六硝基六氮杂异伍兹烷与1‑甲基‑3，4，5‑三硝基吡唑共晶炸药及其快速制备方法

摘要

本发明公开了一种CL‑20与MTNP共晶炸药的快速制备方法，包括以下步骤：步骤一、CL‑20与MTNP共结晶溶液的制备；将CL‑20加入到乙醇溶剂中，升高温度至20℃‑40℃，搅拌溶解后加入MTNP，得到共结晶溶液；步骤二、CL‑20/MTNP共晶炸药的快速制备；将所述CL‑20和MTNP共结晶溶液继续搅拌，并调节搅拌速度至50‑200转/分钟，在搅拌过程中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL‑20/MTNP共晶炸药。本发明还提供一种CL‑20/MTNP共晶炸药。本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，制备条件温和，适宜共晶的扩大制备。

说明书

技术领域

本发明涉及含能材料技术领域，具体涉及六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)与1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑(MTNP)共晶炸药的快速制备方法。

背景技术

共晶炸药已逐渐成为构筑新型含能材料及调控其性能的一种新策略，受到国际研究者的广泛关注，并成为当今国际研究的热点与难点之一。目前，共晶炸药的制备主要采用传统溶剂挥发的方式，依靠溶剂的缓慢挥发使晶体析出，这种方法制备的周期长，量级小，效率低，重复性差。另外，随着溶剂量的增加，需要耗费更长的时间，很难进行共晶的工艺放大。因此，采用传统的制备方法不能为共晶的全面性能表征提供充足的原料，严重制约了共晶的发展与应用。

目前如何突破共晶炸药的放大制备技术，成为含能材料领域研究的挑战之一。本发明采用的快速制备方法，依靠搅拌的作用，能够使共晶快速析出。该制备方法工艺简单，制备效率高，重复性好，产品结晶品质较高，适宜共晶的扩大规模生产，能够为共晶的应用性能全面评估提供充足的样品。目前，关于CL-20/MTNP共晶炸药的快速制备尚无公开文献报道。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种CL-20与MTNP共晶炸药的快速制备方法，为共晶炸药的扩大制备提供一种新方法。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种CL-20与MTNP共晶炸药的快速制备方法，包括以下步骤：

步骤一、CL-20与MTNP共结晶溶液的制备

将CL-20加入到乙醇溶剂中，升高温度至20℃-40℃，搅拌溶解后加入MTNP，得到共结晶溶液；

步骤二、CL-20/MTNP共晶炸药的快速制备

将所述CL-20和MTNP共结晶溶液继续搅拌，并调节搅拌速度至50-200转/分钟，在搅拌过程中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL-20/MTNP共晶炸药。

本发明的另一个目的在于提供一种CL-20/MTNP共晶炸药，所述CL-20/MTNP共晶炸药是通过上述快速制备方法制备得到的。

更进一步的方案是：所述的CL-20/MTNP共晶炸药呈薄片状，晶体表面完整光滑，平均粒径为5μm左右。

与现有技术相比，本发明实施例的有益效果之一是：本发明的制备方法工艺流程简单，操作方便，制备条件温和，适宜共晶的扩大制备。

附图说明

图1为本发明一个实施例CL-20与MTNP共晶炸药的快速制备工艺流程图。

图2为本发明一个实施例中CL-20/MTNP共晶炸药的晶体形貌。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

下面结合附图及实施例对本发明的具体实施方式进行详细描述。

如图1所示，图1示出了本实施例CL-20与MTNP共晶炸药的快速制备工艺流程图。本实施例CL-20/MTNP共晶炸药的制备过程如下：

步骤一、CL-20与MTNP共结晶溶液的制备

将CL-20加入到无水乙醇中，升高温度至20℃-40℃，搅拌溶解后加入MTNP，得到共结晶溶液；

步骤二、CL-20/MTNP共晶炸药的快速制备

将所述CL-20和MTNP共结晶溶液继续搅拌，并调节搅拌速度至50-200转/分钟，在搅拌过程中，迅速析出晶体，过滤，干燥，得到CL-20/MTNP共晶炸药。

一般而言，加入的CL-20和MTNP的摩尔比为1：1。而对于溶剂乙醇的用量则没有具体要求，只要CL-20和MTNP能够溶解在乙醇溶液中即可。

具体的，下面详述本发明CL-20/MTNP共晶炸药的快速制备方法的具体实施方式。

实施例1

在室温下，将50ml无水乙醇加入三口烧瓶中，加入0.1095g CL-20，升温至20℃，待CL-20搅拌溶解后加入0.0543g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，得到共结晶溶液。将共结晶溶液在20℃下继续搅拌，然后调节搅拌速度至50转/分钟，在搅拌的过程中，共晶开始析出，溶液变浑浊，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。

实施例2

在室温下，将70ml无水乙醇加入三口烧瓶中，加入0.2175g CL-20，升温至35℃，待CL-20搅拌溶解后加入0.1085g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，得到共结晶溶液。将共结晶溶液在35℃下继续搅拌，然后调节搅拌速度至150转/分钟，在搅拌的过程中，共晶开始析出，溶液变浑浊，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。

实施例3

在室温下，将100ml无水乙醇加入三口烧瓶中，加入0.438g CL-20，升温至40℃，待CL-20搅拌溶解后加入0.217g MTNP，当CL-20和MTNP完全溶解，得到共结晶溶液。将共结晶溶液在40℃下继续搅拌，然后调节搅拌速度至200转/分钟，在搅拌的过程中，共晶开始析出，溶液变浑浊，过滤，干燥，得到微米级CL-20/MTNP共晶炸药。

如图2所示，根据本发明的另一个实施例，本实施例公开了上述实施例CL-20与MTNP共晶炸药的快速制备方法制备而成的CL-20/MTNP共晶炸药。图2示出了本发明CL-20/MTNP共晶炸药的晶体形貌。由图2可知，本实施例CL-20/MTNP共晶炸药呈片状晶体，粒径大小约为5μm，晶体表面光滑完整。

在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。

尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。