高质量碳化硅晶体生长用斜籽晶托以及生长高质量碳化硅晶体的方法

摘要

本发明涉及高质量碳化硅晶体生长用斜籽晶托以及生长高质量碳化硅晶体的方法，所述籽晶托与籽晶接触的平面与水平方向的夹角范围为0°°。采用本发明的斜角度籽晶托不仅可以有效降低制备晶体的缺陷密度，还可以直接选择无偏角晶片作籽晶，从而有效节约晶体制备的成本。

说明书

技术领域

本发明属于碳化硅晶体领域，具体涉及一种碳化硅晶体生长用的斜籽晶托、以及使用该斜籽晶托生长碳化硅晶体的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)单晶材料具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，与第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。

目前制约碳化硅器件大范围应用的主要问题在于低缺陷密度碳化硅晶体衬底的制备成本。大尺寸低缺陷密度碳化硅晶体的制备始终是碳化硅晶体研究的重点，研究经验表明籽晶缺陷沿c轴生长方向很容易延伸，而如果沿a轴方向生长缺陷会大幅减少，但是物理气相传输(PVT)法目前还无法获得大尺寸的a方向籽晶，所以研究人员为了降低SiC晶体缺陷密度，通常采用偏角籽晶生长晶体，使籽晶缺陷逐渐延伸排出晶体。同时为了降低成本，碳化硅衬底从最初采用偏角8°的籽晶调整为目前采用偏角4°的籽晶。众所周知，晶体采取偏角对于其利用率会降低，获得的有效衬底晶片会较少，但真正进入民用领域应用还需要继续降低碳化硅衬底制备成本至1/2～1/3。

美国Cree公司一直致力于低基面位错SiC晶体的生长研究，在其申请的国内专利CN101194052A中公开一种采用偏角度籽晶降低晶体位错密度的方法。然而，如上所述，采用偏角度籽晶会降低利用率而增加成本。在其申请的另一个国内专利CN101027433A则公开了一种籽晶夹持器组合，使籽晶生长面与水平方向的夹角范围为0°<α≤20°，从其给出示意图可以发现随着夹角越大，晶体周边存在的空隙差别越大，这将导致晶体四周温度场越不一致的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种可以有效降低制备晶体的缺陷密度且可以直接选择无偏角晶片作籽晶，而且温度场均匀一致的高质量碳化硅晶体生长用斜籽晶托以及生长高质量碳化硅晶体的方法。

一方面，本发明提供一种碳化硅晶体生长用的斜角度籽晶托，所述籽晶托与籽晶接触的平面与水平方向的夹角范围为0°<α≤30°。

本发明的籽晶托可以用于物理气相传输技术(PVT)生长碳化硅晶体。采用本发明的斜角度籽晶托不仅可以有效降低制备晶体的缺陷密度，还可以直接选择无偏角晶片作籽晶，从而有效节约晶体制备的成本。相比于专利CN101027433A的籽晶夹持器组合存在温度场不一致的特点，本发明则是直接对籽晶托进行斜角度加工，具有操作方法简单有效、夹角范围更大、且温度场均匀一致的优点，采用迭代方法还可以生长获得偏角在45°以上的碳化硅晶体。

较佳地，所述籽晶托为石墨籽晶托。

较佳地，所述籽晶托的生长面包括碳化硅多晶层、碳膜、高熔点金属的碳化物、硼化物和氮化物中的至少一种的单层或多层膜材料。通过在生长面上设置上述膜材料，可以有效保护籽晶，减少晶体缺陷的产生。

较佳地，所述高熔点金属选自钨、钽、钼、锇、铱、钛、铌、锆和铼中的至少一种。

另一方面，本发明提供一种生长高质量碳化硅晶体的方法，将碳化硅籽晶固定于上述任意一种籽晶托的生长面上，采用物理气相传输生长技术生长碳化硅晶体。

根据本发明，不仅可以有效降低微管等位错缺陷在生长面的延伸，还可以通过多次夹角迭代生长得到更大偏角的碳化硅晶体，从而获得低位错密度的高质量晶体。

较佳地，还包括将所得的碳化硅晶体加工为晶片作为籽晶固定于所述籽晶托的生长面上，采用物理气相传输生长技术生长碳化硅晶体的再次生长步骤；所述再次生长步骤迭代一次以上。

本发明所得的碳化硅晶体的偏角能够达到45°以上。

较佳地，通过粘结剂或机械卡环方式将所述籽晶固定于所述籽晶托的生长面上。

较佳地，所述粘合剂为高温石墨胶、AB胶、酚醛树脂胶、环氧树脂胶和糖胶中的至少一种。

第三方面，本发明还提供一种碳化硅晶体生长用的生长装置，其包括：

具有第一侧和与所述第一侧相反的第二侧的坩埚；

配置于所述第一侧的碳化硅晶体生长用原料；

配置于所述第二侧的上述任意一种籽晶托；和

固定于所述籽晶托的生长面上的碳化硅籽晶。

采用本发明的生长装置，可以获得低位错密度的高质量碳化硅晶体。

附图说明

图1是具有一定夹角的斜籽晶托的结构示意图；

图2是不同斜度夹角α籽晶托生长的4英寸碳化硅晶体切割晶片的偏光照片：(a)α＝4°；(b)α＝8°；(c)α＝30°。

具体实施方式

以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

出于清楚的目的，本发明的某些实施例以公知方法及相关设备为背景进行描述。本领域技术人员将认识到本发明的范围不限于仅仅这些方法及相关设备。更确切地，随着SiC生长方法及相关设备的变化和发展，本发明的教导将在这些新的环境中找到现成的应用。正如照惯例所理解的，SiC晶体可以使用籽晶升华系统通过诸如PVT籽晶升华生长工艺生长。另一方面，籽晶升华系统可以包括高温CVD(HT-CVD)和卤化物CVD(H-CVD)系统。

