一种在绝缘基体上制备石墨烯薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种一步法在绝缘基体上制备石墨烯薄膜的方法。通过将绝缘基体在含有弱酸的氧化石墨烯溶液中的水热过程处理，即可在基体表面得到均一的石墨烯薄膜。该制备方法无需贵重仪器设备、过程简单易控、成本低，易于推广。负载有石墨烯薄膜的绝缘基体，可以用作电学或者电化学的器件，有很广泛的潜在应用价值。

说明书

技术领域

本发明涉及一种在绝缘基体上制备石墨烯薄膜的方法，具体涉及在绝缘基体上直接水热生长石墨烯薄膜，主要涉及电学或电化学器件、表面改性修饰等技术领域。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，其由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯具有优异的机械性能、导电性能、非常高的比表面积等一系列性能。

目前，石墨烯材料已经得到广泛关注和研究，从而成为热点，而其中石墨烯薄膜由于有利于实现器件化更是受到格外的青睐。在前专利中报道了一种电化学沉积法在基体表面制备石墨烯的方法[罗胜联，刘承斌，唐艳红，刘荣华，滕雅蓉，张甘，张锡林. 一种石墨烯薄膜的制备方法. CN102051651A]；利用 CVD 法制备石墨烯的方法[任文才，高力波，马来鹏等. 石墨烯的化学气相沉积法制备[J]. 新型炭材料，2011，26(1)：71-80]，然而这两种方法都仅适用于导电的基体，特别是 CVD 仅适用于镍和铜等少量金属基体。在另一专利中，利用抽滤的方法得到了石墨烯薄膜[曾尤，郑雅轩，王函，英哲，裴嵩峰，任文才，成会明. 一种石墨烯发热膜的制备方法. CN103607795A]，但是这种方法仅能得到较厚的薄膜，而且很难实现大面积制膜。

发明内容

基于在先技术中的不足，本发明提出一种在绝缘基体上制备石墨烯薄膜的方法。通过引入弱酸，可以在绝缘基体表面制备得到石墨烯薄膜，在绝缘基体上沉积石墨烯导电层可以改变其表面导电性。

本发明的技术解决方案如下：

一种在绝缘基体上制备石墨烯薄膜的方法，包括如下步骤：

（1）配制含有弱酸的氧化石墨烯水溶液；

（2）将步骤（1）中制得的混合溶液加入到水热釜内衬中，并将绝缘基体浸入混合溶液中，拧紧不锈钢外套后，进行水热处理，水热温度范围为90 °C ~ 220 °C，水热处理时间为18 ~ 30 h；

（3）水热处理结束并冷却后将基体取出，清洗后晾干，得到表面生长石墨烯薄膜的绝缘基体。

进一步，所述的氧化石墨烯水溶液的浓度为0.4~1 mg/mL。

进一步，所述的弱酸为醋酸、硼酸、磷酸、水杨酸、柠檬酸、乳酸中的一种或几种，弱酸的浓度范围为：0.01~0.5 mol/L。

进一步，所述的绝缘基体为陶瓷、玻璃、石英、二氧化硅、碳化硅、塑料、聚合物树脂等绝缘材料。

附图说明

图1 在加入醋酸的氧化石墨烯溶液中处理得到的石墨烯薄膜

图2 在加入柠檬酸的氧化石墨烯溶液中处理得到的石墨烯薄膜

图3 在加入磷酸的氧化石墨烯溶液中处理得到的石墨烯薄膜

具体实施方式

以下介绍本发明绝缘基体上制备石墨烯薄膜的具体实施方式，但是需要指出，本发明的保护范围并不限于此。

实施例1

称取20 mg的氧化石墨烯(GO)，加入到去离子水中，超声30分钟，往溶液中加入1 mmol 醋酸，然后加入去离子水配置成50 mL的水溶液。将该溶液搅拌10分钟后超声30分钟。随后将上述混合溶液转移到100 mL水热釜中，并放入基片（保持垂直放置）浸入分散液中，在200 °C温度条件下水热反应24小时，待温度降至室温时，取出产物，用去离子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，结果如图1所示。

实施例2

称取20 mg的氧化石墨烯(GO)，加入到去离子水中，超声30分钟，往溶液中加入1 mmol 醋酸，然后加入去离子水配置成50 mL的水溶液。将该溶液搅拌10分钟后超声30分钟。随后将上述混合溶液转移到100 mL水热釜中，并放入基片（保持垂直放置）浸入分散液中，在180 °C温度条件下水热反应30小时，待温度降至室温时，取出产物，用去离子水清洗后，置于室温自然干燥得到生长石墨烯薄膜的陶瓷片基体。

实施例3

称取20 mg的氧化石墨烯(GO)，加入到去离子水中，超声30分钟，往溶液中加入1 mmol 柠檬酸，然后加入去离子水配置成50 mL的水溶液。将该溶液搅拌10分钟后超声30分钟。随后将上述混合溶液转移到100 mL水热釜中，并放入基片（保持垂直放置）浸入分散液中，在200 °C温度条件下水热反应24小时，待温度降至室温时，取出产物，用去离子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，结果如图2所示。

实施例4

称取20 mg的氧化石墨烯(GO)，加入到去离子水中，超声30分钟，往溶液中加入1 mmol 磷酸，然后加入去离子水配置成50 mL的水溶液。将该溶液搅拌10分钟后超声30分钟。随后将上述混合溶液转移到100 mL水热釜中，并放入基片（保持垂直放置）浸入分散液中，在200 °C温度条件下水热反应24小时，待温度降至室温时，取出产物，用去离子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜，结果如图3所示。

实施例5

称取20 mg的氧化石墨烯(GO)，加入到去离子水中，超声30分钟，往溶液中加入10 mmol 磷酸，然后加入去离子水配置成50 mL的水溶液。将该溶液搅拌10分钟后超声30分钟。随后将上述混合溶液转移到100 mL水热釜中，并放入基片（保持垂直放置）浸入分散液中，在200 °C温度条件下水热反应24小时，待温度降至室温时，取出产物，用去离子水清洗干燥后，得到石墨烯薄膜。