一种气相过氧化氢检测仪校准装置及其校准方法

摘要

本发明公开了一种气相过氧化氢检测仪校准装置及其校准方法。包括过氧化氢隔离器、过氧化氢发生器和过氧化氢浓度监测装置；过氧化氢隔离器中，过氧化氢隔离器的进出气口与过氧化氢发生器的进出气口相连通，过氧化氢发生器将过氧化氢液态汽化成气相，过氧化氢隔离器安装连接有用于检测过氧化氢浓度的过氧化氢浓度监测装置。本发明采用过氧化氢发生器发生高浓度气相过氧化氢，同时采用过氧化氢浓度监测装置对过氧化氢浓度进行实时监测，等过氧化氢浓度稳定后再对过氧化氢检测仪进行校准，避免了过氧化氢浓度波动对校准结果的影响，实现了对高浓度过氧化氢检测仪的校准。

说明书

技术领域

本发明涉及了一种校准装置及其校准方法，尤其是涉及了一种气相过氧化氢检测仪校准装置及其校准方法。

背景技术

过氧化氢(H₂O₂)具有氧化、消毒、杀菌等多种功效，相对于其他消毒方法，过氧化氢灭菌的最终产物为水和氧气，具有无残留、安全、快速灭菌以及广泛的材料兼容性等优点。时至今日，气相过氧化氢灭菌系统已经被广泛应用在医疗卫生、食品、饮料、其他工业领域与国防领域。

为保证气相过氧化氢灭菌效果，在灭菌过程中需要采用气相过氧化氢检测仪监测灭菌系统内过氧化氢浓度，避免过氧化氢浓度过高或者过低导致无菌检查的假阳性或者假阴性。因此过氧化氢浓度的准确测量十分重要，必须对气相过氧化氢检测仪进行校准。

对于常规的气体检测仪，通常采用标准气体进行校准。标准气体的制备方法分为静态法和动态法。静态法主要有称重法、分压法、容量法，动态法主要有流量比混合法、渗透法、蒸气压法。但是过氧化氢不稳定、容易分解，无法采用称重法、分压法、容量法和流量比混合法制备标准过氧化氢气体对气相过氧化氢检测仪进行校准，渗透法和蒸气压法动态发生的过氧化氢浓度过低，最高只能到500ppm左右，而高浓度气相过氧化氢检测仪的测量上限可达1500ppm以上，因此这种方法无法用于高浓度气相过氧化氢检测仪校准。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种气相过氧化氢检测仪校准装置及其校准方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一、一种气相过氧化氢检测仪校准装置：

装置包括过氧化氢隔离器、过氧化氢发生器和过氧化氢浓度监测装置；过氧化氢隔离器中，过氧化氢隔离器的进出气口与过氧化氢发生器的进出气口相连通，过氧化氢发生器将过氧化氢液态汽化成气相，过氧化氢隔离器安装连接有用于检测过氧化氢浓度的过氧化氢浓度监测装置。

所述过氧化氢浓度监测装置包括激光器、第一窗口片、第二窗口片、反射镜、探测器、激光控制器、信号发生器、锁相放大器和计算机；所述的过氧化氢隔离器侧壁开有第一窗口片和第二窗口片，过氧化氢隔离器内部置有反射镜；信号发生器分别与激光控制器、锁相放大器和计算机连接，激光控制器连接激光器，锁相放大器连接探测器；激光器发出激光经第一窗口片入射到反射镜上，反射镜反射后经第二窗口片出射到探测器上。

所述的信号发生器产生信号发送到激光控制器进而控制激光器的工作电流，激光器输出激光透过第一窗口片经反射镜反射，反射光透过第二窗口片由探测器进行接收，输出信号至锁相放大器，锁相放大器输出二次谐波信号至计算机，计算机计算得到过氧化氢隔离器内的气相过氧化氢浓度。

所述的激光器为量子级联激光器。

二、一种气相过氧化氢检测仪校准方法：

采用所述装置，通过过氧化氢发生器将液态过氧化氢溶液汽化成气相过氧化氢，气相过氧化氢在过氧化氢隔离器和过氧化氢发生器之间循环；通过过氧化氢浓度监测装置实时监测过氧化氢隔离器内的气相过氧化氢的浓度，用气相过氧化氢浓度稳定时的测量数值对过氧化氢检测仪进行校准。

所述的信号发生器产生锯齿扫描信号和正弦调制信号，锯齿扫描信号和正弦调制信号发送到激光控制器进而控制激光器的工作电流，激光器输出激光透过第一窗口片经反射镜反射，反射光透过第二窗口片由探测器进行接收，输出信号至锁相放大器；

信号发生器产生的正弦调制信号发送到锁相放大器，锁相放大器将接收信号和正弦调制信号的倍频信号进行锁相放大，输出二次谐波信号至计算机；信号发生器产生的锯齿扫描信号发送到计算机，计算机结合二次谐波信号和锯齿扫描信号进行处理计算得到气相过氧化氢浓度。

本发明的有益效果是：

本发明采用过氧化氢发生器发生高浓度气相过氧化氢，同时采用过氧化氢浓度监测装置对过氧化氢浓度进行实时监测，等过氧化氢浓度稳定后再对过氧化氢检测仪进行校准，避免了过氧化氢浓度波动对校准结果的影响，实现了对高浓度过氧化氢检测仪的校准，克服了现有技术中缺少对高浓度过氧化氢检测仪校准工作的空白。

