一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法

摘要

本发明公开了一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法，属于磁性材料领域。该方法先将FeGa合金锭放入石英管中，抽真空至真空度小于等于2.5×10

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法，属于磁性材料领域。

背景技术

FeGa合金是近年来新开发出的非稀土巨磁致伸缩材料，相对于传统的稀土磁性材料，该材料具有低磁滞，低饱和磁场，高磁化强度，优良的力学性能和可加工性，有着明显的低成本优势，但是其磁致伸缩性能与稀土材料如铽镝铁的磁致伸缩性能还有一定差距，制约了FeGa合金在实际工程领域的应用，目前在FeGa多晶材料制备工艺中多数是在热处理后，采用轧制，定向凝固等较为复杂的加工方法使FeGa多晶材料的组织具有择优取向而提高磁致伸缩系数，而新兴简捷的工艺处理方法是制备高性能大磁致伸缩FeGa多晶材料的有效途径和迫切需求。

随着液氮的广泛应用，深冷处理技术已由钢扩展到铜铝等有色金属和硬质合金等材料，深冷处理是用液氮(-196℃)作为冷却介质对材料进行的处理。已证实，深冷处理能稳定工件尺寸，改善钢的耐磨性、抗回火性、耐蚀性、冲击韧性等。一些研究探索了深冷处理的组织转变机制，但深冷处理过程中组织的转变特征仍未研究清楚。

迄今为止，尚未见采用液氮深冷处理FeGa多晶材料磁致伸缩材料的报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法，所述方法处理后得到的FeGa多晶磁致伸缩合金材料具有大磁致伸缩性能，低驱动场以及较高力学性能。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法，所述方法具体步骤如下：

(1)将FeGa合金锭放入石英管中，抽真空至真空度小于等于2.5×10^-3Pa，充入保护气体；将含有FeGa合金锭的石英管置于800～1000℃下保温12～24h后取出，并立即将其浸入氯化钠溶液中进行淬火处理，去除石英管，得到Fe-ori；

所述保护气体优选氩气；

(2)将Fe-ori浸没到液氮中，深冷处理1～3分钟，取出所述Fe-ori并将其温度升至室温；重复深冷处理和升温过程0～50次，得到FeGa多晶磁致伸缩合金材料，完成本发明所述提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法。

其中，所述FeGa合金锭的分子式优选Fe_100-xGa_x，x＝15～19。

有益效果

(1)本发明所述方法简单快捷，无需采用轧制，定向凝固等较为复杂的加工方法使组织的内部晶粒产生择优取向，仅通过液氮深冷处理，即可进一步提高磁致伸缩性能；相较于铸态FeGa合金锭，FeGa多晶磁致伸缩合金材料具有更加优良的磁致伸缩性能，且磁致伸缩性能增长稳定，只需要很低的外加磁驱动场即可使用；

(2)本发明所述方法处理后得到的FeGa多晶磁致伸缩合金材料具有较好的力学性能，相对传统的稀土磁性材料，其服役环境要求低，服役时间增长，显著的降低了材料的成本。

(3)本发明所述方法选的液氮深冷处理相对现有轧制加工过程来说简单便捷，成品率高，绿色环保，无需复杂的工艺流程和昂贵的大型器械，可以快速低成本的在工业生产中推广应用。

(4)本发明所述方法采用液氮处理后对于磁致伸缩性能的提升是稳定可靠的，不会随时间的改变而下降。

附图说明

图1为实施例2中Fe₈₂Ga₁₈多晶磁致伸缩合金材料的电子背散射衍射图(EBSD图)；

图2为实施例2中Fe₈₂Ga₁₈多晶材料分别为Fe82-ori(原始)、经过10次、20次、30次和40次循环的液氮深冷处理后的磁致应变图；

图3为实施例2是分别为Fe82-ori(原始)、经过10次、20次、30次和40次液氮循环处理的Fe₈₂Ga₁₈多晶材料静置一周后重新测试的磁致应变图；

图4为实施例4中Fe₈₅Ga₁₅多晶材料分别为Fe82-ori(原始)、经过10次、20次、30次和40次液氮深冷处理后的磁致应变图；

图5为实施例4中是分别为Fe82-ori(原始)、经过10次、20次、30次和40次液氮循环处理的Fe₈₅Ga₁₅多晶材料静置一周后磁致应变图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

