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稀硝酸的生产方法及稀硝酸的生产设备

摘要

本发明适用于稀硝酸的生产技术领域,公开了稀硝酸的生产方法及稀硝酸的生产设备,其中,稀硝酸的生产方法包括氨空混合步骤、一氧化氮制备步骤、二氧化氮制备步骤、二氧化氮吸收步骤、脱硝处理步骤和尾气处理步骤,二氧化氮吸收步骤为:向吸收塔内输入脱盐水和硝酸浓度为3%‑20%的第一硝酸溶液,将二氧化氮制备步骤中制备得的第二硝酸溶液输入吸收塔内,将二氧化氮制备步骤输出的第一混合气体输入吸收塔内,利用吸收塔内的水吸收第一混合气体中的二氧化氮并制成第三硝酸溶液。本发明解决了稀硝酸生产成本高、生产产量低的问题;同时其在同套设备、同批生产的过程可以轻易地控制选择制取不同浓度(如62%、65%、68%)的稀硝酸产品。

著录项

  • 公开/公告号CN106744747A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2017-05-31

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 贵州芭田生态工程有限公司;

    申请/专利号CN201611259701.2

  • 申请日2016-12-30

  • 分类号C01B21/40;

  • 代理机构深圳青年人专利商标代理有限公司;

  • 代理人傅俏梅

  • 地址 550400 贵州省黔南布依族苗族自治州瓮安工业园区大寨坪村

  • 入库时间 2023-06-19 02:23:20

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2019-06-14

    授权

    授权

  • 2017-06-23

    实质审查的生效 IPC(主分类):C01B21/40 申请日:20161230

    实质审查的生效

  • 2017-05-31

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明属于稀硝酸的生产技术领域,尤其涉及稀硝酸的生产方法及稀硝酸的生产设备。

背景技术

目前稀硝酸的生产多采用双加压法,其一般包括氨空混合步骤(包括气体的压缩)、一氧化氮制备步骤(又称氨催化氧化及热量回收步骤)、二氧化氮制备步骤(又称一氧化氮氧化步骤)、二氧化氮吸收步骤、脱硝处理步骤(又称成品酸漂白步骤)和尾气处理步骤。

其中,氨空混合步骤为:将原料液氨经蒸发(维持蒸发压力在0.53MPa·G)、过热(维持气氨温度在100℃-120℃),再经气氨过滤器过滤除杂后进入氨空混合器;工艺空气经空气入口消音器及空气四级过滤器后进入空气压缩机,从空气压缩机出来的压缩空气约0.35MPa·G、236℃,分为第一分支空气流和第二分支空气流两股气流输送;第一分支空气流输送至氨空混合器内与气氨经氨/空比值调节系统按一定比例调节,然后进入氨氧化炉;第二分支空气流输送至漂白塔内对成品酸进行脱硝。

一氧化氮制备步骤为:从氨空混合器内排出的氨空混合气体在约217℃下,被自上而下送入氨氧化炉内,并均匀分布于铂网上,进行氧化反应;其反应式为:4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q,氨氧化反应所释放出的热量使NOx气体(即氧化氮气体,其具体为氮氧化物与空气组成的混合气体)温度升至860℃,此气流经安装在氨氧化炉下部的热回收器回收热量后,使得从出口排出的NOx气体温度降至415℃。

二氧化氮制备步骤为:从热回收器排出的NOx气体流经串联的第一尾气再热器及节能器温度降至约156℃,随着温度的降低,混合气体中的NO被氧化为NO2,其反应式为:2NO+O2=2NO2+Q,该混合气体在低压冷凝分离漂白器内被冷却水冷却到40℃,部分NO2气体在此与冷凝水反应生成约40%-48%的稀硝酸溶液,酸气混合物经过分离,分离出的稀硝酸溶液用稀酸泵送至吸收塔9~21层相应浓度的塔板上。分离后的混合气体和来自漂白塔的混合气体相混合,经氧化氮精分离器后(温度约60℃),在氧化氮压缩机中压缩至1.1Mpa·G,出口温度约189℃,然后经第一尾气预热器冷却至126℃,进入高压反应水冷却器中用冷却水进一步冷却到约40℃,然后送入吸收塔底部。

