一种碳酸钙型去渍防龋牙膏及其制备方法

摘要

本发明公开一种碳酸钙型去渍防龋牙膏，其包含植酸钠和单氟磷酸钠，所述植酸钠在所述牙膏中的质量百分含量为1～3％；所述单氟磷酸钠在所述牙膏中的质量百分含量为0.61～1.14％。本发明的碳酸钙型去渍防龋牙膏，将植酸钠和单氟磷酸钠分别作为去渍和防龋的功效成分，将物理摩擦与化学作用相结合，发挥协同作用，使牙膏能有效清除牙齿外源性污渍，同时减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，达到去渍防龋的目的。另外，本发明还公开了所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的制备方法，所述方法工艺简单、成本较低，可制备得到稳定、有效的碳酸钙型去渍防龋牙膏。

说明书

技术领域

本发明涉及一种口腔护理产品及其制备方法，尤其是一种碳酸钙型去渍防龋牙膏及其制备方法。

背景技术

人的牙齿表面有一层唾液蛋白有机薄膜，烟、茶、咖啡、有色食物残渣以及口腔细菌产生的黏性物质容易被其吸附，沉积于牙齿表面，逐渐使牙齿变黄或变黑，形成牙齿外源性污渍，影响牙齿的美观。这些外源性色斑由于未进入牙体组织，可通过物理机械磨擦、化学络合或漂白、生物酶解等方法清除，但若得不到及时有效的清洁，发展成更难去除的牙菌斑或牙结石时，就会容易导致龋齿、牙龈炎、牙周炎、牙齿松动等各种口腔疾病的发生，给人们的生活带来较大的困扰。

现有技术中，兼具去渍美白和防龋功效的牙膏产品主要都是二氧化硅型，成本较高，碳酸钙型的此类产品较难寻觅。碳酸钙作为牙膏的一种常用磨擦剂，磨擦性能好，清洁力强，资源丰富，价格便宜，在国内仍占据着大部分的牙膏市场，尤其是低端市场，用于去渍美白牙膏中，有助于增强去渍效果，且具有较大的成本优势。在碳酸钙型牙膏中添加植酸钠和单氟磷酸钠分别作为去渍和防龋的功效成分，将物理磨擦与化学作用相结合，使牙膏能有效清除牙齿外源性污渍，同时减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，达到去渍防龋的目的。在碳酸钙型牙膏中添加植酸钠和单氟磷酸钠，利用植酸钠独特的螯合力和吸附性，将物理磨擦与化学作用相结合，使牙膏能有效清除牙齿外源性污渍，并减少色素和污渍的再次形成，同时通过单氟磷酸钠增强牙釉质结构，减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，预防龋病的发生。中国专利200910192802.6公布了一种洁齿亮白牙膏组合物，其牙膏中添加了植酸钠和单氟磷酸钠，达到洁齿亮白的使用效果。但是碳酸钙与氟化物等功效成分的兼容性较差，当需要添加足量的功效成分时，牙膏就容易出现膏体分离出液体、脱壳、可溶氟衰减过快的问题，影响膏体的稳定性和使用效果。因此，解决膏体及功效成分的稳定性从而制备出一种碳酸钙型去渍防龋牙膏具有很大的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种稳定、有效、成本也较低的碳酸钙型去渍防龋牙膏；同时，本发明还提供了所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种碳酸钙型去渍防龋牙膏，所述牙膏包含植酸钠和单氟磷酸钠；所述植酸钠在所述牙膏中的质量百分含量为1～3％，所述单氟磷酸钠在所述牙膏中的质量百分含量为0.61～1.14％。

本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏，含有所述特定含量的植酸钠和单氟磷酸钠，将植酸钠和单氟磷酸钠分别作为去渍和防龋的功效成分，将物理摩擦与化学作用相结合，发挥协同作用，使牙膏能有效清除牙齿外源性污渍，同时减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，达到去渍防龋的目的。

