橡胶聚合物用凝聚釜和凝聚装置以及橡胶聚合物溶液的凝聚方法

摘要

本发明公开了一种橡胶聚合物用凝聚釜，该凝聚釜用于橡胶聚合物溶液中的溶剂汽化并除去以得到含有橡胶聚合物的胶粒水，该凝聚釜包括：橡胶聚合物溶液进料单元，用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物导入到所述凝聚釜中；蒸汽进料单元，用于将蒸汽导入到所述凝聚釜中以与所述混合物进行接触；水分离单元，用于将所述接触后的物料中的部分水分离而出。本发明还提供了采用上述凝聚釜的橡胶聚合物溶液的凝聚装置。以及本发明还提供采用上述凝聚装置的橡胶聚合物溶液的凝聚方法。通过采用本发明提供的凝聚釜进行聚合物溶液的凝聚时，凝聚釜本身可以实现提浓，延长胶粒水在凝聚釜中的停留时间，增强聚合物溶液的溶剂脱除效果。

说明书

技术领域

本发明涉及橡胶聚合物用凝聚釜和凝聚装置以及橡胶聚合物溶液的凝聚方法。

背景技术

常见的橡胶类聚合物的生产过程通常包括聚合单元、凝聚单元、后处理等单元。在聚合单元中，一种或一种以上的单体在溶剂中与催化剂作用下发生聚合反应得到聚合物溶液；在凝聚单元中，通过水析法使用蒸汽和水将聚合单元所得的聚合物溶液中的溶剂闪蒸分离；凝聚单元得到的含水聚合物再经过干燥等后处理过程即得到聚合物产品。水析法凝聚的过程是在机械搅拌下，使胶粒呈液滴状分散于水中，用直接通入蒸汽，靠部分蒸汽冷凝放出潜热来加热水，热量通过水传递给胶粒。此时，液滴状胶液中的溶剂、单体等受热部分气化，溶剂气体被水蒸气带出凝聚釜，达到脱除溶剂的目的。溶剂蒸出后的橡胶呈颗粒状析出，分散于水中。

现有技术的凝聚过程一般采用双釜凝聚或三釜凝聚，多釜凝聚操作能够提高溶剂脱除的效果。而另外一个影响溶剂脱除效果和橡胶质量的影响因素是水胶比，也就是首釜中水和胶液的比例，水胶比过小，一方面可能造成胶粒密度过大，从而使胶粒碰撞机会增多，易结成大块，造成凝聚釜、泵或管道堵塞；另一方面由于胶粒变大，对胶粒中的溶剂脱除不利。第三个影响溶剂脱除效果的因素是停留时间，物料在凝聚釜中的停留时间长，溶剂就脱除的更干净，因此在一些技术中就采用了增加提浓器设备等措施延长三釜的停留时间，增加溶剂的脱除效果。

CN102382214A公开了一种聚合产品生产的凝聚工艺，该发明是将三釜 差压凝聚与胶粒提浓技术相结合的工艺技术，在第二凝聚釜和第三凝聚釜之间安装提浓器对胶粒水进行提浓，形成了节能降耗型SBS凝聚新工艺，可有效缓解节能与降耗这对矛盾，达到降低溶剂消耗和蒸汽用量的目的。改技术的缺点是只提浓了第三凝聚釜的浓度，提浓的效果有限，另外还需新增提浓器才能实现。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有的聚合物凝聚工艺存在的需采用提浓器提浓的缺陷，提供一种能够自身实现提浓的橡胶聚合物用凝聚釜和凝聚装置以及橡胶聚合物溶液的凝聚方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种橡胶聚合物用凝聚釜，该凝聚釜用于橡胶聚合物溶液中的溶剂汽化脱除以得到含有橡胶聚合物的胶粒水，该凝聚釜包括：橡胶聚合物溶液进料单元，用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物导入到所述凝聚釜中；蒸汽进料单元，用于将蒸汽导入到所述凝聚釜中以与所述混合物进行接触；水分离单元，用于将所述接触后的物料中的部分水与所述含有橡胶聚合物的胶粒水分离。

本发明还提供一种橡胶聚合物溶液的凝聚装置，该凝聚装置包括串联的2个以上的凝聚釜，其中，第一凝聚釜用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物与蒸汽进行第一接触以使得溶剂汽化脱除，其后的凝聚釜用于将前一个凝聚釜中接触后所得的胶粒水再一次进行溶剂汽化脱除；其中，该凝聚装置包括有的凝聚釜中的至少一个为上述凝聚釜。