附图说明

图1为本发明装置的结构示意图；

图2为过氧化氢浓度监测装置测得的过氧化氢浓度变化曲线。

图中：1-过氧化氢隔离器、2-过氧化氢检测仪、3-过氧化氢发生器、4-过氧化氢浓度监测装置、41-激光、42-第一窗口片、43-第二窗口片、44-反射镜、45-探测器、46-激光控制器、47-信号发生器、48-锁相放大器、49-计算机。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

如图1所示，本发明包括过氧化氢隔离器1、过氧化氢发生器3和过氧化氢浓度监测装置4；过氧化氢检测仪2置于密闭的过氧化氢隔离器1中，过氧化氢发生器3将过氧化氢液态汽化成气相，过氧化氢隔离器1为软体密封舱，避免过氧化氢泄漏致大气中，对人体造成伤害，同时具有进气口和出气口，分别与过氧化氢发生器3的出气口和进气口连接。

过氧化氢隔离器1安装连接有用于检测过氧化氢浓度的过氧化氢浓度监测装置4，过氧化氢浓度监测装置4的一部分位于过氧化氢隔离器1内部，另一部分位于过氧化氢隔离器1外部。由于过氧化氢达到稳定状态时的浓度与温度、湿度、压力等因素相关，无法通过参数控制保证过氧化氢浓度的重复性，因此采用过氧化氢浓度监测装置4实时监测过氧化氢隔离器1内过氧化氢浓度。

过氧化氢浓度监测装置4包括激光器41、第一窗口片42、第二窗口片43、反射镜44、探测器45、激光控制器46、信号发生器47、锁相放大器48和计算机49；过氧化氢隔离器1侧壁开有第一窗口片42和第二窗口片43，过氧化氢隔离器1内部置有反射镜44；信号发生器47分别与激光控制器46、锁相放大器48和计算机49连接，激光控制器46连接激光器41，锁相放大器48连接探测器45；激光器41发出激光经第一窗口片42入射到反射镜44上，反射镜44反射后经第二窗口片43出射到探测器45上。窗口片42和窗口片43固定于过氧化氢隔离器1上，将测量光路和激光器41、探测器45分隔开来，避免了过氧化氢对激光器41、探测器45的氧化、腐蚀。

信号发生器47产生信号发送到激光控制器46进而控制激光器41的工作电流，激光器41输出激光透过第一窗口片42经反射镜44反射，反射光透过第二窗口片43由探测器45进行接收，输出信号至锁相放大器48，锁相放大器48输出二次谐波信号至计算机49，计算机49计算得到过氧化氢隔离器1内的气相过氧化氢浓度。

具体实施中的过氧化氢检测仪2通常可分为开放式结构和抽气式结构。如果为开放式结构，将过氧化氢检测仪2置于过氧化氢隔离器1内。如果为抽气式结构，将过氧化氢检测仪2置于过氧化氢隔离器1外，通过抽气管路与过氧化氢隔离器1连接，抽取过氧化氢进行测量。

本发明的具体实施例如下：

过氧化氢发生器3将过氧化氢溶液按照0.5g/min流量加注到加热器内汽化成气相过氧化氢，进入过氧化氢隔离器1。气相过氧化氢在过氧化氢隔离器1和过氧化氢发生器3之间循环，气相过氧化氢浓度逐渐升高，10分钟左右，过氧化氢分解速率和发生速率一致，过氧化氢隔离器1内过氧化氢浓度达到稳定状态。

过氧化氢浓度监测装置4中，激光器41为量子级联激光器，输出激光波长为1255cm^-1，对应过氧化氢吸收峰，同时水分在这一波长上没有吸收，避免了水分对测量结果的干扰。信号发生器47产生5Hz、600mV锯齿扫描信号和25kHz、100mV正弦调制信号至激光控制器46控制激光器41工作电流。

激光器41输出激光透过第一窗口片42经反射镜44反射，反射光透过第二窗口片43由探测器45进行接收。测量光路位于过氧化氢隔离器1内，光程约为250mm，为开放式结构，可实现对过氧化氢的实时测量，避免了抽气式结构的延时效应。

探测器45接收光信号发送至锁相放大器48，锁相放大器48输出二次谐波信号至计算机49；信号发生器47产生的锯齿扫描信号发送到计算机49，锯齿扫描信号发送到计算机49，计算机49处理计算得到气相过氧化氢浓度。

经上述过程，过氧化氢浓度监测装置4实时监测过氧化氢隔离器1内过氧化氢浓度，当过氧化氢浓度稳定时，用过氧化氢浓度监测装置测量值对过氧化氢检测仪进行校准。改变过氧化氢发生器3内过氧化氢溶液加注流量为1g/min、1.5g/min、2g/min、4g/min，重复上述过程，改变过氧化氢隔离器1内过氧化氢浓度，对过氧化氢检测仪2进行多点校准。

如图2为不同过氧化氢溶液加注流量下，测得的过氧化氢隔离器1内气相过氧化氢浓度变化曲线。由图可知，不同加注流量下，过氧化氢浓度达到稳定状态的时间、浓度变化曲线各不相同，因此本发明能实时监测过氧化氢浓度并对检测仪进行校准，具有其突出显著的技术效果。