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一种高韧性抗裂灌浆水泥砂浆及其制备方法

摘要

本发明属于水泥砂浆的制备领域,具体涉及一种高韧性灌浆水泥砂浆及其制备方法。该砂浆包括以下组分:水泥80-100份、50~200目细沙120-180份、水20-50份、聚氨酯溶液5-10份、环氧树脂乳液5-10份、增韧复合材料10-15份、早强剂1.5-6份、甲基丙烯酸2-9份、甲酸钙2-6份、新戊二醇2-8份、十二烷基苯磺酸钠0.2-0.8份、减水剂0.9-2.4份。通过在水泥砂浆中添加增韧复合材料,赋予混凝土整体具有良好的韧性、各向同性和抗疲劳性,更加有利于灌浆沙浆的抗裂性,增加韧性,减少工程后期维护费用。

著录项

  • 公开/公告号CN105621990A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2016-06-01

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 福建江夏学院;

    申请/专利号CN201511010951.8

  • 发明设计人 蒋国平;肖三霞;

    申请日2015-12-30

  • 分类号C04B28/00(20060101);C04B20/02(20060101);C04B111/70(20060101);C04B111/34(20060101);

  • 代理机构35100 福州元创专利商标代理有限公司;

  • 代理人蔡学俊

  • 地址 350108 福建省福州市闽侯县大学城溪源宫路2号

  • 入库时间 2023-12-18 15:29:29

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2017-07-18

    授权

    授权

  • 2017-05-31

    专利申请权的转移 IPC(主分类):C04B28/00 登记生效日:20170509 变更前: 变更后: 申请日:20151230

    专利申请权、专利权的转移

  • 2017-05-31

    著录事项变更 IPC(主分类):C04B28/00 变更前: 变更后: 申请日:20151230

    著录事项变更

  • 2016-06-29

    实质审查的生效 IPC(主分类):C04B28/00 申请日:20151230

    实质审查的生效

  • 2016-06-01

    公开

    公开

说明书

技术领域

本发明属于水泥砂浆的制备领域,具体涉及一种高韧性灌浆水泥砂浆及其制备方 法。

背景技术

普通砂浆因拉压比低,干缩变形大,抗渗性、抗裂性、耐腐蚀性差,密度大,其使用 范围受到很大的限制。随着工业的发展,要进一步提砂浆的性能,就要改进胶结材料的性 能,因此出现了聚合物砂浆。利用聚合物对水泥砂浆进行改性使之在保持水泥原有的无机 材料抗压强度、抗折强度、耐老化的优点时,增加了有机材料粘结力大、变形性好、密封性强 的特点,从而使水泥砂浆的粘结力、抗冻性和抗渗力都有了较大的提高。目前应用比较多的 灌浆水泥砂浆主要有两种:一种是环氧树脂灌浆水泥砂浆,另外一种是聚氨酯灌浆水泥砂 浆,然而采用单一的环氧树脂灌浆水泥砂浆其韧性较差,采用单一的聚氨酯灌浆水泥砂浆 其强度又不够,确定一种高性能的灌浆水泥砂浆是建筑工程迫切需要解决的问题。环氧树 脂具有许多优点,如优异的化学稳定性,耐腐蚀性,电器绝缘性以及收缩率低等。然而由于 单一环氧树脂固化后交联密度高,呈三维网状结构,存在内应力大,质脆,耐冲击性差,容易 开裂等缺点,难以满足混凝土增韧的工程技术要求,使其应用受到一定的限制。

长期以来,对环氧树脂进行增韧改性一直是一个重要的研究内容。聚氨酯是一类 性能优良的高分子,有高耐冲击强度和优异的耐低温性能,用聚氨酯改性环氧树脂可以使 两者优势互补。本发明的混凝土增韧用复合材料,采用增韧效能优异的改性二氧化硅纳米 管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和木粉纤维,通过增溶剂和硅烷偶联剂的表面改性 作用将三种增韧材料有效结合,形成一种独特的复合增韧体系,制备出的复合材料能够在 混凝土中充分分散,有效发挥材料协同增韧的效果,赋予混凝土整体具有良好的韧性、各向 同性和抗疲劳性,是一种高性能混凝土增韧材料,更加有利于灌浆沙浆的抗裂性,增加韧 性,减少工程后期维护费用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种高韧性灌浆水泥砂浆及其制备 方法。通过在水泥砂浆中添加增韧复合材料,赋予混凝土整体具有良好的韧性、各向同性和 抗疲劳性,更加有利于灌浆沙浆的抗裂性,增加韧性,减少工程后期维护费用。

