一种环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料及其制备方法

摘要

本发明涉及发泡材料技术领域，提供一种环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料及其制备方法，其利用具有低弹性和优异阻尼性、气密性的丁基橡胶与三元乙丙橡胶优秀耐候性、耐臭氧、耐热性、电绝缘性和耐化学介质腐蚀性，进行相容共混，形成综合性能好的、成本低的多元共混闭孔发泡材料，保持丁基橡胶冲击低弹性特点和优异阻尼性所带来的优良的吸收振动性和优异的气密性的同时赋予产品既通过了ROHS国际环保要求且具有阻燃的新型特性。

说明书

技术领域

本发明涉及发泡材料技术领域，特别涉及一种环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡 胶多元共混闭孔二次发泡材料及其制备方法。

背景技术

丁基橡胶，简称IIR，是IsobutyleneIsopreneRubber的缩写。具有良好的化学稳 定性和热稳定性，最突出的是气密性和水密性,它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁 苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140。因此主要用于 制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈、医药制品及汽车等需要密封绝缘、汽车隔 音用品等各种橡胶制品。

三元乙丙橡胶（EPDM）因其优秀的耐候性、耐臭氧、耐热性、电绝缘性和耐化学介质 腐蚀性，被广泛使用在汽车、电子、电器、建筑等行业中。近年来，随着我国工业化进程的不 断加快，其需求量也在急剧上升，但随着石油价格的高涨，EPDM的价格也一路攀升，使下游 生产企业成本大幅增加，利润下滑严重，严重影响了各行业的健康、有序发展。

如何降低生产成本，特别是在保持原有发泡材料特性的基础上如何扩展其制备过 程，既能增强其吸振性和气密性同时赋予产品不同等级阻燃性，更为重要的是通过了ROHS 在国际行业领域中的环保要求促使科技革新和竞争力增强就成为本发明想要解决的问题。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提出一种环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多 元共混闭孔二次发泡材料及其制备方法，所述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共 混闭孔二次发泡材料是一种环保型阻燃且可以较好相容性、互粘性改良的共混的丁基橡胶 和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料，以降低对三元乙丙橡胶的依赖，缩减生产成 本，在不影响吸振效果和气密性的前提下增强阻燃性且环保性能之间做出良好的平衡点。

为实现上述技术问题，本发明采取的解决方案为：

一种环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料，由以下重量份 配比的组份制成：

丁基橡胶80---100PHR

三元乙丙橡胶10---30PHR

硬脂酸0.5---2PHR

氧化锌2---4PHR

抗氧剂0.5---1PHR

抑烟剂5---10PHR

阻燃剂50---100PHR

去氨剂0.5---2PHR

补强剂5-30PHR

交联剂2---5PHR

助交联剂0.5---3PHR

发泡剂2---8PHR。

进一步的是：还包括软化剂和炭黑，所述炭黑的重量份配比为0-5PHR，所述软化剂 的重量份配比为0-3PHR。

进一步的是：所述软化剂为环烷油4006#。

进一步的是：所述阻燃剂为聚磷酸铵。

进一步的是：所述补强剂为活性碳酸钙501。

进一步的是：所述抗氧剂为BHT，所述去氨剂为HJ-100，所述交联剂为BIPB，所述助 交联剂为TAIC，所述发泡剂为OBSH。

前任一所述的环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料 的制备方法，包括如下步骤：

(1)丁基橡胶素炼；

(2)三元乙丙橡胶素炼；

(3)混炼；

(4)压延静置；

(5)挤出出片；

(6)硫化发泡成型；

(7)自由烘烤、冷却定型。

进一步的是，包括如下步骤：

(1)丁基橡胶素炼：将丁基橡胶、硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏 炼过程中持续充冷水降温，温度达到110℃±5℃时出料获得丁基橡胶素炼胶；将丁基橡胶 素炼胶投入开炼机中，温度控制在85℃±5℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应 重量分别静置处理；