本发明还提供一种橡胶聚合物溶液的凝聚方法，该方法在由3个上述凝聚釜串联而成的凝聚装置中进行，该方法包括：

(1)在第一凝聚釜中，将橡胶聚合物溶液和第一水的混合物由橡胶聚合物溶液进料单元加入并与由蒸汽进料单元加入的第一蒸汽进行第一接触， 通过水分离单元将第一接触后的物料中的部分水分离而出，得到分离出的第二水和分离了部分水后的第一胶粒水；

(2)在第二凝聚釜中，将所述第一胶粒水由橡胶聚合物溶液进料单元加入并与由蒸汽进料单元加入的第二蒸汽进行第二接触，通过水分离单元将第二接触后的物料中的部分水分离而出，得到分离出的第三水和分离了部分水后的第二胶粒水；

(3)在第三凝聚釜中，将所述第二胶粒水由橡胶聚合物溶液进料单元加入，通过水分离单元将部分水分离而出，得到分离出的第四水和分离了部分水后的第三胶粒水。

通过采用本发明提供的凝聚釜进行聚合物溶液的凝聚时，凝聚釜本身可以实现提浓的效果，从而可以在无需采用提浓器的情况下，延长胶粒水在凝聚釜中的停留时间，增强聚合物溶液的溶剂脱除效果。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的一种实施方式的聚合物溶液的凝聚装置。

图2是根据本发明的一种实施方式的聚合物溶液的凝聚釜的正视图。

图3是根据本发明的一种实施方式的聚合物溶液的凝聚釜的俯视图。

图4是对比例1的方法采用的凝聚装置。

附图标记说明

1——搅拌器；2——喷胶管；3——具有蒸汽喷口的环形进料管；

4——分离挡板；5——胶粒出水口；6——出水口；7——水入口；

8——蒸汽出口；M1——混合器；F1——第一凝聚釜；

F2——第二凝聚釜；F3——第三凝聚釜；P1——第一胶粒水泵；

P2——第一水泵；P3——第二胶粒水泵；P4——第二水泵；

P5——第三胶粒水泵；P6——第三水泵；J1——蒸汽喷射器；

S1——热水；S2——橡胶聚合物溶液；S3——低压蒸汽；

S4——胶粒水去后处理；S5——蒸汽去冷凝回收；S6——蒸汽吹扫。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，所述停留时间是指工艺物料在设备内从进口到出口所经历的平均时间，一般定义为τ(停留时间)＝V(设备有效容积)/Q(设备进口体积流量)。

本发明提供一种橡胶聚合物用凝聚釜，该凝聚釜用于橡胶聚合物溶液中的溶剂汽化脱除以得到含有橡胶聚合物的胶粒水，该凝聚釜包括：

橡胶聚合物溶液进料单元，用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物导入到所述凝聚釜中；

蒸汽进料单元，用于将蒸汽导入到所述凝聚釜中以与所述混合物进行接触；

水分离单元，用于将所述接触后的物料中的部分水分离而出。

根据本发明，所述橡胶聚合物溶液进料单元可以为本领域常规用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物导入到所述凝聚釜中的部件，例如如图1和图2所示的，可以采用在凝聚釜壁上伸入至釜内的喷胶管2，即所述橡胶聚合物溶液进料单元具有喷胶管2，其在凝聚釜壁上斜向下伸入至釜内。当以喷胶管2的形式作为所述橡胶聚合物溶液进料单元时，优选使得喷胶管2斜向下 伸入至釜内，更优选使得喷胶管2与凝聚釜的壁的夹角为45-60度。

根据本发明，本发明提供的凝聚釜与现有技术的凝聚釜最大的不同在于：所述凝聚釜设置有水分离单元，以使得所述接触后的物料中的部分水分离而出，以得到分离了部分水的所述含有橡胶聚合物的胶粒水和分离出去的部分水，从而实现在凝聚釜内对胶粒水提浓的目的。优选地，如图1-3所示的，所述水分离单元通过分离挡板4形成，所述分离挡板4设置有通孔，并位于橡胶聚合物溶液进料单元下方，所述分离挡板4上设置有的通孔使得流入所述凝聚釜下部的所述接触后的物料中含有的部分水分离而出。更优选地，在所述分离挡板4覆盖下凝聚釜釜壁上设置有出水口6，从所述分离挡板4上设置有的通孔分离而出的水，通过出水口6排出至凝聚釜外。

