一种有机硅光扩散剂的制备

摘要

本发明提供了一种有机硅光扩散剂的制备：在反应釜中，加入一定量的乳化剂，引发剂，有机硅树脂微球，1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五氟-1-丙烯，进行聚合反应，得到改性的有机硅树脂微球。

说明书

技术领域

本发明涉及一种光扩散剂，特别是一种有机硅光扩散剂的制备。

背景技术

光扩散材料指具有一定透光率和雾度的光学材料，可以将点光源和线光源 转换成线光源和面光源，达到使入射光束光强均匀分布的效果，广泛应用在平 板显示，照明工程，激光，投影成像等技术领域。如今，随着大功率发光二极 管芯片制造技术的成熟，及其在汽车照明、信号指示灯、户外显示屏及室内外 照明等领域得到广泛应用，LED光扩散粒子的需求量迅速增加。

CN104109383公开一种高透光高雾度的PP光扩散剂，其原料包括冷冻微粉 碎聚硅氧烷颗粒、光散射剂1、光散射剂2、相容剂。本发明采用低温冷冻与超 声波粉碎的方法，将市售的聚硅氧烷颗粒转化为低温微粉碎聚硅氧烷颗粒，其 添加至PP材料中，可使PP材料获得优秀的雾化效果；同时本发明的低温微粉 碎聚硅氧烷颗粒也克服了现有有机硅类光扩散剂对PP材料性能的影响，使本发 明所制得的光扩散PP材料能够保持优秀的抗冲击性能、抗氧化、加工热稳定性 等性能。

CN102101971提供了一种光扩散剂，该光扩散剂含有聚氨酯丙烯酸酯、可聚 合单体和有机粒子，所述聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量为1000-10000，所述可 聚合单体为至少两种多官能基的丙烯酸酯系单体，所述有机粒子的平均颗粒直 径为1.8-30微米。

现有公知技术的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面 处理以保证分散均匀，以提高光分散性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅光扩散剂的制备，制备方法如下：

在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的乳化剂，引发剂，有机硅树 脂微球，1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五 氟-1-丙烯，升温至反应温度，待反应结束，离心，干燥。得到表面聚合的有机 硅树脂微球，即得到本专利产品。

本发明提供一种有机硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：

步骤1.水相的配制

按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-4份乳化剂，搅拌均匀；

步骤2.油相的配制

按重量份计，将100份有机硅树脂微球，0.05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基 硅氧基-1，3-丁二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷，再加入0.05-0.1份 引发剂、搅拌均匀；

步骤3.悬浮聚合反应

将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，通入 0.5-2份五氟-1-丙烯，然后从70-100℃，反应8-20h，反应结束后离心，干燥得 到产品。

所述乳化剂包括阴离子乳化剂，为十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十 六烷基苯磺酸钠、二烷基琥珀酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠及链烷烃磺酸钠等 长链烷基型阴离子型乳化剂、全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸钠盐或铵盐 中的任意一种。优选二烷基琥珀酸钠。

所述引发剂优选过硫酸钾，过硫酸铵。所述五氟-1-丙烯为市售产品，如武 汉鸿睿康试剂有限公司生产的产品。所述的1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁 二烯，为市售产品，如郑州阿尔法化工有限公司生产的产品。步骤1所述的 二乙烯基聚二甲基硅氧烷，市售产品，如广州道尔化工有限公司生产产品；所 述有机硅树脂微球为市售产品，如东莞市三合化工有限公司生产的有机硅树脂 微球产品。

本发明的有益效果：

现有的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以保 证分散均匀，以提高光分散性。经过表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不 均，团聚等缺点，透光率较高。

具体实施方式

以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

本发明提供一种有机硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：

实施例1

步骤1.水相的配制

在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，2Kg二烷基琥珀酸钠，搅拌均匀。

步骤2.油相的配制

在200L反应釜中，将100KgTM520型有机硅树脂微球，0.1Kg1-甲氧基-3- 三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，0.1Kg二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.2Kg 过硫酸钾引发剂、搅拌均匀。

步骤3.悬浮聚合反应

将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入2Kg五 氟-1-丙烯，然后从90℃反应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-1。

实施例2

步骤1.水相的配制

在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，0.5Kg十二烷基硫酸铵，搅拌均 匀。

步骤2.油相的配制

在200L反应釜中，将100KgTM540型有机硅树脂微球，0.05Kg1-甲氧基 -3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.05份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入 0.05Kg过硫酸钾引发剂、搅拌均匀。

步骤3.悬浮聚合反应

将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入0.5Kg五 氟-1-丙烯，然后从70℃反应20h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-2。

实施例3

步骤1.水相的配制

在2000L高压反应釜中内加入1000Kg水，4Kg十六烷基苯磺酸钠，搅拌均 匀。

步骤2.油相的配制

在200L反应釜中，将100KgTM580型有机硅树脂微球，0.08Kg1-甲氧基 -3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯、0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合单体混合， 再加入0.1Kg过硫酸铵引发剂、搅拌均匀。

步骤3.悬浮聚合反应

将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入1Kg五 氟-1-丙烯，然后从100℃反应8h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-3。

对比例1

有机硅树脂微球粉体不进行接枝，产品编号为SX-4。

实施例4

实施例1-3和对比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧剂0.3份，与扩散剂进行 预分散，加入PC粒子100份后，转移到低速混合机中搅拌，混合均匀后用双螺杆 挤出机熔融共混、造粒，最后经注塑机注塑成型光扩散板。

光学测试

使用透光率/雾度测试仪(EEL57D，上海精密仪器有限公司)，按 GB/T2410-2008测试。

样品编号 透光率％ SX-1 87 SX-2 82 SX-3 85 SX-4 70

可见，由于SX-4未经过表面处理，在PC板中分散不均匀，导致透光率低。 而经过表面聚合改性的光散射粒子则不具有分散不均，团聚等缺点，透光率较 高。