(2)三元乙丙橡胶素炼：将三元乙丙橡胶、硬脂酸投入密炼机中，加压至7公斤，捏炼10 分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到92℃±5℃时出料获得三元乙丙橡胶素炼胶； 将三元乙丙橡胶素炼胶投入开炼机中，温度控制在75℃±5℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度 飘动割取成相应重量分别静置处理；

(3)混炼：将已素炼静置后的丁基橡胶、已素炼静置后的三元乙丙橡胶、硬脂酸、氧化 锌、抗氧剂、抑烟剂、阻燃剂、去氨剂、补强剂、软化剂、炭黑进行混合获得混合物，将混合物 投入到密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到132℃±5℃时快速充冷水降温，待温 度降到95℃±5℃时，再加入交联剂、助交联剂和发泡剂，捏炼3分钟得到混炼胶；将混炼胶 投入开炼机中开炼，温度控制在85℃±5℃，先厚通两次，再薄通两次，再厚通两次；

(4)压延静置：将经步骤（3）处理后的混炼胶再次投入开炼机中进行压延薄通，温度控 制在50℃±5℃，静置冷却8小时；

(5)挤出出片：将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入开炼机中，温度控制在75℃±5 ℃，开炼600秒，然后再将混炼胶用挤出机以每分钟2-3米的速度挤出，挤出机出料温度为70 ℃，挤出机连接的自动裁断出片输送机出片称量，静置冷却；

(6)硫化发泡成型：对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重，装入相应的硫 化机模内发泡，硫化温度在135℃±5℃，保持时间在35分钟，卸压即得发泡体并修边；将发 泡体发泡体装入相应的发泡机模内发泡，发泡温度在165℃±5℃，保持时间在35分钟，卸压 即得高弹性发泡体；将高弹性发泡体在室温下自然冷却2—3天，待产品充分冷却收缩后收 入展板；

(7)自由烘烤、冷却定型：将经过步骤6处理后的发泡体装入相应的烘箱内烘烤，烘烤温 度控制在175℃±5℃，保持时间在55分钟；然后将发泡体在室温下自然冷却2-3天，待产品 充分冷却收缩后入库静置7-10天后可加工使用。

进一步的是：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所用的密炼机为75L菱形叶轴W型重 锤密炼机，开炼机为18吋自动翻料开炼机；所述步骤(4)所用的开炼机为16吋开炼机；步骤 (5)所用的开炼机为18吋自动翻料开炼机，挤出机为250直径长径比1：8热喂料单螺杆挤出 机。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：如上所述设计的环保型阻燃丁基 橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料，其利用具有低的弹性和优异的阻尼性 （即吸收振动性）、优异的气密性的丁基橡胶与三元乙丙橡胶优秀的耐候性、耐臭氧、耐热 性、电绝缘性和耐化学介质腐蚀性，进行相容共混，形成了综合性能好的、成本低的多元共 混闭孔发泡材料，市场上丁基橡胶制品目前多是采用硫化工艺即完成制品的生产，本发明 是增加了发泡的工艺，不仅保持了丁基橡胶原有的性能，利用EPDM橡胶改善丁基橡胶的耐 臭氧差，经密炼混炼开炼尤其特别增加了两种胶料分别单独素炼和压延静置工艺克服了两 种橡胶互粘性差和相容性差的难点，对添加三元乙丙橡胶时解决市面上制品含EPDM橡胶附 带有气味的问题，而且共混后的综合性能指标大大超过了单独使用时的性能，保持丁基橡 胶冲击低弹性特点和优异阻尼性所带来的优良的吸收振动性和优异的气密性的同时赋予 产品既通过了ROHS国际环保要求且具有阻燃的新型特性，可完全弥补现有丁基橡胶发泡制 品在各行业中不同等级的高环保要求下具有阻燃性要求的空白。

