一种高纯氦‑3气体净化装置及净化方法

摘要

本发明公开一种高纯氦‑3气体净化装置及净化方法，该装置包括通过密封管道依次串联形成闭合回路的气体标准罐、Zr

说明书

技术领域

本发明涉及氦-3气体净化技术领域，特别是涉及一种高纯氦-3气体净化装置及净化方法。

背景技术

氦-3是自然界中氦的两种稳定性同位素之一，在自然界的存量极少，自然氦气中的原子丰度仅为0.000137％。目前所用的氦-3一般来源于氚的衰变，而氚是核反应堆的产物，同时也是氢弹的主要成分。因此，氦-3的来源极其有限，远远不能满足当前应用与研究的需求。

据ADRIAN CHO 2009年在美国科学杂志撰文报道，在过去的5年内，氦-3主要应用于中子探测器和中子散射领域。2002年,美国国土安全部和能源部(DOE)开始配备几千台“充氦-3的中子探测器”,以防止放射性材料钚的走私。据DOE数据,美国对氦-3的需求将很快增至每年65,000L,而氦-3气体的供应量将只有每年10,000～20,000L。

氦-3气体也用于大型中子散射设施,如日本Tokai新建的日本质子加速器(Japan Proton Accelerator Research Complex)，预计在未来的6年里,为保证它的正常运行，需氦-3约10万升。否则,这台耗资15亿美元的设施其作用将得不到充分发挥。在低温物理方面,对氦-3的需求主要是为新构建的稀释制冷机充填制冷工作物质。这类需求量大约是每年2500～4500L。目前,许多关于量子计算机和纳米科学的实验,要求在(稀释制冷机提供的)100mK以下的低温环境进行。氦-3还用于医疗领域的磁共振成像,当患者将氦-3气体吸入肺部时,成像给出的用于诊断的信息将大大增加。

氦-3气体一个重要的用途就是应用于中子管研发。中子测量技术在核武器的生产、库存以及军控核查中有着广泛的应用。氦-3中子计数管是一种性能优异的中子测量探头，由于其使用与军事用途密切相关，氦-3中子计数管及其核心材料氦-3气体的引进均受到国外发达国家的严格限制。因此，国内有必要通过研发，研制出拥有知识产权的氦-3中子计数管。中子管对氦-3气体的化学纯度要求非常高，一般在99.99％以上。

目前氦-3气体主要来源于氚衰变，但在气体的生产、贮存和转运过程中，容易产生氧、氮、水和氢等杂质气体。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯氦-3气体净化装置及净化方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够高效快速地获取纯度高于99.99％的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明公开一种高纯氦-3气体净化装置，包括：通过密封管道依次串联形成闭合回路的气体标准罐、Zr₂Fe床、CuO床、分子筛床和循环泵；所述闭合回路通过密封管道连通有一取样器。

可选的，所述气体标准罐、Zr₂Fe床、CuO床、分子筛床、循环泵和取样器与所述密封管道连接处均设置有控制阀门，所述取样器与所述密封管道连接处的控制阀门为第一控制阀门，所述气体标准罐与所述Zr₂Fe床之间的控制阀门为第二控制阀门。

可选的，所述Zr₂Fe床包括外包壳，所述Zr₂Fe外包壳内依次设置有粉尘过滤器、加热器及测温热电偶，所述Zr₂Fe床的床体采用全封焊结构。

可选的，所述CuO床包括外包壳，所述CuO外包壳内依次设置有粉尘过滤器、加热器及测温热电偶，所述CuO床的床体采用全封焊结构。

本发明还公开一种采用上述所述高纯氦-3气体净化装置对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化系统的设计加工；Zr₂Fe床内封装Zr₂Fe合金颗粒，颗粒度为20～80目；CuO床内封装CuO氧化物颗粒，颗粒度为20～80目，分子筛床内封装13X型分子筛；