根据本发明，所述分离挡板4上的通孔用于将胶粒和部分水进行分离，因此，所述分离挡板4上的通孔的大小可以根据胶粒的大小进行选择(具体为可以使水通过，而胶粒不能通过)，例如可以为2-10mm。

根据本发明，所述分离挡板4可以采用多种设置，只要能够实现上述提浓的效果即可，例如所述分离挡板4的边沿完全与所述凝聚釜的壁接合，从而使得所述凝聚釜的壁和所述分离挡板4围成空腔(该空腔是指仅所述接触后的物料中含有的部分水进入的空腔，而空腔的外部则是凝聚釜提供给胶粒水脱除溶剂的通道)，而所述出水口6则位于该空腔所在的凝聚釜的壁上；其中，定义面向该空腔的所述分离挡板4的一侧为所述分离挡板4的外侧，而背向该空腔且面向胶粒水的一侧为所述分离挡板4的内侧。

作为水分离单元的分离挡板4可以是面积较小的独立的板，这样可以在所述凝聚釜的下部形成一个以上由分离挡板4和所述凝聚釜的壁围成的空腔(这种情况下，每个空腔内都设置有一个出水口)，只要留下的凝聚釜的空间足以使得分离了部分水后的胶粒水能够通过釜底的胶粒出水口5排出即可。优选地，如图2和3所示的，所述分离挡板4的上边沿与凝聚釜的侧壁 接合，所述分离挡板4的下边沿与凝聚釜的釜底接合，从而将所述凝聚釜的下部隔离出一圈由所述分离挡板4和凝聚釜的侧壁围成的空腔，以容纳通过所述分离挡板4的通孔分离而出的水。这样的话，所述分离挡板4形成一个整面，并与凝聚釜的壁围成一个完整的空腔。这样的分离挡板4可以在凝聚釜中形成圆桶结构，其中，与凝聚釜侧壁接合的上边沿至圆桶圆周的面可以是平面，也可以是斜向下的倾斜面，优选具有喷胶管2一样的倾斜度，即所述分离挡板4由第一圆周面(即圆桶结构中的形成桶状的面)和第二圆周面(一边沿与凝聚釜侧壁接合，另一边沿与第一圆周面的上边沿接合的面)构成，其中，第一圆周面与所述凝聚釜的壁面平行，所述第二圆周面为一端与第一圆周面的上周缘(第一圆周面的上边沿)结合，另一端与所述凝聚釜的壁面结合的倾斜面，并且该倾斜面具有与喷胶管2一样的倾斜度。优选地，由分离挡板4在凝聚釜中形成圆桶结构的直径与凝聚釜内径的比为0.4-0.9：1，可以理解为分离挡板4的下边沿在凝聚釜内径的0.1-0.6的点处与釜底接合。

根据本发明，当所述凝聚釜的高度为3000-10000mm时，优选地，喷胶管2位于高度为1200-2500mm处(即从凝聚釜底部往上的垂直高度)，则分离挡板4的上边沿位于喷胶管2下方的50-150mm处。

根据本发明，所述分离挡板4围成的空腔的大小可以根据所需提浓的效果进行选择，优选地，由所述分离挡板4和凝聚釜的侧壁围成的空腔占凝聚釜的空间的3-20体积％。

根据本发明，所述蒸汽进料单元为凝聚釜提供蒸汽，并以该蒸汽作为凝聚釜内的反应的热源，因此，本发明对蒸汽进料单元并无特别的限定，可以采用本领域常规的为凝聚釜提供蒸汽的装置，优选地，所述蒸汽进料单元为具有蒸汽喷口的环形进料管3，且该环形进料管3围绕所述分离挡板4的内侧且靠近分离挡板4的下边沿设置。这样通过蒸汽进料单元提供的蒸汽不仅 可以提供用于胶粒水的溶剂脱除，还可以用于吹扫所述分离挡板4的上通孔以对其进行清理，防止堵塞和挂胶。