具体实施方式

现结合具体实施例对本发明进一步说明。

实施例1、实施例2所用到的材料来源规格如下表1所示：

原材料名称 型号/规格 供应商 1 丁基橡胶 1751 燕山石化 2 三元乙丙橡胶 4760 美国杜邦 3 硬脂酸 1808 印尼双马 4 氧化锌 活性氧化锌 上海白石 5 抗氧剂 BHT 百灵食品化工有限公司 6 抑烟剂 台湾进口 东莞贸亚贸易有限公司 7 阻燃剂 聚磷酸铵 北京东方澳汉公司 8 去氨剂 HJ-100 东莞豪峻化工 9 补强剂 活性碳酸钙501 江西双龙 10 软化剂 环烷油4006# 宇鹏化工 3 -->11 炭黑 N550 江西黑猫炭黑股份有限公司 12 交联剂 BIPB 湖南以翔科技有限公司 13 助交联剂 TAIC 浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司 14 发泡剂 OBSH 无锡昂承进出口有限公司

表1、各原材料来源规格表

实施例1

所述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的制备方法，包 括如下步骤：

(1)丁基橡胶素炼：将100PHR的丁基橡胶、0.2PHR的硬脂酸投入75L菱形叶轴W型重锤密 炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到110℃时出料获 得丁基橡胶素炼胶；将丁基橡胶素炼胶投入18吋自动翻料开炼机中，温度控制在85℃，5mm 翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理；

(2)三元乙丙橡胶素炼：将100PHR的三元乙丙橡胶、0.1PHR的硬脂酸投入75L菱形叶轴 W型重锤密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到92℃ 时出料获得三元乙丙橡胶素炼胶；将三元乙丙橡胶素炼胶投入18吋自动翻料开炼机中，温 度控制在75℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理；

(3)混炼：将100PHR的已素炼静置后的丁基橡胶、20PHR的已素炼静置后的三元乙丙橡 胶、2PHR的硬脂酸、3PHR的氧化锌、1PHR的抗氧剂、5PHR的抑烟剂、40PHR的阻燃剂、1PHR的去 氨剂、25PHR的补强剂、3PHR软化剂、5PHR的炭黑进行混合获得混合物，将混合物投入到75L 菱形叶轴W型重锤密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到132℃时快速充冷水降温， 待温度降到95℃时，再加入4PHR的交联剂、2PHR的助交联剂和5PHR的发泡剂，捏炼3分钟得 到混炼胶；将混炼胶投入18吋自动翻料开炼机开炼，温度控制在85℃，先厚通两次，再薄通 两次，再厚通两次，使各组分原料进一步混合；

(4)压延静置：将经步骤（3）处理后的混炼胶再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温 度控制在50℃，静置冷却8小时；

(5)挤出出片：将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入18吋自动翻料开炼机中，温度控 制在75℃，开炼600秒，使得各组分原料进一步混合并预升温；然后再将混炼胶用250直径长 径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟2米的速度挤出，挤出机出料温度为70℃，挤出机连 接的自动裁断出片输送机出片称量，静置冷却；

(6)硫化发泡成型：对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重，装入相应的硫 化机模内发泡，硫化温度在135℃，保持时间在35分钟，卸压即得发泡体并修边；将发泡体装 入相应的500吨发泡机模内发泡，发泡温度165℃，保持时间在35分钟，卸压即得高弹性发泡 体；将高弹性发泡体在室温下自然冷却2天，待产品充分冷却收缩后收入展板；

(7)自由烘烤、冷却定型：将经过步骤6处理后的发泡体装入相应的烘箱内烘烤，烘烤温 度控制在175℃，保持时间在55分钟；然后将发泡体在室温下自然冷却2天，待产品充分冷却 收缩后入库静置7天后可加工使用。

经过上述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的制 备方法制得的环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的物理性 能如下表2所示：

表2、实施例1物理性能表

实施例2

所述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的制备方法，包 括如下步骤：

(1)丁基橡胶素炼：将100PHR的丁基橡胶、0.2PHR的硬脂酸投入75L菱形叶轴W型重锤密 炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到115℃时出料获 得丁基橡胶素炼胶；将丁基橡胶素炼胶投入18吋自动翻料开炼机中，温度控制在90℃，5mm 翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理；