二氧化氮吸收步骤为:在吸收塔塔板上NO2气体被水吸收而生成硝酸,反应式为:3NO2+H2O→2HNO3+NO+142kcal/kg;生产硝酸所需的工艺水由工艺水泵送至吸收塔顶部塔板,与塔底进入的混合气体逆流接触,在吸收塔板间冷却盘管移走吸收热和氧化热,在吸收塔底生成浓度为60%-65%的稀硝酸溶液。

脱硝处理步骤为:来自吸收塔底部温度为42℃、浓度为60%-65%的稀硝酸溶液,进入漂白塔顶部塔板,由漂白塔底部通入氨空混合步骤中产生的第二分支空气流,提出溶解在稀硝酸溶液中的NOX气体。漂白后的混合气体进入低压冷凝分离漂白器内,与低压冷凝分离漂白器内的混合气体混合后排出低压冷凝分离漂白器外。经漂白后的稀硝酸溶液含亚硝酸HNO2<100ppm,在酸冷却器内用冷却水冷却到40℃后,送至稀硝酸成品酸槽。

尾气处理步骤为:从吸收塔顶部排出的尾气经尾气分离器、二次空气冷却器、第二尾气预热器、第二尾气再热器、氨还原反应器后,温度达到370℃,然后进入尾气膨胀机,在此可回收总压缩功的65%,从尾气膨胀机排出135℃的尾气经尾气排气筒排入大气,尾气中含NOx≤200ppm。

在稀硝酸生产方法中,还会涉及到开工酸(开工酸是收集于开工酸槽内的液体,稀硝酸生产正常停车后将吸收系统吸收的稀硝酸溶液回收至开工酸槽内,并在开工酸槽内建立一定液位,待下次开车循环使用;在原始开车时因无导淋酸、排放酸等,故需以接临时水管加入脱盐水代替)、中间稀硝酸溶液(在低压冷凝分离漂白器内制得的稀硝酸溶液)和工艺水(向吸收塔内加入的脱盐水)的投用。其中,现有生产技术中,开工酸的投用过程包括如下细节:

1)稀硝酸生产系统开车时,当机组加负荷一次空气量大于85000Nm3/h,NO压缩机出口压力大于0.4MPa,开始向吸收塔输送开工酸;

2)确保开工酸槽内的液位至少为50%,约150m3

3)机组达到工艺点火条件后,吸收塔开始加工艺水,建立吸收循环系统,并使吸收塔的液位调节电磁阀和漂白塔的液位调节电磁阀带电。具体的操作为:投运脱盐水流量调节阀,启动工艺水泵运行,控制吸收塔加水流量指示在8t/h左右;同时启动一台开工酸泵,向吸收塔的1、12、21、36层塔板加水,1层加水3t/h,12、21、36层加水36t/h;

4)开工酸泵启动后,要检查液位指示情况,防止抽空开工酸槽,损坏开工酸泵;

5)吸收塔建立液位后,现场和中控指示有液位时,就开始向漂白塔充液;

6)当吸收塔、漂白塔液位达到50%,此时停止开工酸泵运行。

中间稀硝酸溶液的投用过程包括如下细节:

1)点火前10~15min启动稀酸泵运行,将低压反应分离漂白器的回流控制阀打开70%;并投运低压反应分离漂白器的液位调节阀,给定值40%,将输向吸收塔21层的稀酸阀门打开,已备点火后,低压反应分离漂白器的液位高时及时将中间稀硝酸溶液送往吸收塔中;

2)点火前10min打开低压反应分离漂白器的脱盐水喷水阀进行喷水,流量控制3t/h,以用于防止铵盐产生;

3)氨氧化点火成功后,联系化验室分析铵盐及中间稀硝酸溶液浓度,铵盐含量NH4+≤10mg/l,停止向低压反应分离漂白器喷水,喷水控制根据铵盐分析结果确定。

4)当中间稀硝酸溶液浓度达到30%时,将回流控制阀调整至10%;将中间稀硝酸溶液送至吸收塔,并调整中间稀硝酸溶液至吸收塔的稀酸塔层,从21层调整至15层。

工艺水的投用过程包括如下细节:

1)稀硝酸生产系统开车时,当机组加负荷一次空气量大于85000Nm3/h,NO压缩机出口压力大于0.4MPa,开始向吸收塔输送工艺水;