根据本发明，所述具有蒸汽喷口的环形进料管3上的蒸汽喷口的大小可以为本领域的常规选择，例如所述具有蒸汽喷口的环形进料管3上的蒸汽喷口的孔径为2-4mm。

根据本发明，如图2和图3所示的，所述凝聚釜还可以具有本领域常规的各种配置，例如具有搅拌器1、胶粒出水口5和蒸汽出口8(在图2和图3未示出，图1中有但未标记)，其中，橡胶聚合物溶液和水的混合物通过喷胶管2被喷入到凝聚釜中，并在搅拌器1(可以具有单层或多层叶轮，例如2-3层叶轮)提供的搅拌下分散形成胶粒水，并与具有蒸汽喷口的环形进料管3喷出的蒸汽接触，使得橡胶聚合物中溶剂气化随着蒸汽被带出并通过蒸汽出口8排出。

本发明还提供了一种橡胶聚合物溶液的凝聚装置，该凝聚装置包括串联的2个以上的凝聚釜，其中，第一凝聚釜F1用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物与蒸汽进行第一接触以使得溶剂汽化脱除，其后的凝聚釜用于将前一个凝聚釜中接触后所得的胶粒水再一次进行溶剂汽化脱除；其中，该凝聚装置包括有的凝聚釜中的至少一个为上述凝聚釜。

优选地，该凝聚装置包括串联的2-10个的凝聚釜，更优选为2-4个，更进一步优选为3个，更优选地该凝聚装置中的所有凝聚釜均为上文中所描述的凝聚釜。在所述凝聚装置包括3个串联的凝聚釜下，定义凝聚首釜为第一凝聚釜F1，紧随其后串联的凝聚釜为第二凝聚釜F2，紧随第二凝聚釜F2后串联的凝聚釜的为第三凝聚釜F3，其中，所述第一凝聚釜F1用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物与蒸汽进行第一接触，所述第二凝聚釜F2用于将所述第一接触所得的胶粒水与蒸汽进行第二接触。

优选地，所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3中的都 为上文中所描述的凝聚釜。本领域技术人员应当理解，所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3为的上文中所描述的凝聚釜可以根据每个釜各自的作用而具有不同的特点，但是整体的功能如上文中描述的凝聚釜基本相同。

根据本发明，所述第一凝聚釜F1也可称作凝聚首釜，其主要是用于将橡胶聚合物溶液和水的混合物与蒸汽进行第一接触。优选地，所述凝聚装置还包括有混合器M1，通过该混合物M1将橡胶聚合物溶液和水混合以制得它们的混合物，所述混合器M1与所述第一凝聚釜F1的橡胶聚合物溶液进料单元(可以为喷胶管，如图2所示的喷胶管2所在的位置)相连通，从而可以将所得混合物通过橡胶聚合物溶液进料单元加入到所述第一凝聚釜F1中。

根据本发明，所述第一凝聚釜F1的胶粒出水口(如图2所示的胶粒出水口5所在的位置)与所述第二凝聚釜F2的橡胶聚合物溶液进料单元(可以为喷胶管，如图2所示的喷胶管2所在的位置)连通，使得所述第一凝聚釜F1流出的胶粒水由所述第二凝聚釜F2的橡胶聚合物溶液进料单元进入到所述第二凝聚釜F2中。优选地，在所述第一凝聚釜F1的胶粒出水口(如图2所示的胶粒出水口5所在的位置)与所述第二凝聚釜F2的橡胶聚合物溶液进料单元连通的管线上设置有第一胶粒水泵P1，通过该第一胶粒水泵P1可以控制胶粒水流入所述第二凝聚釜F2的流量。

根据本发明，所述第二凝聚釜F2的胶粒出水口(如图2所示的胶粒出水口5所在的位置)与所述第三凝聚釜F3的橡胶聚合物溶液进料单元连通，使得所述第二凝聚釜F2流出的胶粒水由所述第三凝聚釜F3的橡胶聚合物溶液进料单元(可以为喷胶管，如图2所示的喷胶管2所在的位置)进入到所述第三凝聚釜F3中。优选地，在所述第二凝聚釜F2的胶粒出水口(如图2所示的胶粒出水口5所在的位置)与所述第三凝聚釜F3的橡胶聚合物溶液 进料单元连通的管线上设置有第二胶粒水泵P3，通过该第二胶粒水泵P3可以控制胶粒水流入所述第三凝聚釜F3的流量。

根据本发明，优选地，所述第一凝聚釜F1的上部还包括进水口7，通过该进水口7使得由所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的出水口(如图2所示的出水口6所在的位置)排出的水进入到所述第一凝聚釜F1中以循环利用。

