一种在线制备高铁酸盐溶液的方法

摘要

本发明涉及的是一种在线制备高铁酸盐溶液的方法，这种在线制备高铁酸盐溶液的方法如下：制备强碱溶液；之后向反应釜中投加三价铁盐固体，强碱溶液的体积与三价铁盐的质量之比为5ml:1g~7ml:1g，搅拌得到第一混合液；然后继续向反应釜中投加高锰酸钾固体，第一混合液的体积与高锰酸钾的质量之比5ml:1g~4ml:1g，搅拌得到第二混合液；向反应釜中滴加5%稀盐酸，同时向反应釜中滴加10%次氯酸，并满足第二混合液的体积与5%稀盐酸的质量之比为2ml:1g~3ml:1g，满足第二混合液的体积与10%次氯酸的质量之比为4ml:1g~5ml:1g，反应结束，得到高铁酸盐溶液。本发明制备的高铁酸盐产品以弱碱性液体状态存在时也稳定，操作简便。

说明书

技术领域

本发明涉及在线用于水处理、污泥、大气等环境领域的高铁酸盐，具体涉及一种在线制备高铁酸盐溶液的方法。

背景技术

目前，制备高铁酸盐的基本方法有三种：（l）高温过氧化法（干法）；（2）电解法；（3）湿法氧化法。但是这些方法应用于工业生产均有一定的局限性。电解法操作简单，原材料消耗少，但电力消耗大，副产物多，影响因素多，产率低 ；高温过氧化物法纯度和产率也较高，但操作需要较高温度，存在爆炸的危险。湿法氧化法主要指的是次氯酸盐氧化法，该方法成熟，产率及纯度好，但是操作时要求控制温度接近零摄氏度，程序复杂，制备费用高，加之高铁酸盐的稳定性差，难于应用。为了降低制备成本，在制备前期用NaOH代替了部分价格较高的KOH，但是成本仍然较高，同时制作程序复杂，高铁酸盐的提取率较低。为了进一步降低高铁酸盐的制备及应用成本，人们将上述方法进一步改进，采用简易制备方法，省去了除盐纯化和干燥的程序，大大降低了制备的成本，也克服了高铁酸盐稳定性差的缺点，在高铁酸盐的应用上又前进了一步，但是这种方法仍然存在费用偏高的问题，因此研究高铁酸盐制备及应用的更经济有效的方法具有重要的意义。

高铁酸盐可以同时满足杀菌消毒、氧化有机物及混凝助凝等多种需要，大量研究表明，高铁酸盐对废水中酚类、络合金属、氨氮、环丙沙星、偶氮染料、磷酸盐、苯胺、砷等污染物均具有较好的去除效果。高铁酸盐制备及其在水处理、污泥、大气等环境领域中的应用研究已成为研究热点之一。目前限制其大规模应用的主要是目前报道的各种制备方法合成过程复杂、高铁酸盐产率低、贮存时间短、商业化生产投资大、产品成本过高且高铁酸盐不稳定。因此，研究一种简便、高效、低成本、易操作的制备方法及装置是解决目前高铁酸盐难于大规模应用的主要手段。

中国专利文献 CN105417672A 提供了一种《一种在线制备高铁酸盐进行污水处理的方法及系统》，在线湿法制备的高铁酸盐直接用于污水处理，操作运行简便，但制得高铁酸盐纯度低、为强碱性溶液，需要进行pH调节、制备过程复杂、稳定性差。中国专利文献 CN103058281A 提供了一种《一种在线湿化学法制备高铁酸盐的工艺及装置》，通过第一储罐的 NaOH 和 NaClO 混合溶液，传送带输送的固体 Fe(NO₃)₃>3)_{3>溶液送入第二混合储罐或静态混合器进行充分混合得到反应混合液，将反应混合液送入环形管，从环形管的液体出口得到高铁酸盐液体产品。该工艺及装置虽然能够在线间歇式或连续生产液体高铁酸盐，但是同样不能解决高铁酸盐稳定性差的问题，同样是强碱性溶液，操作复杂。}

综上可知，将高铁酸盐在线用于水处理、污泥、大气等环境领域时，制约因素主要有两个，一是制备过程复杂，增加了人力的投入，也增加了制备过程中的不确定性因素；另一个就是稳定性差，为强碱性溶液，需进行pH调节。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线制备高铁酸盐溶液的方法，这种在线制备高铁酸盐溶液的方法用于解决现有技术中高铁酸盐在线制备过程复杂，稳定性差的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种在线制备高铁酸盐溶液的方法如下：

将强碱和水按质量比1:20的比例加入到反应釜中，通过机械搅拌器搅拌，得到强碱溶液；之后向反应釜中投加三价铁盐固体，并满足所述强碱溶液的体积与三价铁盐的质量之比为5ml:1g ~7ml:1g，通过机械搅拌器搅拌得到第一混合液；然后继续向反应釜中投加高锰酸钾固体，并满足第一混合液的体积与高锰酸钾的质量之比5ml:1g ~ 4ml:1g，通过机械搅拌器搅拌得到第二混合液；通过第一蠕动泵向反应釜中滴加质量百分比浓度为5%的稀盐酸，同时通过第二蠕动泵向反应釜中滴加质量百分比浓度为10%的次氯酸，并满足第二混合液的体积与质量百分比浓度为5%的稀盐酸的质量之比为2ml:1g ~ 3ml:1g，满足第二混合液的体积与质量百分比浓度为10%的次氯酸的质量之比为4ml:1g ~ 5ml:1g，反应结束，得到高铁酸盐溶液，通过反应釜下部出口输出。

上述方案中强碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的任一种或两种的混合物。

上述方案中三价铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、九水硝酸铁中的任一种或至少两种以上的混合物。