2)投运脱盐水流量调节阀,启动工艺水泵运行,控制吸收塔加水流量表流量指示在8t/h左右;

3)氧化点火成功后,将工艺水流量减至4t/h;

4)化验室分析成品酸浓度达到60%以上时,将工艺水流量调整至4-6t/h之间,具体根据成品酸浓度情况决定。

上述现有的稀硝酸的生产方法,在具体应用中存在以下不足之处:

1)成品酸吸收率主要是依靠系统压力、温度及塔顶加水量来实现,加水量大会冲淡成品酸浓度,也会造成对系统压力影响;加水量小会造成吸收尾气中NOx含量高、产量下降、生产消耗大;

2)中间稀硝酸溶液浓度高为40%-48%,增加对设备的腐蚀;

3)生产硝酸浓度为68%的稀硝酸溶液,吸收率低、尾气排放量超标、产量低、生产制造成本高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的至少一个不足之处,提供了稀硝酸的生产方法及稀硝酸的生产设备,其解决了现有稀硝酸生产方法中存在产量低、生产消耗大、生产成本大、设备腐蚀大的技术问题。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:稀硝酸的生产方法,包括氨空混合步骤、一氧化氮制备步骤、二氧化氮制备步骤、二氧化氮吸收步骤、脱硝处理步骤和尾气处理步骤,所述二氧化氮吸收步骤为:向吸收塔内输入脱盐水和硝酸浓度为3%-20%的第一硝酸溶液,将所述二氧化氮制备步骤中制备的第二硝酸溶液输入所述吸收塔内,将所述二氧化氮制备步骤输出的第一混合气体输入所述吸收塔内,利用所述吸收塔内的水吸收所述第一混合气体中的二氧化氮并制成第三硝酸溶液。

可选地,所述第一硝酸溶液的制备方式是:利用第一容器回收每次生产完成后生产设备内残留的第四硝酸溶液,并向所述第一容器内加入脱盐水混合制成所述第一硝酸溶液。

可选地,输入所述吸收塔内的脱盐水和输入所述第一容器内的脱盐水由同一个脱盐水供应装置提供。

可选地,所述第一硝酸溶液的硝酸浓度为5%-10%;且/或,

输入所述吸收塔内的第一硝酸溶液流量为3.5t/h-4.5t/h;且/或,

输入所述吸收塔内的脱盐水流量为1.5t/h-2.5t/h。

可选地,所述第二硝酸溶液的硝酸浓度为35%-40%。

可选地,所述吸收塔具有至少三十六层塔板、位于所有所述塔板下方的底腔和位于所有所述塔板上方的顶腔,所述脱盐水从所述顶腔处进入所述吸收塔内,所述第一硝酸溶液从第三十六层塔板处进入所述吸收塔内,所述第一硝酸溶液从第十三层塔板或者第十五层塔板处进入所述吸收塔内,所述第一混合气体从所述底腔处进入所述吸收塔内。

可选地,所述二氧化氮制备步骤为:将所述一氧化氮制备步骤制得的第二混合气体输入低压冷凝分离漂白器内,第二混合气体冷却且其中的一氧化氮被氧化为二氧化氮,部分所述二氧化氮与所述低压冷凝分离漂白器内的水反应生成所述第二硝酸溶液,所述第二硝酸溶液从所述低压冷凝分离漂白器的底部输出,其中,一部分所述第二硝酸溶液通过第一输送支路输送到所述吸收塔内,另一部分所述第二硝酸溶液通过第二输送支路输送到所述低压冷凝分离漂白器的顶部;将所述脱硝处理步骤中分离出的第三混合气体输入所述低压冷凝分离漂白器内并在所述低压冷凝分离漂白器内形成所述第一混合气体。

可选地,所述第二输送支路上设有回流控制阀,在所述二氧化氮制备步骤中,所述回流控制阀的开度为5%-15%。

进一步地,本发明还提供了稀硝酸的生产设备,其包括用于混合氨气与空气的氨空混合装置、用于制备一氧化氮的氨氧化炉、用于制备二氧化氮和第二硝酸溶液的低压冷凝分离漂白器、用于吸收二氧化氮的吸收塔、用于制备硝酸浓度3%-20%之第一硝酸溶液的第一容器、用于向所述吸收塔内输送脱盐水的第二容器、用于供应脱盐水的脱盐水供应装置、用于对从所述吸收塔输出之第三硝酸溶液进行脱硝处理的漂白塔和用于处理由所述吸收塔排放出之尾气的尾气处理装置,所述第二容器通过一主输送管连接所述脱盐水供应装置,所述第一容器通过一连接管连接所述脱盐水供应装置,所述连接管上设有开关控制阀。

