一种宁乡式铁矿中磷的分离测定方法

摘要

本发明公开了一种宁乡式铁矿中磷的分离测定方法，包括以下步骤：将宁乡式铁矿加工到‑0.074mm的粒度，使用磁选仪对该粒度的宁乡式铁矿进行磁选，分离得到磁性部分、非磁性部分，磁性部分测定磷即为宁乡式铁矿磁性铁中磷含量；在非磁性部分中加入100毫升2％柠檬酸，搅拌浸取1小时，过滤，分别得到滤液A和残渣A，滤液A测定磷即为宁乡式铁矿游离磷含量；在残渣A中加入100毫升10％结晶氯化铝沸水浴浸取1小时，过滤，分别得到滤液B和残渣B，滤液B测定磷即为宁乡式铁矿碳酸铁中磷含量。残渣B加100毫升15％硝酸沸水浴浸取1小时，过滤，得到滤液C和残渣C。通过本发明宁乡式铁矿中磷的分离测定方法，能够科学指导该类型铁矿的选矿工艺流程。

说明书

技术领域

本发明属于铁矿元素的分离测定技术领域，更具体地，涉及一种宁乡式铁矿中磷的分离测定方法。

背景技术

据探测，宁乡式铁矿总量目前已达到74.5亿吨，占我国铁矿总量的14.86％。但因宁乡式铁矿是典型的高磷铁矿，磷在高炉冶炼过程中被还原进入生铁，会导致钢铁在低温加工时易破裂(即所谓的“冷脆”现象)，所以宁乡式铁矿迄今未得到充分合理的利用。目前，国内对宁乡式铁矿“降磷提铁”的研究工作还处于初级阶段，这主要是因为对有害元素磷的赋存状态没有进行深入、细致的研究，以至于在确定选冶流程时存在一定的局限性和盲目性。只有准确测定鄂西宁乡式铁矿中磷的赋存状态(即在不同矿物中的配分)，才能科学指导其资源评价、选冶试验及综合利用，并促使该类铁矿得到经济、合理、可持续性的开发。

目前针对宁乡式铁矿中磷的分析方法有很多，但这些方法都只能分析总的磷含量，无法对宁乡式铁矿的硫化铁中的磷进行分离测定。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种宁乡式铁矿中磷的分离测定方法，其目的在于，解决现有分析方法中无法分离测定宁乡式铁矿的硫化铁中磷的技术问题，并确定宁乡式铁矿中磷的赋存状态，从而能够科学指导该类型铁矿的选矿工艺流程。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种宁乡式铁矿中磷的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将宁乡式铁矿加工到-0.074mm的粒度，使用磁选仪对该粒度的宁乡式铁矿进行磁选，分离得到磁性部分、非磁性部分；

(2)在磁性部分中加5-10毫升盐酸，电热板加热、溶解并蒸发至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到磁性铁中的磷含量；

(3)在非磁性部分中加入100毫升2％柠檬酸，搅拌浸取1小时并过滤，分别得到滤液A和残渣A，对滤液A采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到游离磷含量；

(4)在残渣A中加入100毫升10％结晶氯化铝沸水浴浸取1小时，过滤，分别得到滤液B、残渣B，在电热板上加热滤液B至近干状态，加5-10毫升分析纯盐酸，并使用电热板加热、溶解、蒸发至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到碳酸铁中的磷含量；

(5)在残渣B中加入100毫升15％硝酸沸水浴浸取1小时，过滤，分别得到滤液C、残渣C，将滤液C蒸干以去除硝酸后，加5-10毫升分析纯盐酸，使用电热板加热、溶解、蒸至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到硫化铁中的磷含量。

优选地，使用的磁选仪是WFC-2型。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：通过本发明宁乡式铁矿中磷的分离测定方法，能够解决现有方法无法分离测定宁乡式铁矿中磷的技术问题，本发明能够确定宁乡式铁矿中磷的赋存状态，从而能够科学指导该类型铁矿的选矿工艺流程。

附图说明

图1是本发明宁乡式铁矿中磷的分离测定方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，本发明宁乡式铁矿中磷的分离测定方法包括以下步骤：

(1)将宁乡式铁矿加工到-0.074mm的粒度，使用磁选仪对该粒度的宁乡式铁矿进行磁选，分离得到磁性部分、非磁性部分；

(2)在磁性部分中加5-10毫升盐酸，电热板加热、溶解并蒸发至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到磁性铁中的磷含量；

(3)在非磁性部分中加入100毫升2％柠檬酸，搅拌浸取1小时并过滤，分别得到滤液A和残渣A，对滤液A采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到游离磷含量；

(4)在残渣A中加入100毫升10％结晶氯化铝沸水浴浸取1小时，过滤，分别得到滤液B、残渣B，在电热板上加热滤液B至近干状态，加5-10毫升分析纯盐酸，并使用电热板加热、溶解、蒸发至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到碳酸铁中的磷含量；

(5)在残渣B中加入100毫升15％硝酸沸水浴浸取1小时，过滤，分别得到滤液C、残渣C，将滤液C蒸干以去除硝酸后，加5-10毫升分析纯盐酸，使用电热板加热、溶解、蒸至近1毫升，定容至100毫升，采用磷钼蓝比色法或电感耦合等离子体发射光谱法测定磷，得到硫化铁中的磷含量。

实验实例

在鄂西采取6件代表性的宁乡式铁矿，按照流程图1分别测定其中的游离磷、磁化铁、碳酸铁、硫化铁中的磷的结果见下表1：

表1 游离磷、磁性铁、碳酸铁、硫化铁中磷

从上表1可以看出，以上分析结果与岩矿鉴定结果一致，与选矿结果符合。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。