上述方案中反应釜的温度控制在5℃~30℃。

上述方案中强碱和水搅拌时间为10分钟，强碱溶液与三价铁盐固体搅拌时间为10分钟，第一混合液与高锰酸钾搅拌时间为10分钟。

上述方案中反应釜通过支撑座支撑，机械搅拌器从反应釜底部伸入到反应釜中，盐酸储液罐通过第一支架设置在反应釜一侧，次氯酸储液罐通过第二支架设置在反应釜另一侧，盐酸储液罐通过第一滴液管经过进料口伸入到反应釜中，第一滴液管上设置第一蠕动泵，次氯酸储液罐通过第二滴液管经过进料口伸入到反应釜中，第二滴液管上设置第二蠕动泵。

上述方案中反应釜中得到的高铁酸盐浓度大于2mol/L；制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS 扫描最大吸收峰在 510nm 处。

1、本发明提供一种弱碱性、高稳定性高铁酸盐溶液的制备方法，本发明采用铁盐、强碱、氧化剂高锰酸钾、盐酸、次氯酸为原料，将在线湿法制备的高铁酸盐直接用于水处理、污泥、大气等环境领域。所制备的高铁酸盐产品以弱碱性液体状态存在时也稳定，可省略提纯和固化步骤，操作简便，对设备的要求较低，制备简单，即可现制现用，又可规模化生产；本发明生产的高铁酸盐浓度大于2mol/L；制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS 扫描最大吸收峰在 510nm 处。

2、本发明提高了高铁酸盐在水处理、污泥、大气等环境领域的可应用性，成本低、效果好。

附图说明

图1为在线制备高铁酸盐溶液的装置示意图。

图中：1机械搅拌器， 2进料口， 3出液口，4第一蠕动泵， 5第二蠕动泵， 6反应釜， 7盐酸储液罐， 8次氯酸储液罐， 9第一支架， 10第二支架， 11第一滴液管， 12第二滴液管， 13支撑座。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明：

这种在线制备高铁酸盐溶液的方法通过在线制备高铁酸盐溶液的装置实现，在线制备高铁酸盐溶液的装置包括反应釜6、盐酸储液罐7、次氯酸储液罐8、蠕动泵、滴液管，反应釜6通过支撑座13支撑，机械搅拌器1从反应釜6底部伸入到反应釜6中，盐酸储液罐7通过第一支架9设置在反应釜6一侧，次氯酸储液罐8通过第二支架10设置在反应釜6另一侧，盐酸储液罐7通过第一滴液管11经过进料口2伸入到反应釜6中，第一滴液管11上设置第一蠕动泵4，次氯酸储液罐8通过第二滴液管12经过进料口2伸入到反应釜6中，第二滴液管12上设置第二蠕动泵5；反应釜进料口2设置在釜顶，该进料口2为固、液体进料口，出液口3设置在下部，第二支架10的下方。

实施例1：

这种在线制备高铁酸盐溶液的方法：

称取8千克水，通过进料口2加入反应釜6中，通过进料口2加入氢氧化钠0.4千克，通过机械搅拌器1搅拌，混合搅拌10分钟，得到强碱溶液；称取硝酸铁1.6千克，通过进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1混合搅拌10分钟，得到第一混合液；称取高锰酸钾2千克，通过进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1搅拌10分钟得到第二混合液；通过第一蠕动泵4向反应釜6中滴加质量百分比浓度为5%的稀盐酸4千克，同时通过第二蠕动泵5向反应釜6中滴加质量百分比浓度为10%的次氯酸1.5千克，反应结束，得到高铁酸盐溶液，反应釜6中得到的高铁酸盐浓度大于2mol/L；制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS 扫描最大吸收峰在 510nm 处，通过反应釜6下部出口输出。反应釜6的温度控制在5℃~30℃。

实施例2：

这种在线制备高铁酸盐溶液的方法：

称取8千克水，通过进料口2加入反应釜6中，通过进料口2加入氢氧化钠0.4千克，通过机械搅拌器1搅拌，混合搅拌10分钟，得到强碱溶液；称取硝酸铁1.3千克，通过进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1混合搅拌10分钟，得到第一混合液；称取高锰酸钾1.6千克，通过固体进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1搅拌10分钟得到第二混合液；通过第一蠕动泵4向反应釜6中滴加质量百分比浓度为5%的稀盐酸2.7千克，同时通过第二蠕动泵5向反应釜6中滴加质量百分比浓度为10%的次氯酸2千克，反应结束，得到高铁酸盐溶液，反应釜6中得到的高铁酸盐浓度大于2mol/L；制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS 扫描最大吸收峰在 510nm 处，通过反应釜6下部出口输出。反应釜6的温度控制在5℃~30℃。

实施例3：

这种在线制备高铁酸盐溶液的方法：

称取8千克水，通过进料口2加入反应釜6中，通过进料口2加入氢氧化钠0.4千克，通过机械搅拌器1搅拌，混合搅拌10分钟，得到强碱溶液；称取硝酸铁1.5千克，通过进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1混合搅拌10分钟，得到第一混合液；称取高锰酸钾1.8千克，通过进料口2加入反应釜6中，通过机械搅拌器1搅拌10分钟得到第二混合液；通过第一蠕动泵4向反应釜6中滴加质量百分比浓度为5%的稀盐酸3千克，同时通过第二蠕动泵5向反应釜6中滴加质量百分比浓度为10%的次氯酸1.8千克，反应结束，得到高铁酸盐溶液，反应釜6中得到的高铁酸盐浓度大于2mol/L；制备高铁酸盐复合药剂的UV/VIS 扫描最大吸收峰在 510nm 处，通过反应釜6下部出口输出。反应釜6的温度控制在5℃~30℃。