可选地,所述连接管的一端连接于所述主输送管上、另一端连接于所述第一容器上。

本发明提供的稀硝酸的生产方法及生产设备,相对于现有的稀硝酸生产方法具有如下有益效果:

1)利用配置好浓度的开工酸(第一硝酸溶液),加入吸收塔相应的塔层,利于保证成品酸(第三硝酸溶液)的浓度,同时利于提高成品酸的产量;

2)利用降低浓度后的中间稀硝酸溶液(第二硝酸溶液)加入吸收塔相应的塔层,这样可增大吸收塔内的稀酸量,从而利于提高成品酸(第三硝酸溶液)的产量,并可减小硝酸对设备的腐蚀;

3)可降低塔顶脱盐水的加水量,使得从塔顶加入的脱盐水主要以吸收尾气为主;

4)使得成品酸(第三硝酸溶液)的浓度可控,既能保证产量不受影响,又能降低生产制造成本;

5)实现了硝酸浓度为68%的稀硝酸产品生产制造,且可根据控制吸收塔加第一硝酸溶液及第二硝酸溶液塔层的不同,轻易实现控制得到相应浓度(如62%、65%、68%)的成品酸(第三硝酸溶液);具体地,在一次开车任务过程中,根据第一硝酸溶液及第二硝酸溶液的浓度,然后选择吸收塔对应的塔层,这样相互切换操作即可实现62%、65%、68%三种产品酸的分别生产。

6)可操作性强,见效快,项目改造简单,工作量小。

附图说明

图1是本发明实施例提供的稀硝酸的生产设备的示意图;

图2是本发明实施例提供的稀硝酸的生产方法的流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件上时,它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接另一个元件或者可能同时存在居中元件。

还需要说明的是,以下实施例中的左、右、上、下、顶、底等方位用语,仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的,而不应该认为是具有限制性的。

如图1和图2所示,本发明实施例提供的稀硝酸的生产方法,包括氨空混合步骤S100、一氧化氮制备步骤S200、二氧化氮制备步骤S300、二氧化氮吸收步骤S400、脱硝处理步骤S500和尾气处理步骤S600,二氧化氮吸收步骤S400为:向吸收塔3内输入脱盐水和硝酸浓度为3%-20%的第一硝酸溶液,将二氧化氮制备步骤S300中制备得的第二硝酸溶液输入吸收塔3内,将二氧化氮制备步骤S300输出的第一混合气体输入吸收塔3内,利用吸收塔3内的水吸收第一混合气体中的二氧化氮并制成第三硝酸溶液。脱盐水是将所含易于除去的强电解质除去或减少到一定程度、剩余含盐量在1~5毫克/升之间的水,脱盐水具体可通过蒸馏法或者离子交换法或者电渗析法等方式制取。本发明实施例提供的稀硝酸的生产方法,可操作性强,改造简单、改造成本低、工作量小,其通过对二氧化氮吸收步骤S400进行优化改进,利用配置好浓度的开工酸(第一硝酸溶液),加入吸收塔3相应的塔层,这样,一方面利于保证成品酸(第三硝酸溶液)的浓度,同时利于提高成品酸的产量;另一方面可降低塔顶脱盐水的加水量,使得从塔顶加入的脱盐水主要以吸收尾气为主;再一方面使得成品酸(第三硝酸溶液)的浓度可控,既能保证产量不受影响,又能降低生产制造成本;此外,具体应用中,可根据吸收塔3加第一硝酸溶液及第二硝酸溶液塔层的不同,控制得到相应浓度(如62%、65%、68%)的成品酸(第三硝酸溶液);具体地,在一次开车任务过程中,根据第一硝酸溶液及第二硝酸溶液的浓度,然后选择吸收塔3对应的塔层,这样相互切换操作即可实现62%、65%、68%三种产品酸的分别生产,其在生产不同浓度稀硝酸的操作切换非常简单、方便。