针对目前大尺寸低缺陷密度碳化硅晶体的制备成本高的问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长用的斜角度籽晶托。

其中，籽晶托是具有一定斜度(与水平面具有一定夹角)的籽晶托。图1示出具有一定夹角的斜籽晶托的结构示意图。如图1所示，该籽晶托1所需与籽晶接触的平面与水平方向A具有一定夹角α。该夹角α可为较大的范围，例如0°<α≤30°，优选地，20°<α≤30°。如果α>30°，则会生长的晶体过斜，利用率偏低。

所述籽晶托可为纯石墨籽晶托或生长面包括碳化硅多晶层、碳膜、高熔点金属的碳化物、硼化物或氮化物的单层或多层膜材料的石墨籽晶托。其中高熔点金属主要包括钨、钽、钼、锇、铱、钛、铌、锆、铼。膜层可通过常用的制膜方法形成于籽晶托的生长面上，其厚度可为1～10mm。

以下，说明采用上述生长装置生长碳化硅晶体的方法。在上述晶体生长装置的籽晶托1的斜面上固定碳化硅籽晶2。本发明直接采用斜角度的籽晶托，因此可以直接选择无偏角晶片作为籽晶，即可制备低缺陷密度的碳化硅晶体，从而有效节约晶体制备的成本。当然，本发明也可以采用偏角籽晶。本发明将籽晶固定于斜角度籽晶托上，从而可以确保温度场均匀一致。碳化硅籽晶2与籽晶托1生长面可通过粘结剂或机械卡环方式固定。所述粘结剂包括但不限于高温石墨胶、AB胶、酚醛树脂胶、环氧树脂胶或糖胶等。

采用物理气相传输生长技术生长晶体。籽晶位于坩埚低温区部位，原料位于坩埚高温区部位。在一个示例中，采用物理气相传输技术在2000～2300℃、5～30Torr的条件下生长晶体。

生长出的碳化硅晶体大角度偏角。该偏角的角度与上述夹角α相同。

进一步地，可以将制备出的具有大角度偏角的晶片作为籽晶，再固定于上述大斜度的籽晶托上，采用物理气相传输生长技术生长碳化硅晶体。该过程可以进行一次以上。由此可以获得偏角更大的碳化硅晶体。例如，采用此迭代方法可以生长获得偏角在45°以上的碳化硅晶体。

综上，本发明提供给了一种低缺陷密度碳化硅晶体生长用具有一定斜度的籽晶托的设计方法，即籽晶托所需与籽晶接触的平面与水平方向具有一定夹角α。本发明基于物理气相传输技术生长碳化硅单晶方法中，籽晶托的生长面与水平方向具有一定偏角，然后将碳化硅籽晶固定在籽晶托的斜面上，通过物理气相传输技术可获得具有一定偏角的高质量碳化硅晶体。另外，通过此方法多次迭代还可获得具有大于45°偏角的碳化硅晶体。

下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1：

如图1所示，首先设计加工出斜度夹角α＝4°的石墨籽晶托，再将无偏角4英寸籽晶粘结固化在此籽晶托上，采用底部为碳化硅原料高温区，顶部为籽晶低温区的传统物理气相传输技术生长出4英寸碳化硅晶锭，加工切割晶锭，获得如图2(a)所示的晶片偏光照片，可以发现无偏角籽晶经过斜度为4°的石墨籽晶托生长后，生长芯出现了4°偏角。

实施例2：

如图1所示，首先设计加工出斜度夹角α＝8°的石墨籽晶托，再将无偏角4英寸籽晶粘结固化在此籽晶托上，采用底部为碳化硅原料高温区，顶部为籽晶低温区的传统物理气相传输技术生长出4英寸碳化硅晶锭，加工切割晶锭，获得如图2(b)所示的晶片偏光照片，可以发现无偏角籽晶经过斜度为8°的石墨籽晶托生长后，生长芯出现了8°偏角。

实施例3：

如图1所示，首先设计加工出斜度夹角α＝30°的石墨籽晶托，再将无偏角4英寸籽晶粘结固化在此籽晶托上，采用底部为碳化硅原料高温区，顶部为籽晶低温区的传统物理气相传输技术生长出4英寸碳化硅晶锭，加工切割晶锭，获得如图2(c)所示的晶片偏光照片，可以发现无偏角籽晶经过斜度为30°的石墨籽晶托生长后，生长芯已经偏离出晶片。

实施例4：

如图1所示，首先设计加工出斜度夹角α＝30°的石墨籽晶托，再将实施例3所得到的偏角为30°的4英寸籽晶粘结固化在此籽晶托上，采用底部为碳化硅原料高温区，顶部为籽晶低温区的传统物理气相传输技术生长出4英寸碳化硅晶锭，加工切割晶锭，可以获得偏角达到60°的晶片。

因此，采用本专利制备出的具有大角度偏角的晶片作为籽晶，再结合本专利大斜度的籽晶托，采用此迭代方法可以生长获得偏角在45°以上的碳化硅晶体，有效减少晶体缺陷密度。应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。