以下实施例中提到的主要试剂信息见表1；主要仪器与设备信息见表2。

表1

表2

以下实施例中所述FeGa多晶磁致伸缩合金材料的磁致伸缩系数的测试采用应变片电阻测量法，具体如下：

(1)选择好确定的方向和晶面，并且所有样品的测试面和方向相同，粘贴上电阻应变片；

(2)将样品与应变仪连接成一个电流回路，放置于电磁铁中央区域，再把高斯计安装在样品表面上面1mm处，设置磁场从0Oe至5000Oe，从5000Oe至-5000Oe，从-5000Oe至0Oe，连通电源开始进行测试；

(3)在磁场变化的过程中，块体样品长度发生变化引起电阻应变片长度的变化，进而导致应变片的电阻发生变化，应变仪测量得到应变片电阻的变化，经过计算机软件的换算得到样品的形变量，即磁致伸缩应变值的大小。

实施例1

一种铸态Fe₈₂Ga₁₈合金锭的制备方法，所述方法具体步骤如下：

(1)配料

以纯度大于99.99％的纯铁与纯度大于99.99％的纯镓为原料，先打磨其表面氧化皮，再将其放入含有丙酮溶液的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中震动清洗5分钟，然后将其放置于滤纸上用吹风机烘干，使用电子天平按照纯铁和纯镓的物质的量之比为82:18称取4份合金锭原料，每份30g；

(2)熔炼

使用高真空电弧熔炼炉对所述4份合金锭原料按照纯镓在下纯铁在上布置在铜坩埚中，进行熔炼处理，得到合金纽扣锭；

所述熔炼处理具体为：先对真空电弧熔炼炉抽真空至5×10^-3Pa以下，充40kPa氩气洗炉后，再抽真空度至5×10^-3Pa以下；然后充入氩气至炉内气压达到-0.04个大气压，在熔炼电流2A到4A下对所述合金锭原料进行反复熔炼，共熔炼4次，每次熔炼的时间为5min，并在第2次和第3次熔炼时开启电磁搅拌；

其中，所述氩气的体积分数纯度为99.99％；

(3)浇铸

将合金纽扣锭放入真空翻板浇铸炉的悬空铜坩埚中，在铜坩埚下置放5cm×5cm×5mm板件铜模具，对真空翻板浇铸炉抽真空至2.5×10^-3Pa以下，先使用等离子电弧将合金纽扣锭熔炼成纯金属液，待合金纽扣锭完全熔化后，立即翻转铜坩埚，将纯金属液倒入下面的板件铜模具内，待纯金属液冷却凝固，用电火花线切割从中切出2mm×4mm×8mm的块状样品，打磨至光滑平整，得到铸态Fe₈₂Ga₁₈合金锭；

实施例2

一种提高Fe₈₂Ga₁₈合金磁致伸缩性能的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将实施例1中制备的铸态Fe₈₂Ga₁₈合金锭放入石英管中，抽真空至真空度小于2.5×10^-3Pa，充入的氩气形成保护气氛；先将箱式电阻热处理炉升温至800℃，保温10分钟，再将石英管放入箱式电阻热处理炉中，保温24h后取出石英管，并立即将其浸入氯化钠溶液中进行淬火至室温，去除石英管，得到Fe82-ori；

(2)将Fe82-ori浸没到液氮中，深冷处理1分钟，取出所述Fe82-ori并立即利用吹风机将其温度升至室温；重复深冷处理和升温过程10次、20次、30次和40次，得到一系列FeGa多晶磁致伸缩合金材料Fe82-(i+1)，完成本实施例所述提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法；

其中，所述i表示重复深冷处理和升温过程的次数。

将Fe82-ori、刚完成液氮深冷处理和升温后的Fe82-(i+1)以及室温下静置一周后的Fe82-(i+1)贴上应变片，置于-0.5-0.5T的磁场下测试其磁致伸缩的应变值；由图2可知，相较于Fe82-ori，Fe82-(i+1)的磁致伸缩的应变值有着显著的提高，最高由87ppm上升到119ppm；重复深冷处理40次的Fe82-(i+1)室温下静置一周后与刚完成液氮深冷处理和升温后的Fe82-(i+1)的磁致伸缩的应变值基本相同(如图3所示)，说明本实施例所述方法处理后的FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩性能提高的具有较高的稳定性。

为了验证液氮深冷处理提高FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩系数的机理，对所述Fe82-ori进行EBSD测试，测试结果如图1所示，可知，Fe82-ori合金材料的内部没有晶粒的择优取向，即无织构存在，由公知常识可知，仅仅通过温度的变化不能使合金材料的内部晶粒产生择优取向，即液氮深冷处理后的FeGa多晶磁致伸缩合金材料的内部没有晶粒的择优取向，说明液氮深冷处理提高FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩系数的机理与现有技术中采用轧制，定向凝固等较为复杂的加工方法使使组织的内部晶粒产生择优取向，进而提高磁致伸缩系数的机理不同，本实施例所述方法简单简捷。