优选地,第一硝酸溶液的制备方式是:利用第一容器4回收每次生产完成后生产设备内残留的第四硝酸溶液,并向第一容器4内加入脱盐水混合制成第一硝酸溶液。每次生产完成后生产设备内残留的第四硝酸溶液包括从稀硝酸的生产设备中各装置回收得到的稀硝酸溶液,如从吸收塔3内回收的稀硝酸溶液、从低压冷凝分离漂白器2内回收的稀硝酸溶液、从漂白塔7内回收的稀硝酸溶液等。第一硝酸溶液采用脱盐水和从生产设备回收的稀硝酸溶液配制而成,其易于实现、成本低,利于资源的充分利用,并有效降低了稀硝酸生产设备的改造难度和改造成本。当然了,具体应用中,第一硝酸溶液也可通过其它方式制备。

优选地,输入吸收塔3内的脱盐水和输入第一容器4内的脱盐水由同一个脱盐水供应装置6提供,这样,利于降低稀硝酸生产设备的改造难度和改造成本。

优选地,第一硝酸溶液的硝酸浓度为5%-10%。将第一硝酸溶液的硝酸浓度设为5%-10%,一方面可更利于控制第三硝酸溶液的浓度,另一方面可更利于提高第三硝酸溶液的产量;再一方面由于配置第一硝酸溶液时,需要向第一容器4内加入较多的脱盐水,故而可更利于保证第一容器4内的液位保持在50%以上。

优选地,启动第一硝酸溶液和脱盐水的输送程序后,输入吸收塔3内的第一硝酸溶液流量为3.5t/h-4.5t/h,输入吸收塔3内的脱盐水流量为1.5t/h-2.5t/h,这样,一方面利于通过第一硝酸溶液充分吸收二氧化氮,提高成品酸(第三硝酸溶液)的产量,另一方面利于降低脱盐水的加水量,使得从吸收塔3塔顶加入的脱盐水主要以吸收尾气为主。作为本实施例的一较佳实施方案,启动第一硝酸溶液和脱盐水的输送程序后,输入吸收塔3内的第一硝酸溶液流量为4t/h,输入吸收塔3内的脱盐水流量为2t/h,其取得的提高产量效果较佳。

优选地,第二硝酸溶液的硝酸浓度为35%-40%。其相对现有将40%-48%的中间稀硝酸溶液加入吸收塔3内,可加大吸收塔3内水的比例,其利用降低浓度后(现有中间稀硝酸溶液浓度为40%-48%)的中间稀硝酸溶液(第二硝酸溶液)加入吸收塔3相应的塔层,这样一方面可增大吸收塔3内的稀酸量,从而利于提高成品酸(第三硝酸溶液)的产量;另一方面可减小硝酸对设备的腐蚀。

优选地,吸收塔3具有至少三十六层塔板、位于所有塔板下方的底腔302和位于所有塔板上方的顶腔301,脱盐水从顶腔301处进入吸收塔3内,第一硝酸溶液从第三十六层塔板处进入吸收塔3内,第二硝酸溶液从第十三层塔板或者第十五层塔板处进入吸收塔3内,第一混合气体从底腔302处进入吸收塔3内。进入吸收塔3内的第一混合气体,从下向上流动,利于通过吸收塔3内的水充分吸收第一混合气体内的二氧化氮,从而利于提高吸收率,降低尾气排放量,提高稀硝酸的产量,降低稀硝酸的生产制造成本。

优选地,二氧化氮制备步骤S300为:将一氧化氮制备步骤S200制得的第二混合气体输入低压冷凝分离漂白器2内,第二混合气体冷却且其中的一氧化氮被氧化为二氧化氮,部分二氧化氮与低压冷凝分离漂白器2内的水反应生成第二硝酸溶液,第二硝酸溶液从低压冷凝分离漂白器2的底部输出,其中,一部分第二硝酸溶液通过第一输送支路201输送到吸收塔3内,另一部分第二硝酸溶液通过第二输送支路202输送到低压冷凝分离漂白器2的顶部;将脱硝处理步骤S500中分离出的第三混合气体输入低压冷凝分离漂白器2内并在低压冷凝分离漂白器2内形成第一混合气体。