其中，植酸钠为除渍剂，主要作用是清除牙齿外源性污渍，植酸钠的独特结构赋予其很强的螯合力和吸附性，对烟渍、茶渍、咖啡渍等色素有特殊的螯合膨松作用，生成可溶于水的螯合物，有效清除牙齿表面污渍，其还能与牙釉质的主要成分羟基磷灰石作用生成稳定的络合物，在牙釉质表面形成一层光滑的、具有离子选择性的渗透膜，减少色素和污渍的再次形成。单氟磷酸钠为防龋剂，主要作用是减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，预防龋病的发生,已经过多年的临床及消费者使用验证，防龋机理是通过牙膏中的可溶性氟化物增强牙釉质结构，从而减少龋病的发生。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的优选实施方式，所述牙膏还包含粘合剂和缓冲剂；所述粘合剂为羟丙基瓜尔胶、羟乙基纤维素的的混合物，或为羟丙基瓜尔胶、羟乙基纤维素中的至少一种和黄原胶、卡拉胶、羧甲基纤维素钠中的至少一种的混合物；所述缓冲剂为磷酸氢二钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠中的至少一种。

本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏中，由于同时添加了植酸钠和单氟磷酸钠这两种无机盐，而且为了使牙膏达到较好的去渍效果，植酸钠的用量较高，对牙膏膏体的稳定性会产生较大的影响，容易出现膏体分离出液体、脱壳、可溶氟衰减过快的问题。本申请发明人经过反复摸索研究，发现当选择如上所述特定的粘合剂和缓冲剂体系，可以增强膏体的稳定性。其中选用的所述复配体系的粘合剂，通过不同特性粘合剂的复配使用，发挥同促作用，赋予膏体稳定的三维空间结构和较高的耐盐性，使所制备的牙膏触变性好、无拉丝、光洁细腻、有较好的稳定性，且在保质期内不分离出液体、不脱壳。通过选用所述复配体系的缓冲剂，通过不同缓冲剂的复配使用，发挥协同作用，使牙膏的pH值稳定在9.21-9.50之间，减少可溶氟的流失，提高碳酸钙型牙膏中可溶氟的稳定性，使牙膏在保质期内可溶氟含量仍符合《GB 8372牙膏》标准的要求，保持在500～1500ppm，有较好的防龋效果，避免出现可溶氟衰减过快的情况。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的更优选实施方式，所述粘合剂为羟丙基瓜尔胶和黄原胶、卡拉胶中的至少一种的混合物。当所述粘合剂选择为羟丙基瓜尔胶和黄原胶、卡拉胶中的至少一种的混合物，所述粘合剂与所述特定的缓冲剂复配使用，能够更好的提高牙膏膏体的稳定性。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的优选实施方式，所述缓冲剂为磷酸氢二钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠中的至少两种。当所述缓冲剂为磷酸氢二钠、焦磷酸钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠中的至少两种时，所述复配体系的缓冲剂结合所述粘合剂复配体系，能够更好的发挥协同作用，使牙膏的pH值稳定在9.21-9.50之间，减少可溶氟的流失，提高碳酸钙型牙膏中可溶氟的稳定性。作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的更优选实施方式，所述缓冲剂为磷酸二氢钠、焦磷酸钠的混合物。当所述缓冲剂选择磷酸二氢钠、焦磷酸钠的混合物时，结合所述特定的粘合剂体系，所述牙膏的稳定性更高。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的更优选实施方式，所述粘合剂在所述牙膏中的质量百分含量为1～1.5％，所述缓冲剂在所述牙膏中的质量百分含量为0.6～1.5％。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的优选实施方式，所述牙膏还含有保湿剂、碳酸钙、增稠剂、表面活性剂、甜味剂、香精、去离子水。作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的更优选实施方式，所述保湿剂为山梨醇、甘油、聚乙二醇、丙二醇中的至少一种；所述增稠剂为增稠型二氧化硅；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、氨基酸型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；所述甜味剂为食品级甜味剂中的至少一种，例如糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、蔗糖等；所述香精为调味赋香剂。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的优选实施方式，所述牙膏中各组分的质量百分含量为：保湿剂10～25％、碳酸钙35～45％、增稠剂1～5％、表面活性剂1～3％、甜味剂0.1～0.3％、香精0.8～1.8％、植酸钠1～3％、单氟磷酸钠0.61～1.14％、粘合剂1～1.5％、缓冲剂0.6～1.5％、余量为去离子水。

作为本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的更优选实施方式，所述牙膏中各组分的质量百分含量为：保湿剂17～23％、碳酸钙40～45％、增稠剂2～3％、表面活性剂2～2.5％、甜味剂0.15～0.2％、香精1.6～1.8％、植酸钠2～3％、单氟磷酸钠0.83～1.06％、粘合剂1.2～1.4％、缓冲剂0.8～1.5％、余量为去离子水。

同时，本发明还提供一种如上所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将称量好的甜味剂、植酸钠、单氟磷酸钠、缓冲剂、去离子水投入预混釜中，搅拌溶解后，在真空条件下吸入制膏釜中；