b、净化系统的预处理；将Zr₂Fe床、CuO床和分子筛床分别加热至450-5500℃、150-250℃、150-2500℃，打开所有控制阀门，外接真空泵对净化装置进行抽空处理至10Pa以下；

c、氦-3气体的多床循环吸附净化；关闭第一控制阀门，将一定量氦-3原料气体自气体标准罐引入气体净化装置，根据原料气体中杂质气体含量及吸附床填料量估算净化原料氦-3气体的体积，调节Zr₂Fe床、CuO床和分子筛床至工作温度，分别为250℃、500℃、25℃；氦-3原料气体在所述闭合回路中循环，依次流经Zr₂Fe床、CuO床、分子筛床和Zr₂Fe床。

d、结果检测；打开第一控制阀门，通过取样器对氦-3气体进行取样分析，若杂质含量未达到要求，则重复c步骤；若取样分析结果符合要求，则关闭第一控制阀门和第二控制阀门，通过气体循环泵将氦-3产品气转移至气体标准罐中，结束净化过程。

可选的，步骤c中采用循环泵维持相对恒定的压差，确保净化装置在氦-3气体净化过程中有较高的循环驱动力。

可选的，还包括步骤e；净化完毕后，在净化装置工作温度下，打开所有控制阀门，外接真空泵将净化装置抽空至10Pa以下，并维持60min；净化系统自然冷却至室温，关闭净化装置的所有控制阀门。

本发明公开的高纯氦-3气体净化装置及净化方法与现有技术相比，具有以下技术效果：

本发明提供了一种高纯氦-3气体净化装置及净化方法，利用该方法制备高纯氦-3气体，通过串联不同吸附床，对不同杂质气体进行分别吸附去除。在循环净化过程中，不断对氦-3气体中的杂质气体进行吸附，连续循环一段时间后，氦-3气体纯度得到明显提高。该方法的能有效地去除氧、氮、水和氢等杂质气体。使氦-3产品气化学纯度能够达到99.99％，实现了氦-3气体的有效利用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；

图1为本发明高纯氦-3气体净化装置结构示意图；

附图标记说明：1为密封管道，2为气体标准罐，3为Zr₂Fe床、4为CuO床、5为分子筛床，6为循环泵，7为取样器，8为第一控制阀门，9为第二控制阀门。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种高纯氦-3气体净化装置及净化方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够高效快速地获取纯度高于99.99％的氦-3气体，实现了氦-3气体的有效利用。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明公开一种高纯氦-3气体净化装置，包括：通过密封管道依次串联形成闭合回路的气体标准罐、Zr₂Fe床、CuO床、分子筛床和循环泵；所述闭合回路通过密封管道连通有一取样器。

本发明还公开一种采用上述所述高纯氦-3气体净化装置对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化系统的设计加工；Zr₂Fe床内封装Zr₂Fe合金颗粒，颗粒度为20～80目；CuO床内封装CuO氧化物颗粒，颗粒度为20～80目，分子筛床内封装13X型分子筛；

b、净化系统的预处理；将Zr₂Fe床、CuO床和分子筛床分别加热至450-5500℃、150-250℃、150-2500℃，打开所有控制阀门，外接真空泵对净化装置进行抽空处理至10Pa以下；

c、氦-3气体的多床循环吸附净化；关闭第一控制阀门，将一定量氦-3原料气体自气体标准罐引入气体净化装置，根据原料气体中杂质气体含量及吸附床填料量估算净化原料氦-3气体的体积，调节Zr₂Fe床、CuO床和分子筛床至工作温度，分别为250℃、500℃、25℃；氦-3原料气体在所述闭合回路中循环，依次流经Zr₂Fe床、CuO床、分子筛床和Zr₂Fe床。