优选地,第二输送支路上设有回流控制阀203,在二氧化氮制备步骤S300中,回流控制阀203的开度为5%-15%,将回流控制阀203的开度设置在该范围之内,利于更好地调控第二稀酸溶液的浓度。作为本实施例的一较佳实施方案,回流控制阀203的开度为10%,其取得的调控第二稀酸溶液浓度的效果较显著。

作为本发明实施例提供的稀硝酸的生产方法的一较佳实施方案,其各步骤分别如下:

氨空混合步骤S100为:将贮存中的液氨进行蒸发汽化得到气氨,对气氨进行净化后输入氨空混合装置9内;对空气净化,并采用空气压缩机将净化后的空气进行加压压缩,将压缩空气输入氨空混合装置9内。输入氨空混合装置9内的气氨和压缩空气经氨/空比值调节系统按照设定比例调节。优选地,在液氨的蒸发汽化过程中,维持蒸发压力在0.53MPa·G左右,维持气氨温度在100℃-120℃;气氨的净化采用气氨过滤器对蒸发得到的气氨进行过滤除杂。在空气的净化、压缩过程具体为:工艺空气经空气入口消音器及空气四级过滤器后进入空气压缩机,从空气压缩机出来的压缩空气压力约0.35MPa·G、温度为236℃左右,且从空气压缩机出来的压缩空气分为第一分支空气流和第二分支空气流两股气流输送;第一分支空气流输送至氨空混合装置9内与气氨经氨/空比值调节系统按一定比例调节,然后进入氨氧化炉1;第二分支空气流输送至漂白塔7内对第三硝酸溶液进行脱硝。

一氧化氮制备步骤S200为:从氨空混合装置9内排出的氨空混合气体在约217℃下,被自上而下送入氨氧化炉1内,并均匀分布于铂网上,进行氧化反应;其反应式为:4NH3+5O2=4NO+6H2O+Q,氨氧化反应所释放出的热量使NOx气体(即氧化氮气体,其为氮氧化物与空气组成的混合气体)温度升至860℃,此气流经安装在氨氧化炉1下部的热回收器回收热量后,最终使得从一氧化氮制备步骤S200温度为415℃左右的第二混合气体。

二氧化氮制备步骤S300为:从热回收器排出的第二混合气体流经串联的第一尾气再热器及节能器温度降至约156℃,随着温度的降低,第二混合气体中的NO被氧化为NO2,其反应式为:2NO+O2=2NO2+Q,该混合气体在低压冷凝分离漂白器2内被冷却水冷却到40℃,部分NO2气体在此与冷凝水反应生成约35%-40%的稀硝酸溶液,酸气混合物经过分离,分离得到的第二硝酸溶液用稀酸泵206抽送出,其中一部分第二硝酸溶液通过第一输送支路201被稀酸泵送至吸收塔3的第十三层塔板或第十五层塔板上、另一部分通过第二输送支路202和回流控制阀203被输送回低压冷凝分离漂白器2的顶部。分离后的混合气体与来自漂白塔7的第三混合气体相混合得到第一混合气体,第一混合气体从低压冷凝分离漂白器2内排出,依次经氧化氮精分离器20(温度约60℃)分离、经氧化氮压缩机30压缩(压力约为1.1Mpa·G、出口温度约189℃的0)、经第一尾气预热器50冷却至126℃、经高压反应水冷却器40中用冷却水进一步冷却到约40℃,最后被输送入吸收塔3底部的底腔302内。

其中,在通过第二输送支路202和回流控制阀203将部分第二硝酸溶液输送回低压冷凝分离漂白器2的顶部时,将回流控制阀203的开度控制在10%左右。

在二氧化氮制备步骤S300中,通过一喷水阀(图未示)向低压冷凝分离漂白器2内喷射脱盐水,并控制其流量为3t/h-5t/h,这样,一方面利于降低最终制得的第二硝酸溶液浓度,另一方面利于防止低压冷凝分离漂白器2被高浓度的硝酸腐蚀。具体应用中,可根据稀硝酸的具体浓度变化,调整喷水阀的喷水量。

二氧化氮吸收步骤S400为:向吸收塔3内输入脱盐水和第一硝酸溶液,将二氧化氮制备步骤S300中制备得的第二硝酸溶液输入吸收塔3内,将二氧化氮制备步骤S300输出的第一混合气体输入吸收塔3的底腔302,从底腔302进入的第一混合气体与吸收塔3内的混合液逆流接触,在吸收塔3的塔板上NO2气体被水吸收而生成硝酸,反应式为:3NO2+H2O→2HNO3+NO+142kca>