为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:

一种高韧性抗裂灌浆水泥砂浆,按重量份计,包括以下组分:水泥80-100份、50~200目 细沙120-180份、水20-50份、聚氨酯溶液5-10份、环氧树脂乳液5-10份、增韧复合材料10-15 份、早强剂1.5-6份、甲基丙烯酸2-9份、甲酸钙2-6份、新戊二醇2-8份、十二烷基苯磺酸钠 0.2-0.8份、减水剂0.9-2.4份;所述的增韧复合材料,按重量份计,原料组成为:改性二氧化 硅纳米管1.2-1.8份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物22-28份、活化木粉纤维46-50份、 硅烷偶联剂3.5-5份、增溶剂3.0-3.5份、填料4-6份和水180-220份。

所述改性二氧化硅纳米管的制备方法包括以下步骤:

(1)在两个相同的5L尼龙罐中各装入30颗直径为10mm的不锈钢球和45颗直径为5mm 的不锈钢球,然后分别加入0.9kg二氧化硅纳米管,再分别滴加90ml无水乙醇,并用尼龙 盖密封;将两个球磨罐对称地放入球磨机中,在转速为400rpm、且每30分钟自动转换旋转 方向的条件下球磨处理48h;

(2)取步骤(1)处理后的二氧化硅纳米管加入到pH为8、20wt%吐温20水溶液中,超声18 h,过滤,用水洗净后,于55-57℃下真空干燥15h;

(3)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在40L、35wt%氢氧化钠水溶液中搅拌48小时, 过滤,将粉末用纯水洗净后,于58-60℃下真空干燥18h;

(4)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在35L、20wt%双氧水中搅拌72小时,过滤,将粉 末用纯水洗净后,于50-52℃下真空干燥48h,得到1.52-1.60kg表面带羟基的二氧化硅纳 米管;

(5)取步骤(4)制备的表面带羟基的二氧化硅纳米管1.5kg,加入到40L二氯甲烷中,在 氮气保护下室温超声处理3h后,加入110ml三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌3h;再在-13~- 15℃和搅拌条件下,缓慢滴加570ml3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,控制滴加时间为6h; 滴加完毕后于-11~-13℃继续搅拌1h;然后加入550ml无水甲醇,按5500-6000rpm的转速离 心处理20-25min,分离回收溶剂,粉末经无水甲醇洗净并在室温下真空干燥24h后,得到 1.77-1.86kg改性二氧化硅纳米管;

步骤(1)所述的二氧化硅纳米管纯度>96%,长度为2-4μm,管径为150-300nm,比表面积 >500m2/g。

所述活化木粉纤维的制备方法为:室温下将木粉纤维45kg,在136L20wt%的氢 氧化钠水溶液中搅拌36小时后,过滤,将木粉纤维用水洗至中性;然后,将木粉纤维在90L 18wt%双氧水溶液中搅拌30小时,过滤并用水洗净;再将木粉纤维加入到pH为8、25wt%吐温 20水溶液中超声3h、搅拌18小时后过滤,用水洗净后,于60-62℃下真空干燥24h后待用。

所述增韧复合材料的制备方法为:

(1)取改性二氧化硅纳米管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、活化木粉纤维、硅烷 偶联剂、增溶剂、填料和水备用;

(2)在室温下将硅烷偶联剂加入水中,搅拌至完全溶解,制得改性硅烷偶联剂水溶液; 然后将改性二氧化硅纳米管和活化木粉纤维加入到硅烷偶联剂水溶液中,超声3h后,搅 拌5h,再升温至59-61℃搅拌36h,过滤,将粉末按500r/min的转速离心处理35min,再将 粉末在53-55℃下真空干燥30小时待用;

(3)将填料、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和步骤(2)制好的粉末装入高速混合机 中,在350-400r/min转速下分散3-4h后,升温至105-110℃,再加入增溶剂,在530-600r/ min转速下分散18-22min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到48-50℃时放料,得到初混料;

(4)将步骤(3)制备好的初混料置于温度为175-190℃、转速为70-85r/min的双螺杆 挤出机中混炼1-1.5h后挤出,得到混炼料;