d、结果检测；打开第一控制阀门，通过取样器对氦-3气体进行取样分析，若杂质含量未达到要求，则重复c步骤；若取样分析结果符合要求，则关闭第一控制阀门和第二控制阀门，通过气体循环泵将氦-3产品气转移至气体标准罐中，结束净化过程。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本新型作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明提供一种高纯氦-3气体净化装置，包括：通过密封管道1依次串联形成闭合回路的气体标准罐2、Zr₂Fe床3、CuO床4、分子筛床5和循环泵6；所述闭合回路通过密封管道1连通有一取样器7；所述气体标准罐2、Zr₂Fe床3、CuO床4、分子筛床5、循环泵6和取样器7与所述密封管道1连接处均设置有控制阀门，所述取样器7与所述密封管道1连接处的控制阀门为第一控制阀门8，所述气体标准罐2与所述Zr₂Fe床3之间的控制阀门为第二控制阀门9。

所述Zr₂Fe床3和所述CuO床4结构相同，分别包括外包壳，Zr₂Fe床3和所述CuO床4的外包壳内依次设置有粉尘过滤器、加热器及测温热电偶，所述Zr₂Fe床3和所述CuO床4的床体采用全封焊结构。

于一实施例中，所述气体标准罐2为一体积为20L的圆柱状不锈钢容器，所述气体标准罐2上开设有氦-3原料气进气口和氦-3产品气出气口，其上分别设置有控制阀门；所述密封管道上外接有真空泵，所述真空泵可拆卸。

本发明还提供一种采用上述所述高纯氦-3气体净化装置对氦-3气体进行净化的方法，包括如下步骤：

a、净化系统的设计加工；Zr₂Fe床3内封装Zr₂Fe合金颗粒，颗粒度为20～80目；CuO床4内封装CuO氧化物颗粒，颗粒度为20～80目，分子筛床5内封装13X型分子筛；

b、净化系统的预处理；将Zr₂Fe床3、CuO床4和分子筛床5分别加热至450-5500℃、150-250℃、150-2500℃，打开除气体标准罐2进气口和出气口控制阀门以外的所有控制阀门，外接真空泵对净化装置进行抽空处理至10Pa以下；

c、氦-3气体的多床循环吸附净化；关闭第一控制阀门8，将一定量氦-3原料气体自气体标准罐2引入气体净化装置，根据原料气体中杂质气体含量及吸附床填料量估算净化原料氦-3气体的体积，调节Zr₂Fe床3、CuO床4和分子筛床5至最佳工作温度，分别为200～300℃、450～550℃、-50～25℃；所述Zr₂Fe床3、CuO床4和分子筛床5工作温度分别可在最佳工作温度上下浮动50℃；氦-3原料气体在所述闭合回路中循环，依次流经Zr₂Fe床3、CuO床4、分子筛床5和Zr₂Fe床3。采用循环泵维持相对恒定的压差，确保净化装置在氦-3气体净化过程中有较高的循环驱动力。

d、结果检测；打开第一控制阀门8，通过取样器对氦-3气体进行取样分析，若杂质含量未达到要求，则重复c步骤；若取样分析结果符合要求，则关闭第一控制阀门8和第二控制阀门9，通过气体循环泵将氦-3产品气转移至气体标准罐中2，结束净化过程。

e、实验后处理；净化完毕后，将气体标准罐中的氦-3产品气转移至其他地方，在净化装置工作温度下，打开除气体标准罐2进气口和出气口控制阀门以外的所有控制阀门，外接真空泵将净化装置抽空至10Pa以下，并维持60min；净化系统自然冷却至室温，关闭净化装置的所有控制阀门。

本发明提供的一种高纯氦-3气体净化装置及净化方法，利用该方法制备高纯氦-3气体，通过串联不同吸附床，对不同杂质气体进行分别吸附去除。在循环净化过程中，不断对氦-3气体中的杂质气体进行吸附，连续循环一段时间后，氦-3气体纯度得到明显提高。该方法的能有效地去除氧、氮、水和氢等杂质气体。实现了氦-3气体的有效利用。

本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。