其中,第一硝酸溶液的制备方式是:从主输送管501上引一装有开关控制阀402的连接管401至第一容器4,将每次生产停车回收至从第一容器4内的残留稀硝酸溶液利用脱盐水将其调配至硝酸浓度为5%-10%的第一硝酸溶液(打开连接管401上的开关控制阀402即可使脱盐水供应装置6内的脱盐水经主输送管501、连接管401流至第一容器4内)。在具体应用中,应确保第一容器4内的液位至少占其总容积的50%。

第一硝酸溶液向吸收塔3的输送方式为:启动开工酸泵403,将第一容器4内硝酸浓度为5%-10%的第一硝酸溶液泵送到吸收塔3的第三十六层塔板,通过第一调节阀控制其流量为4t/h左右。

第二硝酸溶液向吸收塔3的输送方式为:启动稀酸泵206,低压冷凝分离漂白器2制得的一部分第二硝酸溶液通过第一输送支路201被泵送至吸收塔3的第十三层塔板或第十五层塔板上。

脱硝处理步骤S500为:来自吸收塔3底部温度为42℃、浓度为60%-68%的稀硝酸溶液,进入漂白塔7顶部塔板,由漂白塔7底部通入氨空混合步骤S100中产生的第二分支空气流提出溶解在稀硝酸溶液中的NOx气体。漂白后得到的第三混合气体进入低压冷凝分离漂白器2内,与低压冷凝分离漂白器2内的混合气体混合后从低压冷凝分离漂白器2向外排出第一混合气体。经漂白后的稀硝酸溶液含亚硝酸HNO2<100ppm,在酸冷却器701内用冷却水冷却到40℃后,送至成品酸收放槽10。

尾气处理步骤S600为:从吸收塔3顶部排出的尾气分别经尾气分离器、二次空气冷却器、第二尾气预热器、第二尾气再热器、氨还原反应器处理,此时温度达到370℃,然后进入尾气膨胀机,在此可回收总压缩功的65%,从尾气膨胀机排出135℃的尾气经尾气排气筒排入大气,此时尾气中含所含的NOx≤200ppm。

优选地,本发明实施例提供的稀硝酸的生产设备,包括用于混合氨气与空气的氨空混合装置9、用于制备一氧化氮的氨氧化炉1、用于制备二氧化氮和第二硝酸溶液的低压冷凝分离漂白器2、用于吸收二氧化氮的吸收塔3、用于制备硝酸浓度3%-20%之第一硝酸溶液的第一容器4、用于向吸收塔3内输送脱盐水的第二容器5、用于供应脱盐水的脱盐水供应装置6、用于对从吸收塔3输出之第三硝酸溶液进行脱硝处理的漂白塔7和用于处理由吸收塔3排放出之尾气的尾气处理装置8,第二容器5通过一主输送管501连接脱盐水供应装置6,第一容器4通过一连接管401连接脱盐水供应装置6,连接管401上设有开关控制阀402。具体应用中,打开开关控制阀402,即可通过脱盐水供应装置6向第一容器4输送脱盐水,从而利于配制一定浓度的第一硝酸溶液,而当第一容器4内第一硝酸溶液的浓度达到要求后,关闭开关控制阀402,即可停止向第一容器4内输送脱盐水,第一硝酸溶液的配制非常简单方便。本发明实施例提供的稀硝酸的生产设备,相当于只是增设了一连接管401和开关控制阀402,其改进难度非常低、改进成本非常低,但取得的效果却非常显著。其利用配置好浓度的第一硝酸溶液,加入吸收塔3相应的塔层,这样,一方面利于保证第三硝酸溶液的浓度,同时利于提高第三硝酸溶液的产量;另一方面可降低塔顶脱盐水的加水量,使得从塔顶加入的脱盐水主要以吸收尾气为主;再一方面使得第三硝酸溶液的浓度可控,既能保证产量不受影响,又能降低生产制造成本;此外,具体应用中,可根据吸收塔3加第一硝酸溶液及第二硝酸溶液塔层的不同,控制得到相应浓度(如62%、65%、68%)的第三硝酸溶液;具体地,在一次开车任务过程中,根据第一硝酸溶液及第二硝酸溶液的浓度,然后选择吸收塔3对应的塔层,这样相互切换操作即可实现62%、65%、68%三种产品酸的分别生产,其在生产不同浓度稀硝酸的操作切换非常简单、方便。