(5)将步骤(4)制备好的混炼料粉碎处理,得到粒度为90-200目的混凝土增韧用复合材 料。

所述早强剂为氯盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、三乙醇胺、乙酸、乙酸盐中的一种 或多种;所述减水剂为萘磺酸盐甲醛缩合物和磺化三聚氰胺甲醛缩合物中的一种或多种。

一种制备如上所述的高韧性抗裂灌浆水泥砂浆的方法,包括以下步骤:

(1)将水泥和细沙混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀;

(2)将早强剂和减水剂依次加入步骤(1)形成的混合物中,搅拌均匀,搅拌时间各为5~ 8分钟;

(3)将其它材料同时加入步骤(2)制得的混合物中,快速搅拌均匀,然后通过压力泵泵 送到指定工程位置即可。

所述的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的主要指标:密度:1.01g/cm3;熔体流 动速率:5.0g/10min(200℃,5kg);洛氏硬度:10;弯曲强度:21MPa;拉伸强度:18MPa;断裂 伸长率:250%;热变形温度:60℃(1.8Mpa,未退火);

所述的木粉纤维的粒径为100-230目;

所述的增溶剂为马来酸酐接枝共聚物,优选美国KratonSEBSFG1901X马来酸酐接枝 三元共聚物,其主要指标:马来酸酐接枝物:1.5%;密度:0.91g/cm3;熔体指数:22g/ 10min;粘度:cps5000(25℃,25%甲苯溶液);断裂伸长率:500%;

所述的填料为针状硅灰石,填料的粒径为1-25μm;

所述的偶联剂为美国联碳公司市售的A-171或A-151硅烷偶联剂;

所述的双氧水为市售浓度为40%的过氧化氢水溶液;

所述的吐温20为市售的浅黄色粘稠液体,其主要物化指标:活性物:98-99%;皂化值 (KOHmg/g):40-50;羟值(KOHmg/g):80-108;HLB值:16.7;酸值(KOHmg/g):≤1.0;水份 (%):≤1.0。

本发明增韧材料增韧的机理在于:

本发明的混凝土增韧用复合材料首次采用了改性二氧化硅纳米管。二氧化硅纳米管具 有力学性能优异的二维纳米管结构,是一种理想的混凝土增韧材料。由于二氧化硅纳米管 比表面能高,比表面积大,容易团聚形成块状聚集体而丧失其优异的力学性能,本发明进一 步对二氧化硅纳米管进行化学改性,通过在其表面构筑超支化高分子结构,显著增强纳米 管之间的体积排斥作用。这种改性二氧化硅纳米管可以在混凝土体系中充分分散,更好地 发挥不同增韧材料的协同效果。同时,本发明的增韧用复合材料采用了成本较低、来源广 泛、易于加工且环境友好的木粉纤维。经化学活化处理的木粉纤维分子链中含有大量亲水 性强的羟基活性基团,可以与混凝土成型过程中的水化产物,如硅酸钙凝胶、钙矾石和氢氧 化钙等物质形成氢键等分子间作用力,从而提高混凝土的微观应力应变性能。

本发明的有益效果在于:

1)本发明的混凝土增韧用复合材料通过增溶剂和硅烷偶联剂的表面改性作用,首次将 增韧效能优异的改性二氧化硅纳米管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和木粉纤维这三 种材料有效结合,形成了一种独特的复合增韧体系,制备出的复合材料可以在混凝土中充 分分散,有效发挥材料协同增韧的效果,赋予混凝土整体具有良好的韧性、各向同性和抗疲 劳性,是一种高性能混凝土增韧材料;

2)本发明水泥砂浆灌浆后具有很高的强度,可以得到40MPa以上的强度,很好的韧性与 抗裂性,减少工程后期维护费用。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不限于下列实 施例。

所述环氧树脂乳液与聚氨酯溶液按专利(CN104150843A)“改性竹纤维/聚合物复 合高韧性混凝土及其制备方法”中含改性竹纤维的环氧树脂增韧乳液及聚氨酯增韧乳液的 制备方法进行制备。

实施例1

一种高韧性抗裂灌浆水泥砂浆,按重量份计,包括以下组分:水泥80份、100目细沙160 份、水35份、聚氨酯溶液8份、环氧树脂乳液8份、增韧复合材料15份、早强剂3份、甲基丙烯酸 6份、甲酸钙4份、新戊二醇5份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、减水剂2份;所述的增韧复合材 料,按重量份计,原料组成为:改性二氧化硅纳米管1.5份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚 物25份、活化木粉纤维48份、硅烷偶联剂4份、增溶剂3.2份、填料5份和水200份。