根据本发明，为了使得由所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的出水口(如图2所示的出水口6所在的位置)排出的水进入到所述第一凝聚釜F1中，将所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的出水口与所述第一凝聚釜F1的上部包括的进水口7连通，且分别在将水从所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的出水口排除的管线上设置有第一水泵P1、第二水泵P4和第三水泵P6。

根据本发明，所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部还包括蒸汽排出口8，所述蒸汽排出口8与所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料装置3连通，以使得所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部排出的蒸汽通过所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料单元(优选为图2和3所示的具有蒸汽喷口的环形进料管3)进入到所述第一凝聚釜F1中以循环利用。

其中，为了使得所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部排出的蒸汽通过所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料单元进入到所述第一凝聚釜F1中，所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部的蒸汽排出口8与所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料单元连通，为了能够促进由所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部排出的蒸汽喷入到所述第一凝聚釜F1中，在所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部的蒸汽排出口8与所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料单元连通的管线上设置有蒸汽喷射器，特别是在第三凝聚釜F3的顶部的蒸汽排出口8与所述第一凝聚釜F1的蒸汽进料单元连通的管线上设置有蒸汽喷 射器J1，这样可以较好地克服第三凝聚釜F3操作压力较低而不利于蒸汽进入到第一凝聚釜F1中的问题。

根据本发明，所述第一凝聚釜F1的顶部也包括有蒸汽排出口(如图1中的所述第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的顶部的蒸汽排出口8所在的位置)，以排出携带有溶剂的蒸汽。

优选地，在本发明提供的凝聚装置中，所述蒸汽进料单元能够在正常操作条件下为各凝聚釜提供蒸汽，其中，蒸汽主要是通过第二凝聚釜底部进入，第一凝聚釜的蒸汽则是来自于二釜和三釜返回的蒸汽，第三凝聚釜底的蒸汽进料管的主要功能是吹扫和清理作用。

本发明还提供了一种橡胶聚合物溶液的凝聚方法，该方法在由3个上述凝聚釜串联而成的凝聚装置中进行，该方法包括：

(1)在第一凝聚釜F1中，将橡胶聚合物溶液和第一水的混合物由橡胶聚合物溶液进料单元加入并与由二釜和三釜返回的第一蒸汽进行第一接触，通过水分离单元将第一接触后的物料中的部分水分离而出，得到分离出的第二水和分离了部分水后的第一胶粒水；

(2)在第二凝聚釜F2中，将所述第一胶粒水由橡胶聚合物溶液进料单元加入并与由蒸汽进料单元加入的第二蒸汽进行第二接触，通过水分离单元将第二接触后的物料中的部分水分离而出，得到分离出的第三水和分离了部分水后的第二胶粒水；

(3)在第三凝聚釜F3中，将所述第二胶粒水由橡胶聚合物溶液进料单元加入，通过水分离单元将部分水分离而出，得到分离出的第四水和分离了部分水后的第三胶粒水。

所述凝聚装置如上文中所描述，在此不再赘述。本领域技术人员应当理解，所述凝聚装置的条件设置可以根据上文中描述的凝聚装置的各个条件进行设置，本发明在此不再赘述。

根据本发明，其中，每个步骤不仅包括了各自凝聚釜脱除溶剂的过程，还都包括了在各自的凝聚釜中除去接触后的物料中的部分水的过程，这样可以提高胶粒水的浓度，达到提浓的目的，这样提浓后的胶粒水在进入随后的步骤时，可以获得更长的停留时间。物料在凝聚釜中的停留时间延长后，溶剂脱除效果更理想，这样可以避免溶剂在胶粒中残留较多并带入后处理单元，造成后续处理单元中的溶剂脱除负荷较大，且使得脱除的大量溶剂难以回收。

根据本发明，所述橡胶聚合物溶液可以通过本领域常规的橡胶聚合物的制备过程得到，所述橡胶聚合物溶液优选为共轭二烯均聚物溶液、共轭二烯与乙烯基芳烃的无规共聚物溶液和共轭二烯与乙烯基芳烃的嵌段共聚物(例如苯乙烯-异戊二烯嵌段聚合物、苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物等)溶液中的一种或多种。通常作为这样的橡胶聚合物溶液所用的溶剂为烷烃、环烷烃和芳烃中的一种或多种。更优选地，所述橡胶聚合物溶液中聚合物的含量为5-15重量％。

