一根不锈钢棒表面薄膜的电化学信息，所述电化学信息包括电位和电流；

步骤三、将所述耐高温丝束电极测量得到的每根不锈钢棒的电流电位分布与每根不锈钢棒的薄膜成分相互对照，就可以一次性得到所述耐高温丝束电极表面多种成分的电化学信息，从而实现组合材料芯片的高通量电化学表征。

本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。