所述改性二氧化硅纳米管的制备方法包括以下步骤:

(1)在两个相同的5L尼龙罐中各装入30颗直径为10mm的不锈钢球和45颗直径为5mm 的不锈钢球,然后分别加入0.9kg二氧化硅纳米管,再分别滴加90ml无水乙醇,并用尼龙 盖密封;将两个球磨罐对称地放入球磨机中,在转速为400rpm、且每30分钟自动转换旋转 方向的条件下球磨处理48h;

(2)取步骤(1)处理后的二氧化硅纳米管加入到pH为8、20wt%吐温20水溶液中,超声18 h,过滤,用水洗净后,于56℃下真空干燥15h;

(3)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在40L、35wt%氢氧化钠水溶液中搅拌48小时, 过滤,将粉末用纯水洗净后,于59℃下真空干燥18h;

(4)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在35L、20wt%双氧水中搅拌72小时,过滤,将粉 末用纯水洗净后,于51℃下真空干燥48h,得到1.56kg表面带羟基的二氧化硅纳米管;

(5)取步骤(4)制备的表面带羟基的二氧化硅纳米管1.5kg,加入到40L二氯甲烷中,在 氮气保护下室温超声处理3h后,加入110ml三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌3h;再在-14℃ 和搅拌条件下,缓慢滴加570ml3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,控制滴加时间为6h;滴加 完毕后于-12℃继续搅拌1h;然后加入550ml无水甲醇,按5800rpm的转速离心处理22min,分 离回收溶剂,粉末经无水甲醇洗净并在室温下真空干燥24h后,得到1.80kg改性二氧化硅 纳米管;

所述活化木粉纤维的制备方法为:室温下将木粉纤维45kg,在136L20wt%的氢氧化 钠水溶液中搅拌36小时后,过滤,将木粉纤维用水洗至中性;然后,将木粉纤维在90L18wt% 双氧水溶液中搅拌30小时,过滤并用水洗净;再将木粉纤维加入到pH为8、25wt%吐温20水溶 液中超声3h、搅拌18小时后过滤,用水洗净后,于61℃下真空干燥24h后待用。

所述增韧复合材料的制备方法为:

(1)取改性二氧化硅纳米管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、活化木粉纤维、硅烷 偶联剂、增溶剂、填料和水备用;

(2)在室温下将硅烷偶联剂加入水中,搅拌至完全溶解,制得改性硅烷偶联剂水溶液; 然后将改性二氧化硅纳米管和活化木粉纤维加入到硅烷偶联剂水溶液中,超声3h后,搅 拌5h,再升温至60℃搅拌36h,过滤,将粉末按500r/min的转速离心处理35min,再将粉 末在54℃下真空干燥30小时待用;

(3)将填料、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和步骤(2)制好的粉末装入高速混合机 中,在370r/min转速下分散3.5h后,升温至108℃,再加入增溶剂,在550r/min转速下分散 20min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到49℃时放料,得到初混料;

(4)将步骤(3)制备好的初混料置于温度为180℃、转速为80r/min的双螺杆挤出机中 混炼1.2h后挤出,得到混炼料;

(5)将步骤(4)制备好的混炼料粉碎处理,得到粒度为100目的混凝土增韧用复合材料。

一种制备如上所述的高韧性抗裂灌浆水泥砂浆的方法,包括以下步骤:

(1)将水泥和细沙混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀;

(2)将早强剂和减水剂依次加入步骤(1)形成的混合物中,搅拌均匀,搅拌时间各为7分 钟;

(3)将其它材料同时加入步骤(2)制得的混合物中,快速搅拌均匀,然后通过压力泵泵 送到指定工程位置即可。

本实施例测得28天聚氨酯砂的抗压强度、抗折强度、粘结强度和吸水率和收缩率 分别是58.26MPa、19.4MPa、4.3MPa、0.23%和0.27%。

实施例2

一种高韧性抗裂灌浆水泥砂浆,按重量份计,包括以下组分:水泥80份、200目细沙180 份、水20份、聚氨酯溶液10份、环氧树脂乳液5份、增韧复合材料15份、早强剂1.5份、甲基丙 烯酸9份、甲酸钙2份、新戊二醇8份、十二烷基苯磺酸钠0.2份、减水剂2.4份;所述的增韧复 合材料,按重量份计,原料组成为:改性二氧化硅纳米管1.2份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段 共聚物28份、活化木粉纤维46份、硅烷偶联剂5份、增溶剂3.0份、填料6份和水180份。