实施例3

一种提高铸态Fe₈₅Ga₁₅合金锭的制备方法，所述方法具体步骤如下：

(1)配料

以纯度大于99.99％的纯铁与纯度大于99.99％的纯镓为原料，先打磨其表面氧化皮，再将其放入含有丙酮溶液的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中震动清洗5分钟，然后将其放置于滤纸上用吹风机烘干，使用电子天平按照纯铁和纯镓的物质的量之比为85:15称取4份合金锭原料，每份30g；

(2)熔炼

使用高真空电弧熔炼炉对所述4份合金锭原料按照纯镓在下纯铁在上布置在铜坩埚中，进行熔炼处理，得到合金纽扣锭；

所述熔炼处理具体为：先对真空电弧熔炼炉抽真空至5×10^-3Pa以下，充40kPa氩气洗炉后，再抽真空度至5×10^-3Pa以下；然后充入氩气至炉内气压达到-0.04个大气压，在熔炼电流2A到4A下对所述合金锭原料进行反复熔炼，共熔炼4次，每次熔炼的时间为5min，并在第2次和第3次熔炼时开启电磁搅拌；

其中，所述氩气的体积分数纯度为99.99％；

(3)浇铸

将步骤(2)中制备得到的合金纽扣锭砸成小块状后放入开有圆孔的石英管中，并将所述石英管安装在真空感应熔炼喷铸炉中，石英管上圆孔的正下方放置直径为6mm的圆棒铜模具，对真空感应熔炼喷铸炉抽真空至5×10^-3Pa以下，先使用感应线圈感应加热将合金纽扣锭熔炼成纯金属液，待合金纽扣锭完全熔化后，立即按下喷铸阀门按钮，用气压将纯金属液喷至所述圆棒铜模具内，待纯金属液冷却凝固，用电火花线切割从中切出2mm×4mm×8mm的块状样品，打磨至光滑平整，得到铸态Fe₈₅Ga₁₅合金锭；

其中，所述石英管圆孔的孔径为2mm。

实施例4

一种提高Fe₈₅Ga₁₅合金磁致伸缩性能的方法，所述方法具体步骤如下：

(1)将实施例3中制备的铸态Fe₈₅Ga₁₅合金锭放入石英管中，抽真空至真空度小于2.5×10^-3Pa，充入的氩气形成保护气氛；先将箱式电阻热处理炉升温至1000℃，保温10分钟，再将石英管放入箱式电阻热处理炉中，保温12h后取出石英管，并立即将其浸入氯化钠溶液中进行淬火至室温，得到Fe85-ori；

(2)将Fe85-ori浸没到液氮中，深冷处理1分钟，取出所述Fe85-ori并立即利用吹风机将其温度升至室温；重复深冷处理和升温过程10次、20次、30次和40次，得到一系列FeGa多晶磁致伸缩合金材料Fe85-(i+1)，完成本实施例所述提高FeGa合金磁致伸缩性能的方法；

其中，所述i表示重复深冷处理和升温过程的次数。

将Fe85-ori、刚完成液氮深冷处理和升温后的Fe85-(i+1)以及室温下静置一周后的Fe85-(i+1)贴上应变片，置于-0.5-0.5T的磁场下测试其磁致伸缩的应变值；由图4可知，由Fe85-(i+1)经不同次数的液氮深冷处理后，随磁场变化的磁致伸缩变化曲线图可知，相较于Fe85-ori，Fe85-(i+1)的磁致伸缩的应变值有着显著的提高，最高由54ppm上升到67ppm；重复深冷处理40次的Fe85-(i+1)室温下静置一周后与刚完成液氮深冷处理和升温后的Fe85-(i+1)的磁致伸缩的应变值基本相同(如图5所示)，说明本实施例所述方法处理后的FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩性能提高的具有较高的稳定性。

为了验证液氮深冷处理提高FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩系数的机理，对所述Fe85-ori进行EBSD测试，由测试结果可知，Fe85-ori合金材料的内部没有晶粒的择优取向，即无织构存在，由公知常识可知，仅仅通过温度的变化不能使合金材料的内部晶粒产生择优取向，即液氮深冷处理后的FeGa多晶磁致伸缩合金材料的内部没有晶粒的择优取向，说明液氮深冷处理提高FeGa多晶磁致伸缩合金材料磁致伸缩系数的机理与现有技术中采用轧制，定向凝固等较为复杂的加工方法使使组织的内部晶粒产生择优取向，进而提高磁致伸缩系数的机理不同，本实施例所述方法简单简捷。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。