优选地,连接管401的一端连接于主输送管501上、另一端连接于第一容器4上。连接管401通过主输送管501实现与脱盐水供应装置6的间接连接,使得连接管401的设置不会对脱盐水供应装置6的结构产生影响,而只需在主输送管501上增设分流接口即可,其结构简单、易于实现、改造成本低。当然了,具体应用中,也可将连接管401的一端直接连接于脱盐水供应装置6上。

优选地,主输送管501上设有第一调节阀502和第五流量指示仪503,连接管401与主输送管501的连接部位位于第一调节阀502和第五流量指示仪503之间,第一调节阀502位于靠近第二容器5的一侧,第五流量指示仪503位于靠近脱盐水供应装置6的一侧。

优选地,第二容器5与吸收塔3之间设有工艺水泵504、第二调节阀505和第六流量指示仪506。启动工艺水泵504,打开第二调节阀505,可将第二容器5内的脱盐水输送至吸收塔3内,第六流量指示仪506用于有效监控其流量。

优选地,在氨氧化炉1与低压冷凝分离漂白器2之间还设有热回收器、第一尾气再热器和节能器。热回收器、第一尾气再热器和节能器依次串联连接于氨氧化炉1与低压冷凝分离漂白器2之间。

优选地,在低压冷凝分离漂白器2的排气口和吸收塔3的进气口之间还设有氧化氮精分离器20、氧化氮压缩机30、第一尾气预热器50和高压反应水冷却器40,氧化氮精分离器20、氧化氮压缩机30、第一氧化氮预热器50和高压反应水冷却器40依次串联连接在低压冷凝分离漂白器2和吸收塔3之间。

优选地,在低压冷凝分离漂白器2的排液口和吸收塔3的进液口之间还设有稀酸冷却器205和稀酸泵206,稀酸冷却器205连接于低压冷凝分离漂白器2的排液口和稀酸泵206的入口之间,稀酸泵206的出口通过第一输送支路201连接吸收塔3的第十三层塔板或第十五层塔板上、同时通过第二输送支路202连接低压冷凝分离漂白器2的顶部,第一输送支路201上设有第四调节阀207和第八流量指示仪208,第二输送支路202上设有回流控制阀203和回流流量指示仪204。

优选地,第一容器4与吸收塔3之间设有开工酸泵403和稀酸输送管412,稀酸输送管412的入口端连接于开工酸泵403上,出口端设有连接于吸收塔3第三十六层塔板处的第一输出分支管、连接于吸收塔3第二十一层塔板处的第二输出分支管、连接于吸收塔3第十二层塔板处的第三输出分支管、连接于吸收塔3第一层塔板处的第四输出分支管,第一输出分支管上设有第一截止阀404和第一流量指示仪405,第二输出分支管上设有第二截止阀406和第二流量指示仪407,第三输出分支管上设有第三截止阀408和第三流量指示仪409,第四输出分支管上设有第四截止阀410和第四流量指示仪411。

优选地,本发明实施例提供的稀硝酸的生产设备,还包括设于漂白塔7与成品酸收放槽10之间的酸冷却器7011、第三调节阀702和第七流量指示仪703。

优选地,尾气处理装置8包括尾气分离器、二次空气冷却器、第二尾气预热器、第二尾气再热器、氨还原反应器、尾气膨胀机和尾气排气筒,尾气分离器、二次空气冷却器、第二尾气预热器、第二尾气再热器、氨还原反应器、尾气膨胀机和尾气排气筒依次串联连接。

本发明实施例提供的稀硝酸的生产方法和生产设备,可用于双加压法生产稀硝酸的技术中,其一方面有效解决了稀硝酸生产成本费用高的问题;另一方面有效解决了稀硝酸生产产量低、生产成本消耗大的问题;再一方面解决了现有生产方法和生产设备无法生产制造浓度为68%稀硝酸产品的问题,同时其在同套设备、同批生产的过程可以轻易地控制选择制取不同浓度(如62%、65%、68%)的稀硝酸产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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