法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2020-08-04
专利权的转移 IPC(主分类):C07F1/08 登记生效日:20200715 变更前: 变更后: 申请日:20160213
专利申请权、专利权的转移
2020-05-08
专利权的转移 IPC(主分类):C07F1/08 登记生效日:20200417 变更前: 变更后: 申请日:20160213
专利申请权、专利权的转移
2018-11-30
专利权的转移 IPC(主分类):C07F1/08 登记生效日:20181112 变更前: 变更后: 申请日:20160213
专利申请权、专利权的转移
2017-11-07
授权
授权
2017-10-10
专利申请权的转移 IPC(主分类):C07F1/08 登记生效日:20170915 变更前: 变更后: 申请日:20160213
专利申请权、专利权的转移
2017-10-10
著录事项变更 IPC(主分类):C07F1/08 变更前: 变更后: 申请日:20160213
著录事项变更
2016-07-27
实质审查的生效 IPC(主分类):C07F1/08 申请日:20160213
实质审查的生效
2016-06-29
公开
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技术领域
本发明涉及荧光粉领域,特别涉及一种LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。
背景技术
近年来,白光LED作为一种新型的固态照明光源,由于其环保、节能、可靠性高、寿命长等优点受到人们的关注。它的诸多优点在普通照明、信号灯、液晶显示器背景光源等诸多领域得到了广泛的应用,并有望取代目前使用的各式灯泡和荧光灯,成为新一代的绿色照明光源。实现白光 LED 的方法是在蓝光LED芯片上涂覆可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉。目前,商业化白光LED上的黄色荧光粉主要应用的是YAG钇铝石榴石。但是,现有的YAG需要高温煅烧,如何开发出一种代替YAG的黄光荧光粉一直是本技术领域的关注的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种发光亮度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好发射范围较宽的白光LED用黄光荧光粉。
本发明的另一个目的在于提供上述黄光荧光粉的制备方法。
本发明的最后一个目的是提供上述黄光荧光粉在白光LED中的应用。
一种LED用黄光荧光粉,该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O),其中,C18H16N2O2为1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯,C16H12O6为2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸,所述荧光粉为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=13.681(1)>b=19.371(4)>c=14.284(3)>α=γ=90º,β=106.178(3)>3。
上述的LED用黄光荧光粉的制备方法为:将有机化合物1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯(英文为1,3-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene)、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸(英文为2,2'-dimethoxy-4,4'-biphenyldicarboxylicacid)、硝酸铜加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂当中,其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为1:1:1,利用氨水将pH调节为8,在室温下搅拌形成混合液A,然后将混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B,再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述黄光荧光粉。
而且本发明方法采用先回流后溶剂热的方法,首先通过12小时的回流反应,能够形成更多的小晶核,使得之后的溶剂热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用溶剂热的方法将无法使得该化合物结晶,将得不到本发明的化合物,得到的是一种无定型的化合物。
进一步的,所述溶剂热的加热反应温度为120℃~140℃,加热反应时间为24~48小时。
进一步的,所述溶剂热反应后的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。
进一步的,所述1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸和硝酸铜的摩尔比为1: 1:1。
一种上述的LED用黄光荧光粉在白光LED中的应用。
本发明具有如下有益效果:
本发明的黄光荧光粉合成方法简单,并且得到的黄光荧光粉结构稳定;本发明的黄光荧光粉采用简单的溶剂热合成法,和现有的黄光荧光粉的制备方法相比,此方法无需高温焙烧,产率高,重复性好;当本发明的黄光荧光粉在激发波长为350nm左右紫外光的照射下可以产生位于580nm附近的特征发射峰。
附图说明
图1为本发明的实施例1的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明,实施例仅是本发明的优选实施方式,不是对本发明的限定。
实施例1
将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸和0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中,利用氨水将pH调节为8,在室温下搅拌形成混合液A,然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B,再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热120℃条件下加热反应48小时后以5℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为69.4%基于铜)。
然后将荧光粉进行结构表征。
该荧光粉的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上,用MoKα辐射(λ>
经测试解析可知,该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O),其中,C18H16N2O2为1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯,C16H12O6为2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸,所述荧光粉为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=13.681(1)>b=19.371(4)>c=14.284(3)>α=γ=90º,β=106.178(3)>3,Z=4。该荧光粉的荧光光谱图如图1所示,激发波长为350nm,从图中可以看出发射特征峰在580nm处,为黄光的发光。因此,本发明的黄光荧光粉可以代替现有产品中的YAG荧光粉,在紫外光激发下可获得白光发光,能够满足通用照明领域对于光源的需求。
实施例2
将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中,利用氨水将pH调节为8,在室温下搅拌形成混合液A,然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B,再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热140℃条件下加热反应24小时后以3℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为55.3%基于铜)。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
实施例3
将0.1 mmol1,3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、0.1 mmol2,2'-二甲氧基-4,4'-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中,利用氨水将pH调节为8,在室温下搅拌形成混合液A,然后将上述混合液A在80℃下回流12小时得到混合液B,再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热130℃条件下加热反应36小时后以2℃/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为58.9%基于铜)。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制,但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案,均应落在本发明的保护范围之内。
机译: 用于白光LED的基于氧化腈的荧光粉,其制备方法以及使用该材料制造的白光LED
机译: 白光发射装置具有两个磷光体,它们在被蓝色或蓝绿色LED激发后分别发射具有预定波长的黄光和红光,其中黄光和红光混合为白光
机译: 使用独特的荧光粉应用的高功率白光LED灯结构用于LED照明产品