根据本发明，对所述橡胶聚合物溶液S2和第一水的混合物的混合比例并没有特别的限定，可以采用本领域常规的比例混合，优选地，所述橡胶聚合物溶液和第一水的混合物中，单位时间内，第一水和橡胶聚合物溶液进料的质量比为2-14:1。所述第一水为热水S1，优选为70-95℃的热水。

根据本发明，对所述混合物和蒸汽的用量并没有特别的限定，可以本领域常规的用量，但是本发明的方法还可以具有降低物耗和能耗的效果，实现这一效果的一种优选的实施方式便在于将所述第二凝聚釜F2排出的蒸汽和第三凝聚釜F3排出的蒸汽返回到第一凝聚釜F1中，特别是将所述第二凝聚釜F2排出的蒸汽和第三凝聚釜F3排出的蒸汽作为第一凝聚釜F1中的全部的第一蒸汽使用。而在本发明的方法中，第三凝聚釜的胶粒水已经达到足够的浓缩效果和加热效果，具有足够长的停留时间和足够的热量促进聚合物溶 液中的溶剂进一步地除去，已经无需底部吹扫蒸汽来除去溶剂了，而仅需要少量的蒸汽来对分离挡板进行清扫或扰动胶粒水的作用即可，也就是说，本发明的方法优选将基本全部的蒸汽从第二凝聚釜的蒸汽进料单元中进入，第二凝聚釜消耗的蒸汽即可认为是本发明的凝聚方法所消耗的蒸汽总量，在这样的情况下，优选地，所述混合物和第二蒸汽的质量流量比为8-80：1。在满足这样的比值下，所述混合物和第二蒸汽的质量流量可以根据不同的工艺规模进行适当的选择，例如所述混合物的质量流量为10000-150000kg/h，第二蒸汽的质量流量为1000-8300kg/h。

根据本发明，优选情况下，所述第一凝聚釜F1的操作条件包括：表压为0.003-0.03MPa，温度为83-92℃。其中，所述第一接触的时间指的是橡胶聚合物溶液和第一水的混合物在第一凝聚釜F1中相对停留时间，也称作停留时间，其中，所述第一接触的停留时间可以为8-60min，所述第一接触的停留时间优选为20-60min。

根据本发明，优选地，将步骤(1)分离出的第二水、步骤(2)分离出的第三水和步骤(3)分离出的第四水返回到第一凝聚釜F1中，以使得所述聚合物溶液和第一热水的混合物与第一蒸汽进行第一接触在这些水的存在下进行。也即，本发明的方法还包括将步骤(1)分离出的第二水、步骤(2)分离出的第三水和步骤(3)分离出的第四水加入到步骤(1)所在的凝聚釜中，从而参与第一接触。应当理解的是，经过上述各个接触后分离的水都是具有较高温度的热水，这样可以将高温热水返回利用，降低蒸汽的消耗，从而可以如上所述的直接利用将所述第二凝聚釜F2排出的蒸汽和第三凝聚釜F3排出的蒸汽作为第一蒸汽。

根据本发明，将所述步骤(1)分离出的第二水和分离了部分水后的第一胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的速率可以用以调节在步骤(2)的停留时间，优选地，所述步骤(1)分离出的第二水和分离了部分水后的第一胶粒 水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量比为1：7-10。在满足这样的比值下，所述步骤(1)分离出的第二水和分离了部分水后的第一胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量可以根据不同的工艺规模进行选择。

根据本发明，在步骤(2)中，所述第二蒸汽由外部设置的低压蒸汽S3提供源提供，本发明对此并无特别限定。优选情况下，所述第二凝聚釜F2的操作条件包括：表压为0.06-0.09MPa，温度为103-110℃。其中，所述第二接触的停留时间可以为15-80min，所述第二接触的停留时间优选为30-75min。

根据本发明，将所述步骤(2)分离出的第三水和分离了部分水后的第二胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的速率可以用以调节在步骤(3)的停留时间，优选地，所述步骤(2)分离出的第三水和分离了部分水后的第二胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量比为1：5-10。在满足这样的比值下，所述步骤(2)分离出的第三水和分离了部分水后的第二胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量可以根据不同的工艺规模进行选择。