(2)三元乙丙橡胶素炼：将100PHR的三元乙丙橡胶、0.1PHR的硬脂酸投入75L菱形叶轴 W型重锤密炼机中，加压至7公斤，捏炼10分钟，捏炼过程中持续充冷水降温，温度达到97℃ 时出料获得三元乙丙橡胶素炼胶；将三元乙丙橡胶素炼胶投入18吋自动翻料开炼机中，温 度控制在80℃，5mm翻料180秒，薄通2mm厚度飘动割取成相应重量分别静置处理；

(3)混炼：将80PHR的已素炼静置后的丁基橡胶、30PHR的已素炼静置后的三元乙丙橡 胶、1.5PHR的硬脂酸、2.5PHR的氧化锌、0.5PHR的抗氧剂、5PHR的抑烟剂、30PHR的阻燃剂、 1PHR的去氨剂、30PHR的补强剂、2PHR软化剂、3PHR的炭黑进行混合获得混合物，将混合物投 入到75L菱形叶轴W型重锤密炼机中，加压至7公斤，捏炼12分钟，温度达到137℃时快速充冷 水降温，待温度降到100℃时，再加入3.5PHR的交联剂、1.5PHR的助交联剂和4PHR的发泡剂， 捏炼3分钟得到混炼胶；将混炼胶投入18吋自动翻料开炼机开炼，温度控制在90℃，先厚通 两次，再薄通两次，再厚通两次，使各组分原料进一步混合；

(4)压延静置：将经步骤（3）处理后的混炼胶再次投入16吋开炼机中进行压延薄通，温 度控制在55℃，静置冷却8小时；

(5)挤出出片：将经过步骤(4)处理后的混炼胶再投入18吋自动翻料开炼机中，温度控 制在80℃，开炼600秒，使得各组分原料进一步混合并预升温；然后再将混炼胶用250直径长 径比1：8热喂料单螺杆挤出机以每分钟3米的速度挤出，挤出机出料温度为70℃，挤出机连 接的自动裁断出片输送机出片称量，静置冷却；

(6)硫化发泡成型：对经过步骤(5)调控出片后的料片进行再精确称重，装入相应的硫 化机模内发泡，硫化温度在140℃，保持时间在35分钟，卸压即得发泡体并修边；将发泡体装 入相应的500吨发泡机模内发泡，发泡温度170℃，保持时间在35分钟，卸压即得高弹性发泡 体；将高弹性发泡体在室温下自然冷却3天，待产品充分冷却收缩后收入展板；

(7)自由烘烤、冷却定型：将经过步骤6处理后的发泡体装入相应的烘箱内烘烤，烘烤温 度控制在180℃，保持时间在55分钟；然后将发泡体在室温下自然冷却3天，待产品充分冷却 收缩后入库静置10天后可加工使用。

经过上述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的制 备方法制得的环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料的物理性 能如下表3所示：

表3、实施例2物理性能表

综上所述，所述环保型阻燃丁基橡胶和三元乙丙橡胶多元共混闭孔二次发泡材料，其 利用具有低的弹性和优异的阻尼性（即吸收振动性）、优异的气密性的丁基橡胶与三元乙丙 橡胶优秀的耐候性、耐臭氧、耐热性、电绝缘性和耐化学介质腐蚀性，进行相容共混，形成了 综合性能好的、成本低的多元共混闭孔发泡材料，市场上丁基橡胶制品目前多是采用硫化 工艺即完成制品的生产，本发明是增加了发泡的工艺，不仅保持了丁基橡胶原有的性能，利 用EPDM橡胶改善丁基橡胶的耐臭氧差，经密炼混炼开炼尤其特别增加了两种胶料分别单独 素炼和压延静置工艺克服了两种橡胶互粘性差和相容性差的难点，对添加三元乙丙橡胶时 解决市面上制品含EPDM橡胶附带有气味的问题，而且共混后的综合性能指标大大超过了单 独使用时的性能，保持丁基橡胶冲击低弹性特点和优异阻尼性所带来的优良的吸收振动性 和优异的气密性的同时赋予产品既通过了ROHS国际环保要求且具有阻燃的新型特性，可完 全弥补现有丁基橡胶发泡制品在各行业中不同等级的高环保要求下具有阻燃性要求的空 白。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创 作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。