所述改性二氧化硅纳米管的制备方法包括以下步骤:

(1)在两个相同的5L尼龙罐中各装入30颗直径为10mm的不锈钢球和45颗直径为5mm 的不锈钢球,然后分别加入0.9kg二氧化硅纳米管,再分别滴加90ml无水乙醇,并用尼龙 盖密封;将两个球磨罐对称地放入球磨机中,在转速为400rpm、且每30分钟自动转换旋转 方向的条件下球磨处理48h;

(2)取步骤(1)处理后的二氧化硅纳米管加入到pH为8、20wt%吐温20水溶液中,超声18 h,过滤,用水洗净后,于55℃下真空干燥15h;

(3)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在40L、35wt%氢氧化钠水溶液中搅拌48小时, 过滤,将粉末用纯水洗净后,于58℃下真空干燥18h;

(4)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在35L、20wt%双氧水中搅拌72小时,过滤,将粉 末用纯水洗净后,于50℃下真空干燥48h,得到1.60kg表面带羟基的二氧化硅纳米管;

(5)取步骤(4)制备的表面带羟基的二氧化硅纳米管1.5kg,加入到40L二氯甲烷中,在 氮气保护下室温超声处理3h后,加入110ml三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌3h;再在-13℃ 和搅拌条件下,缓慢滴加570ml3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,控制滴加时间为6h;滴加 完毕后于-11℃继续搅拌1h;然后加入550ml无水甲醇,按5500rpm的转速离心处理25min,分 离回收溶剂,粉末经无水甲醇洗净并在室温下真空干燥24h后,得到1.86kg改性二氧化硅 纳米管;

所述活化木粉纤维的制备方法为:室温下将木粉纤维45kg,在136L20wt%的氢氧化 钠水溶液中搅拌36小时后,过滤,将木粉纤维用水洗至中性;然后,将木粉纤维在90L18wt% 双氧水溶液中搅拌30小时,过滤并用水洗净;再将木粉纤维加入到pH为8、25wt%吐温20水溶 液中超声3h、搅拌18小时后过滤,用水洗净后,于62℃下真空干燥24h后待用。

所述增韧复合材料的制备方法为:

(1)取改性二氧化硅纳米管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、活化木粉纤维、硅烷 偶联剂、增溶剂、填料和水备用;

(2)在室温下将硅烷偶联剂加入水中,搅拌至完全溶解,制得改性硅烷偶联剂水溶液; 然后将改性二氧化硅纳米管和活化木粉纤维加入到硅烷偶联剂水溶液中,超声3h后,搅 拌5h,再升温至59℃搅拌36h,过滤,将粉末按500r/min的转速离心处理35min,再将粉 末在55℃下真空干燥30小时待用;

(3)将填料、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和步骤(2)制好的粉末装入高速混合机 中,在350r/min转速下分散4h后,升温至105℃,再加入增溶剂,在530r/min转速下分散22 min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到48℃时放料,得到初混料;

(4)将步骤(3)制备好的初混料置于温度为175℃、转速为85r/min的双螺杆挤出机中 混炼1h后挤出,得到混炼料;

(5)将步骤(4)制备好的混炼料粉碎处理,得到粒度为90目的混凝土增韧用复合材料。

一种制备如上所述的高韧性抗裂灌浆水泥砂浆的方法,包括以下步骤:

(1)将水泥和细沙混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀;

(2)将早强剂和减水剂依次加入步骤(1)形成的混合物中,搅拌均匀,搅拌时间各为5分 钟;

(3)将其它材料同时加入步骤(2)制得的混合物中,快速搅拌均匀,然后通过压力泵泵 送到指定工程位置即可。

本实施例测得28天聚氨酯砂的抗压强度、抗折强度、粘结强度和吸水率和收缩率 分别是59.45MPa、19.8MPa、4.7MPa、0.25%和0.28%。

实施例3

一种高韧性抗裂灌浆水泥砂浆,按重量份计,包括以下组分:水泥100份、50目细沙120 份、水50份、聚氨酯溶液5份、环氧树脂乳液10份、增韧复合材料10份、早强剂6份、甲基丙烯 酸2份、甲酸钙6份、新戊二醇2份、十二烷基苯磺酸钠0.8份、减水剂0.9份;所述的增韧复合 材料,按重量份计,原料组成为:改性二氧化硅纳米管1.8份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共 聚物22份、活化木粉纤维50份、硅烷偶联剂3.5份、增溶剂3.5份、填料4份和水220份。