(2)将称量好的保湿剂投入预混釜中，搅拌均匀后，在真空条件下吸入制膏釜中；

(3)将称量好的碳酸钙、增稠剂、表面活性剂、粘合剂投入预分散釜中，在真空条件下吸入制膏釜中，高速搅拌均质后，吸入称量好的香精，继续高速搅拌均质；

(4)搅拌均匀后，关闭高速搅拌器，脱气后灌装，即得本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏。

本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏，含有所述特定含量的植酸钠和单氟磷酸钠，将植酸钠和单氟磷酸钠分别作为去渍和防龋的功效成分，将物理摩擦与化学作用相结合，发挥协同作用，使牙膏能有效清除牙齿外源性污渍，同时减少牙釉质的脱矿，促进牙釉质的再矿化，达到去渍防龋的目的。本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的制备方法，按照一步法工艺在真空制膏机中制膏，灌装成产品，其降低了生产成本、简化了生产工艺。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：甘油10％、碳酸钙40％；增稠剂：二氧化硅5％；表面活性剂：十二烷基硫酸钠3％；甜味剂：安赛蜜0.1％、蔗糖0.2％；香精1.8％；植酸钠3％；单氟磷酸钠1％；粘合剂：羟丙基瓜尔胶0.5％、羟乙基纤维素0.5％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、焦磷酸钠0.2％、磷酸二氢钠0.2％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用以下方法制备而成：

(1)将称量好的甜味剂、植酸钠、单氟磷酸钠、缓冲剂、去离子水投入预混釜中，搅拌溶解后，在真空条件下吸入制膏釜中；

(2)将称量好的保湿剂投入预混釜中，搅拌均匀后，在真空条件下吸入制膏釜中；

(3)将称量好的碳酸钙、增稠剂、表面活性剂、粘合剂投入预分散釜中，在真空条件下吸入制膏釜中，高速搅拌均质后，吸入称量好的香精，继续高速搅拌均质；

(4)搅拌均匀后，关闭高速搅拌器，脱气后灌装，即得本实施例所述一种碳酸钙型去渍防龋牙膏。

实施例2

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：聚乙二醇2％、山梨醇10％、甘油5％；碳酸钙35％；增稠剂：二氧化硅3％；表面活性剂：十二烷基硫酸钠2％；甜味剂：糖精钠0.2％；香精0.8％；植酸钠3％；单氟磷酸钠1.14％；粘合剂：黄原胶0.2％、羟丙基瓜尔胶1.2％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、焦磷酸钠0.6％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例3

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：聚乙二醇3％、山梨醇12％、甘油2％；碳酸钙40％；增稠剂：二氧化硅2％；表面活性剂：十二烷基硫酸钠2％、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5％；甜味剂：三氯蔗糖0.15％；香精1.0％；植酸钠2％；单氟磷酸钠1.06％；粘合剂：黄原胶0.4％、羟丙基瓜尔胶1.0％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、焦磷酸钠0.9％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例4

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：山梨醇20％、甘油5％；碳酸钙45％；增稠剂：二氧化硅1％；表面活性剂：椰油酰胺丙基甜菜碱2％；甜味剂：安赛蜜0.2％；香精1.2％；植酸钠1％；单氟磷酸钠0.83％；粘合剂：黄原胶0.5％、羟丙基瓜尔胶1.0％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、焦磷酸钠1.3％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例5

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：聚乙二醇3％、山梨醇20％；碳酸钙45％；增稠剂：二氧化硅3％；表面活性剂：十二烷基硫酸钠1.8％、月桂酰肌氨酸钠0.3％；甜味剂：糖精钠0.15％；香精1.4％；植酸钠3％；单氟磷酸钠0.61％；粘合剂：黄原胶0.4％、羟丙基瓜尔胶0.8％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、焦磷酸钠1.3％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例6

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：聚乙二醇3％、山梨醇20％；碳酸钙45％；增稠剂：二氧化硅3％；表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠2％；甜味剂：糖精钠0.15％；香精1.6％；植酸钠3％；单氟磷酸钠0.83％；粘合剂：卡拉胶0.2％、羟丙基瓜尔胶1.0％；缓冲剂：磷酸氢二钠0.2％、碳酸氢钠0.7％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例7