如上文所述的，在第三凝聚釜F3中，由于经过了第一和第二凝聚釜的提浓和与蒸汽的接触，使得进入第三凝聚釜F3内的胶粒水已经具有较高的温度和较高的浓度，能够具有足够的停留时间，可以在无需通入蒸汽来提供热量和携带的情况下，利用余热和第三凝聚釜的压力变化进一步除去自身的溶剂。当然，第三凝聚釜F3也具有蒸汽进料单元，但是该蒸汽进料单元提供的少量蒸汽主要发挥的作用便是吹扫清洁、防止胶粒堵塞的作用了。据本发明，优选情况下，所述第三凝聚釜F3的操作包括：表压为-0.001MPa至0.005MPa，温度为93-100℃。其中，所述第三凝聚釜F3的停留时间可以为15-80min，所述第三凝聚釜F3的停留时间优选为30-75min。

根据本发明，将所述步骤(3)分离出的第四水和分离了部分水后的第三胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的速率可以用以调节整个凝聚过程的处理 速度，其中，第三胶粒水抽出后便可进入本领域常规的后处理步骤中，凝聚过程算作完成。优选地，所述步骤(3)分离出的第四水和分离了部分水后的第三胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量比为1：5-15。在满足这样的比值下，所述步骤(3)分离出的第四水和分离了部分水后的第三胶粒水从其所在的凝聚釜抽出的质量流量可以根据不同的工艺规模进行选择。

根据本发明，所述第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3还带有搅拌装置，使得在三个凝聚釜内的物料还可以在搅拌条件下进行溶剂的除去，所述第一凝聚釜F1中搅拌的速率可以为50-150转/min，所述第二凝聚釜F2中搅拌的速率可以为50-120转/min，所述第三凝聚釜F3中搅拌的速率可以为50-120转/min。

通过采用本发明的凝聚釜的凝聚装置可以自身实现对聚合物溶液的提浓，从而可以更大程度上地延长胶粒水的停留时间，增强溶剂的脱除，降低物耗和能耗。在环保方面，本发明的实施还降低了由于溶剂残留进入后处理单元造成的对环境的污染。本发明的凝聚装置具有较长的可调节性，可以根据工艺需要来调节并控制各凝聚釜胶粒水的浓度，最终实现对凝聚釜内胶粒水的停留时间的调节，因此装置操作弹性较大。另外，本发明的凝聚釜可以实现自清洗功能，通过分离挡板内一圈蒸汽喷管的设计可以使用蒸汽吹扫，定期清理挡板，以防止堵塞、挂壁等情况发生。

在本发明的一种优选的实施方式中，相对于传统的三釜凝聚工艺，将本发明的方法和装置应用于SBS、SIS等合成橡胶的凝聚处理时，本申请的方法能够将胶粒水在第二凝聚釜的停留时间延长9.1-20％(是指本发明的停留时间与现有技术的停留时间的差值占现有技术的停留时间的百分比，以下同)，第三凝聚釜的停留时间延长17.95-27.65％；传统工艺最终的干胶中的残油量(即有机溶剂残余量)为0.25重量％左右，而采用本申请的方法最后所得的干胶中的残油量为0.1重量％以下，溶剂脱除效果显著；相对于传统 的三釜凝聚工艺，本申请的方法能够减少10-20％蒸汽消耗量。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，所采用的凝聚装置如图1所示，其中：

第一凝聚釜F1、第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的高度为5400mm，喷胶管在高度为1800mm的凝聚釜的壁处，喷胶管与凝聚釜的壁的夹角为60度，喷胶管与凝聚釜连接点至分离挡板上边沿的距离为100mm；分离挡板在凝聚釜中形成圆桶结构且其第二平面与喷胶管具有同样的倾斜度，分离挡板在凝聚釜中形成圆桶结构的直径与凝聚釜内径的比为0.75：1，从而使得所述分离挡板和凝聚釜的侧壁围成的空腔占凝聚釜的空间的14.6体积％；分离挡板上的孔的孔径为Ф4mm；具有蒸汽喷口的环形进料管上的孔的孔径为Ф2mm。

