一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法，先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化，然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应后烧结，聚偏氯乙烯使用有机溶液进行溶解后加入小分子聚乙二醇进行分散后，与氧化石墨烯进行复合反应后，与烧结后的产物进行超声混合反应，加入水合肼作为还原剂后，得纺丝液，进行静电纺丝，对产物灭菌处理后既得，制备的材料性能稳定，机械强度高，具有疏水性和自清洁功能，且原料廉价易得。

说明书

技术领域

本发明属于纤维滤膜膜技术领域，具体涉及一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法。

背景技术

聚偏氯乙烯树脂是具有高阻隔性能的高分子材料，它的阻隔性能是普通包装材料的几十倍甚至几百倍。它还具有自熄性、耐油性和保味性，防潮、防霉性能也非常优异，特别是它具有低温热封及热收缩性，而且便于印刷，因此是现代包装业受青睐的塑料之一，广泛用于食品、药物、精密仪器和各种军事用品的包装，被誉为“绿色”包装材料。另外，用该树脂制成的胶乳具有较好的阻燃性和黏结性，因而在建材和防火涂料上也有广泛的应用。

石墨烯表现出来的独特物理和电子特性，使其在纳米器件、复合材料、传感器、储能材料等领域具有广泛的应用潜力。同时，石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、溶液液相剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和还原氧化石墨烯法等。相比其他方法，还原氧化石墨烯法具有宏量和廉价的优势，使其在聚合物复合材料等宏量应用研究中提供了机会。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法，提高聚偏氯乙烯膜的阻隔性能，并赋予其导电性能，制备的材料性能稳定，机械强度高，具有疏水性和自清洁功能，且原料廉价易得。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）将5-10重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡20-50分钟，磁铁吸附取出清洗，加入15-25重量份水，50-60重量份乙醇与1-5重量份的氨水，球磨混合5-8小时，加入0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，氮气保护下室温搅拌4-8小时，管式炉中进行烧结，待用；

（2）将10-20重量份的聚偏氯乙烯溶解在100-150重量份二甲基乙酰胺，加入0.5-0.8重量份聚乙二醇，分散均匀后，室温下静置脱泡熟化后加入0.2-2重量份氧化石墨烯搅拌至混合均匀，待用；

（3）将步骤（1）所得物加入步骤（2）所得混合溶液中，超声分散直至混合均匀后，加入0.2-0.5重量份水合肼，继续超声分散4-5小时后，得纺丝液，待用；

（4）将步骤（3）所得纺丝溶液装入注射器中，再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头，设置纺丝参数，打开静电纺丝装置的开关，进行静电纺丝，纺丝结束后，将所得物置于80-150℃进行热处理1-3小时后室温下进行冷却，在紫外光下照射或在γ射线下照射进行灭菌处理后既得所述的高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜。

所述的步骤（1）中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到0.8-3微米，烧结为在从25℃升温至800℃，升温速率为1-2.5℃/min，保温2-4小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温。

所述的步骤（3）超声分散条件160-200W的强力超声条件。

所述的步骤（4）中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速率0.01-0.5ml/min，环境温度为25-45℃，电压为15-20kv，针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积2-4ml，纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm，滚筒接收器的旋转转速10-5000rpm，液槽的温度为30-90℃，静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。

本发明的优点是：

本发明先用盐酸将氧化铁粒子进行酸化，然后加入水与乙醇与氨水的混合液进行球磨后滴加原硅酸四乙酯进行反应后烧结，聚偏氯乙烯使用有机溶液进行溶解后加入小分子聚乙二醇进行分散后，与氧化石墨烯进行复合反应后，与烧结后的产物进行超声混合反应，加入水合肼作为还原剂后，得纺丝液，进行静电纺丝，对产物灭菌处理后既得，酸化球磨后的氧化铁粒子在氨水的作用下，原硅酸四乙酯通过溶胶-凝胶过程包覆在氧化铁粒子表面，形成一层二氧化硅层，氧化石墨烯能够使气体分子在聚偏氯乙烯基体中的扩散通路发生弯曲，从而有效提高聚偏氯乙烯的气体阻隔性，赋予材料的导电性能，在连续强力超声条件下氧化石墨烯可在二氧化硅表面进行组装，使得可以稳定金属离子，氧化铁粒子在聚偏氯乙烯中良好的分散，本发明提高聚偏氯乙烯膜的阻隔性能，并赋予其导电性能，制备的材料性能稳定，机械强度高，具有疏水性和自清洁功能，且原料廉价易得。

具体实施方式

一种高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）将8重量份氧化铁加入适量的盐酸溶液中浸泡35分钟，磁铁吸附取出清洗，加入20重量份水，55重量份乙醇与3重量份的氨水，球磨混合6小时，加入0.2重量份原硅酸四乙酯，氮气保护下室温搅拌6小时，管式炉中进行烧结，待用；

（2）将15重量份的聚偏氯乙烯溶解在130重量份二甲基乙酰胺，加入0.6重量份聚乙二醇，分散均匀后，室温下静置脱泡熟化后加入1.2重量份氧化石墨烯搅拌至混合均匀，待用；

（3）将步骤（1）所得物加入步骤（2）所得混合溶液中，超声分散直至混合均匀后，加入0.3重量份水合肼，继续超声分散4.5小时后，得纺丝液，待用；

（4）将步骤（3）所得纺丝溶液装入注射器中，再安装好注射器上的针头作为纺丝喷头，设置纺丝参数，打开静电纺丝装置的开关，进行静电纺丝，纺丝结束后，将所得物置于100℃进行热处理2小时后室温下进行冷却，在紫外光下照射或在γ射线下照射进行灭菌处理后既得所述的高阻隔性改性聚偏氯乙烯纤维滤膜。

所述的步骤（1）中球磨后的氧化铁的的平均粒度达到0.8-3微米，烧结为在从25℃升温至800℃，升温速率为1.5℃/min，保温3小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温。

所述的步骤（3）超声分散条件180W的强力超声条件。

所述的步骤（4）中设置纺丝参数为纺丝液的推柱速率0.01-0.5ml/min，环境温度为25-45℃，电压为15-20kv，针头内径为0.6-0.9mm,注射器体积2-4ml，纺丝头的绕轴旋转的转速为0.001-100rpm，滚筒接收器的旋转转速10-5000rpm，液槽的温度为30-90℃，静电纺丝装置与接收器间的距离为7-10厘米。