所述改性二氧化硅纳米管的制备方法包括以下步骤:

(1)在两个相同的5L尼龙罐中各装入30颗直径为10mm的不锈钢球和45颗直径为5mm 的不锈钢球,然后分别加入0.9kg二氧化硅纳米管,再分别滴加90ml无水乙醇,并用尼龙 盖密封;将两个球磨罐对称地放入球磨机中,在转速为400rpm、且每30分钟自动转换旋转 方向的条件下球磨处理48h;

(2)取步骤(1)处理后的二氧化硅纳米管加入到pH为8、20wt%吐温20水溶液中,超声18 h,过滤,用水洗净后,于57℃下真空干燥15h;

(3)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在40L、35wt%氢氧化钠水溶液中搅拌48小时, 过滤,将粉末用纯水洗净后,于60℃下真空干燥18h;

(4)取步骤(3)处理后的二氧化硅纳米管在35L、20wt%双氧水中搅拌72小时,过滤,将粉 末用纯水洗净后,于52℃下真空干燥48h,得到1.52kg表面带羟基的二氧化硅纳米管;

(5)取步骤(4)制备的表面带羟基的二氧化硅纳米管1.5kg,加入到40L二氯甲烷中,在 氮气保护下室温超声处理3h后,加入110ml三氟化硼-乙醚络合物并室温搅拌3h;再在-15℃ 和搅拌条件下,缓慢滴加570ml3-甲基-3-羟甲基氧杂环丁烷,控制滴加时间为6h;滴加 完毕后于-13℃继续搅拌1h;然后加入550ml无水甲醇,按6000rpm的转速离心处理20min,分 离回收溶剂,粉末经无水甲醇洗净并在室温下真空干燥24h后,得到1.77kg改性二氧化硅 纳米管;

所述活化木粉纤维的制备方法为:室温下将木粉纤维45kg,在136L20wt%的氢氧化 钠水溶液中搅拌36小时后,过滤,将木粉纤维用水洗至中性;然后,将木粉纤维在90L18wt% 双氧水溶液中搅拌30小时,过滤并用水洗净;再将木粉纤维加入到pH为8、25wt%吐温20水溶 液中超声3h、搅拌18小时后过滤,用水洗净后,于62℃下真空干燥24h后待用。

所述增韧复合材料的制备方法为:

(1)取改性二氧化硅纳米管、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、活化木粉纤维、硅烷 偶联剂、增溶剂、填料和水备用;

(2)在室温下将硅烷偶联剂加入水中,搅拌至完全溶解,制得改性硅烷偶联剂水溶液; 然后将改性二氧化硅纳米管和活化木粉纤维加入到硅烷偶联剂水溶液中,超声3h后,搅 拌5h,再升温至61℃搅拌36h,过滤,将粉末按500r/min的转速离心处理35min,再将粉 末在53℃下真空干燥30小时待用;

(3)将填料、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和步骤(2)制好的粉末装入高速混合机 中,在400r/min转速下分散3h后,升温至110℃,再加入增溶剂,在530r/min转速下分散22 min后,放入冷混锅中冷却,待温度降到50℃时放料,得到初混料;

(4)将步骤(3)制备好的初混料置于温度为190℃、转速为70r/min的双螺杆挤出机中 混炼1.5h后挤出,得到混炼料;

(5)将步骤(4)制备好的混炼料粉碎处理,得到粒度为200目的混凝土增韧用复合材料。

一种制备如上所述的高韧性抗裂灌浆水泥砂浆的方法,包括以下步骤:

(1)将水泥和细沙混合均匀形成干粉料,然后加水搅拌均匀;

(2)将早强剂和减水剂依次加入步骤(1)形成的混合物中,搅拌均匀,搅拌时间各为8分 钟;

(3)将其它材料同时加入步骤(2)制得的混合物中,快速搅拌均匀,然后通过压力泵泵 送到指定工程位置即可。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与 修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

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