本发明碳酸钙型去渍防龋牙膏的一种实施例，本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏含有以下质量百分含量的组分：保湿剂：聚乙二醇3％、山梨醇12％、甘油2％；碳酸钙40％；增稠剂：二氧化硅3％；表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠2％、椰油酰胺丙基甜菜碱0.5％；甜味剂：三氯蔗糖0.15％；香精1.8％；植酸钠2％；单氟磷酸钠1.06％；粘合剂：卡拉胶0.4％、羟丙基瓜尔胶0.8％；缓冲剂：碳酸氢钠0.2％、焦磷酸钠0.8％；余量为去离子水。

本实施例所述碳酸钙型去渍防龋牙膏采用如实施例1所述方法制备而成。

实施例8

采用本发明所述粘合剂、缓冲剂体系和未采用本发明所述粘合剂、缓冲剂体系对牙膏膏体稳定性、pH值、可溶氟含量的对比影响

本实施例分别设置空白组和试验组1～10，试验组1～10的牙膏除粘合剂和缓冲剂的成分选择不同外，其余成分和含量均相同(试验组1～10的牙膏均含有保湿剂10～25％、碳酸钙35～45％、增稠剂1～5％、表面活性剂1～3％、甜味剂0.1～0.3％、香精0.8～1.8％、植酸钠1～3％、单氟磷酸钠0.61～1.14％、粘合剂1～1.5％、缓冲剂0.6～1.5％，余量为去离子水)，试验组1～10的牙膏均采用本发明的制备方法制备而成。空白组除了不含试验组1～10中的粘合剂和缓冲剂外，其余成分及含量均与试验组1～10相同。空白组和试验组1～10的牙膏所含粘合剂和缓冲剂的成分如表1所示，其中“——”代表不添加此种成份。空白组和实验组1～5中，粘合剂或缓冲剂不含时，用去离子水补足余量。

表1 试验组1～10的牙膏所含粘合剂和缓冲剂的成分

将上述空白组和试验组1-10的牙膏，分别于室温和45℃条件下存放12周，然后进行稳定性观察试验，包括膏体稳定性、pH值、可溶氟含量，结果如表2所示，其中每组牙膏样品在45℃条件下和室温条件下的初始情况完全相同，用“——”代表。

表2 空白组和试验组1～10的牙膏样品的膏体稳定性

从以上结果可以看出，单独添加粘合剂或缓冲剂，不能解决碳酸钙型去渍防龋牙膏的膏体容易分离出液体、脱壳、可溶氟衰减过快的问题，只有同时添加粘合剂复配体系和缓冲剂复配体系时，才能有效解决膏体分离出液体、脱壳及可溶氟衰减过快的问题，有效提高牙膏的稳定性，使牙膏的可溶氟含量保持在500～1500ppm，有效预防并减少龋病的发生。

实施例9

本发明所述碳酸钙型去渍防龋牙膏的去渍效果实验

本实施例分别设置试验组1～3，试验组1～3的牙膏除植酸钠和单氟磷酸钠的成分不同外，其余成分和含量均相同(试验组1～3的牙膏均含有保湿剂10～25％、碳酸钙35～45％、增稠剂1～5％、表面活性剂1～3％、甜味剂0.1～0.3％、香精0.8～1.8％、粘合剂1～1.5％、缓冲剂0.6～1.5％，余量为去离子水)，试验组1～3的牙膏均采用本发明的制备方法制备而成。试验组1～3的牙膏是否含植酸钠和单氟磷酸钠的情况如表3所示，其中“——”代表不含有此种成份，“+”代表含有此种成份。

表3 试验组1～3中植酸钠和单氟磷酸钠的含有情况

组别植酸钠1～3％单氟磷酸钠0.61～1.14％试验组1————试验组2+——试验组3++

制备一定数量的上述3组试验组中的牙膏样品，每组分别征集40名志愿者，均进行12周的试用，测试牙膏的去渍效果。试用人群主要为经常吸烟或喝茶、喝咖啡且有明显牙渍的人，要求试用者按平时生活中的刷牙习惯，每天早晚使用该牙膏刷牙各1次，测试结果见表4。

表4 试验组1～3牙膏样品的去渍效果实验

在整个测试过程中，试用者没有不良反应。由表4可见，单独添加植酸钠的碳酸钙型牙膏已具有一定的去渍效果，而同时添加植酸钠和单氟磷酸钠两种成分的碳酸钙型牙膏，去渍效果比只含植酸钠的牙膏又有进一步的提高，说明植酸钠和单氟磷酸钠产生了相互协同的作用，能够有效提高牙膏的去渍效果。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。