以下对比例中，所采用的凝聚装置如图4所示，与图1所示的凝聚装置不同的是，其所采用的凝聚釜中不具有分离挡板，且凝聚釜F1的蒸汽加入是从下部加入的且是在下部设置有一个蒸汽进入口，并直接与输送蒸汽的管道连接，而不是图1所示的从釜底的为具有多个蒸汽喷口的环形进料管的蒸汽进料装置加入；而凝聚釜F2和F3的蒸汽从釜底喷入且釜底设置有一个蒸汽进入口，并直接与输送蒸汽的管道连接，也没有采用具有多个蒸汽喷口的环形进料管的蒸汽进料装置。

以下实施例和对比例中，橡胶聚合物溶液为苯乙烯-异戊二烯嵌段聚合物的己烷溶液，其中，苯乙烯-异戊二烯嵌段聚合物的含量为10重量％。

实施例1

本实施例用于说明本发明的橡胶聚合物溶液的凝聚方法。

将橡胶聚合物溶液以5000kg/h的流量和热水(温度为90℃，流量为 40000kg/h)混合后以45000kg/h的流量从喷胶管送入图1第一凝聚釜F1中，保持釜底由蒸汽进料装置3的蒸汽流量为450kg/h(来自第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶排出的蒸汽)，釜上部水入口7的水流量为5000kg/h；

其中，第一凝聚釜F1的操作压力为表压0.02～0.03MPa，温度为88～92℃，胶粒水的停留时间为49.1min；

第二凝聚釜F2的操作压力为表压0.06～0.09MPa，温度为103～110℃，胶粒水的停留时间为57.9min；蒸汽进料装置的送入的蒸汽流量为1200kg/h(来自外部的低压蒸汽装置输送的蒸汽)；

第三凝聚釜F3的操作压力为表压0.001～0.005MPa，温度为95～100℃，胶粒水的停留时间为64.6min；蒸汽进料装置的送入少量蒸汽以进行吹扫自清(来自外部的低压蒸汽装置输送的蒸汽)；

P1泵的流量为39792kg/h，P2泵的流量为5000g/h，P3泵的流量为35675kg/h，P4泵的流量为5000g/h，P5泵的流量为32542kg/h，P6泵的流量为3000g/h。

凝聚系统的总停留时间为2.86h，系统总共消耗了32000kg的水和1200kg的蒸汽，处理了5000kg的聚合物溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到5658kg的蒸汽水(己烷含量为79.44重量％)，第三凝聚釜F3的P5泵送至后处理干燥得到干胶500kg，其中，干胶中己烷含量为0.1重量％。

对比例1

将聚合物溶液以5000kg/h的流量和热水(温度为90℃，流量为40000kg/h)混合后以45000kg/h的流量从喷胶管送入图3第一凝聚釜F1中，保持釜下部提供的蒸汽流量为450kg/h(来自第二凝聚釜F2和第三凝聚釜F3的釜顶排出的蒸汽)；

其中，第一凝聚釜F1的操作压力为表压0.02～0.03MPa，温度为88～ 92℃，胶粒水的停留时间为49.1min；

第二凝聚釜F2的操作压力为表压0.06～0.09MPa，温度为103～110℃，胶粒水的停留时间为53.4min；送入的蒸汽流量为1400kg/h(来自外部的低压蒸汽装置输送的蒸汽)；

第三凝聚釜F3的操作压力为表压0.001～0.005MPa，温度为95～100℃，胶粒水的停留时间为53.6min；送入的蒸汽流量为100kg/h(来自外部的低压蒸汽装置输送的蒸汽)；

P1泵的流量为39832kg/h，P3泵的流量为40876.25kg/h，P5泵的流量为40843.25kg/h。

凝聚系统的总停留时间为2.6h，系统总共消耗了40000kg的水和1500kg的蒸汽，处理了5000kg的聚合物溶液，从第一凝聚釜F1釜顶的蒸汽出口收集得到5618kg的蒸汽水(己烷含量为79.3重量％)，第三凝聚釜F3的P5泵送至后处理干燥得到干胶501.25kg，其中，干胶中己烷含量为0.25重量％。

通过实施例1和对比例1的结果对比可知，实施例1所得的干胶中溶剂即己烷含量仅为0.1重量％，对比例1则为0.25重量％，相对于对比例1来说，本发明的方法能够使得干胶中的溶剂含量下降60％以上，具有更好的溶剂脱除效果，并且，实施例1比对比例蒸汽使用量减少了20％，是采用了更少的蒸汽流量来获得更好的溶剂脱除效果，从而本发明的方法物耗和能耗都相对较低，成本更低，更具工业应用的价值。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必 要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。