一种真空计测量薄膜气体渗透率的装置和方法

摘要

本发明公开了一种真空计测量薄膜气体渗透率的装置和方法，解决现有质谱仪渗透率测试系统存在的成本的问题以及压力传感器法测量系统存在的灵敏度低的问题。本发明的装置包括气源和高真空泵，所述气源经管道和减压阀连通有气体室，所述气体室连通有用于放置被测薄膜的渗透室，所述渗透室配设有渗透室加热器，所述渗透室连通有测量室，所述测量室配设有测量室加热器，所述测量室连接有真空规，所述真空规连接有真空计；所述高真空泵经真空阀A与测量室连通，所述高真空泵还经真空阀B和气体室连通，所述高真空泵经低真空阀连通有低真空泵。

说明书

技术领域

本发明属于电机器件、食品、药品等物体的封装材料的气体渗透率测量技术领域，具体公开了一种真空计测量薄膜气体渗透率的装置和方法。

背景技术

电子器件、食品、药品等物品需要具有低的气体渗透率的包装或封装材料，以防止在使用和存储过程中，有害气体进入器件内(如有机电致发光器件)，导致器件的性能或寿命下降；或防止有害气体进入食品和药品的包装中，导致食品和药品变质；或防止食品或药品的材料蒸气逸出包装外，导致食品和药品的品质下降或失效。

要设计和制造出满足使用和存储要求的电子器件、食品和药品的封装或包装材料，就必须具备对这些封装或包装材料的气体渗透率进行测量的设备和测量方法。

测量材料的气体渗透率的方法有很多种，市场上常见的有压力传感器法测量装置，但这种装置使用的压力传感器是在大气压下工作的，对微小压强的变化不敏感，使得测量灵敏度很低，一般只能测到10^-1g/m²day的渗透率。还有的方法是利用质谱测量技术来测量材料的气体渗透率，见美国专利US4944180A、中国专利ZL200810045129.9和ZL201310026422.1。这类装置具有测量灵敏度很高的优点，可以测量10^-4—10^-6g/m²day的渗透率，但质谱仪的价格很昂贵，而且质谱仪的灵敏度不稳定，需要在测量系统中设置灵敏度校准装置，这就更增加了成本，不利于测量装置的产业化。

发明内容

本发明为了解决现有质谱仪渗透率测试系统存在的成本的问题以及压力传感器法测量系统存在的灵敏度低的问题，而提供一种真空计测量薄膜气体渗透率的装置和方法，克服了质谱仪渗透率测量系统成本高的缺点，同时测量灵敏度高于压力传感器法测量系统，具有实用性强的特点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种真空计测量薄膜气体渗透率的装置，其特征在于，包括气源和高真空泵，所述气源经管道和减压阀连通有气体室，所述气体室连通有用于放置被测薄膜的渗透室，所述渗透室配设有渗透室加热器，所述渗透室连通有测量室，所述测量室配设有测量室加热器，所述测量室连接有真空规，所述真空规连接有真空计；所述高真空泵经真空阀A与测量室连通，所述高真空泵还经真空阀B和气体室连通，所述高真空泵经低真空阀连通有低真空泵。

所述气体室配设有压力表。

所述高压真空泵经真空阀A和抽速限制管道与测量室连通。

所述抽速限制管道的分子流流导小于高真空泵的额定抽速，并且抽速限制管道的分子流流导小于真空阀A的分子流流导。

所述真空阀A和真空阀B为高真空阀。

所述真空规为电离规，所述真空计为电离真空计。

所述被测薄膜的边缘与渗透室的内壁之间真空密封。

所述高真空泵为涡轮分子泵、油扩散泵或者低温冷凝泵。

所述低真空泵为旋片式机械泵。

一种真空计测量薄膜气体渗透率的方法，包括以下步骤：

步骤1：将被测薄膜密封在渗透室内；

步骤2：开启真空阀A、真空阀B和低真空阀，启动低真空泵对系统抽低真空；

步骤3：当压力表读数为0大气压时，开启高真空泵，对系统抽高真空；

步骤4：开启真空计，测量真空度；

步骤5：当真空计读数小于10^-2Pa量级时，开启渗透室加热器和测量室加热器，对渗透室和测量室进行烘烤除气；

步骤6：关闭测量室加热器，调节渗透式加热器至特定的温度(例如70℃、80℃、85℃、90℃、60℃等等)；

步骤7：当测量室温度降至室温，真空计读数减小到10^-4—10^-5Pa量级时，记录测量室的本底压强值P₀；若测量室温度降至室温时，真空计读数没有达到10^-4—10^-5Pa量级时，表明系统存在着漏孔，应停机检漏和修复。

步骤8：关闭真空阀B，开启减压阀，将气源充入到气体室中，使得气体室的压强P₁达到1个大气压时关闭减压阀，并且此时时间t＝0。

步骤9：记录测量室压强P₂随时间t的数值；

步骤10：当P₂增加到某一饱和值基本不变后，记录P₂值；

步骤11：设P₂-P₀＝P₃，P₃为被测薄膜的气体渗透所引起的测量室压强增加值，根据所使用的电离计对被测气体的相对灵敏度特性，对P₃值进行修正，得到真实的P₃值，根据如下公式计算出在T温度下的渗透率；

$>Q=\frac{\mu C}{RTA}{P}_3$>

其中，μ为气体的摩尔质量，C为抽速限制管道对被测气体的分子流流导，R气体普适常数，T为温度(绝对温标)，A为被测薄膜的渗透面积。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的采用电离真空计测量薄膜的气体渗透所引起的气体压强变化。由于电离真空计很便宜，再者电离真空计的灵敏度很稳定，不需要经常校准，测量系统可以省去灵敏度校准装置，因此测量系统的成本可以大大降低。在测量灵敏度方面，由于电离真空计可以测量低至10^-5—10^-7Pa的压强，对压强变化的测量灵敏度显著高于压力传感器的灵敏度(约1Pa)，在考虑了测量室的本底压强对测量压强变化灵敏度的不利影响后，电离计测量系统渗透率测量的下限可以拓展至10^-2—10^-3g/m²day量级，优于压力传感器法渗透率测量系统。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图中标记：1、气源，2、减压阀，3、气体室，4、压力表，5、渗透室，6、渗透薄膜，7、渗透室加热器，8、测量室，9、测量室加热器，10、真空规，11、真空计，12、抽速限制管道，13、法兰A，14、法兰B，15、真空阀A，16、真空阀B，17、低真空泵，18、低真空阀，19、高真空泵。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。

结合附图，本发明的真空计测量薄膜气体渗透率的装置，包括气源1和高真空泵19，所述气源1经管道和减压阀2连通有气体室3，气体室3配设有压力表4，所述气体室3连通有用于放置被测薄膜6的渗透室5，所述渗透室5配设有渗透室加热器7，所述渗透室5连通有测量室8，所述测量室8配设有测量室加热器9，所述测量室8连接有真空规10，所述真空规10连接有真空计11；所述高真空泵19经真空阀A15与测量室8连通，所述高真空泵19还经真空阀B16和气体室3连通，所述高真空泵19经低真空阀18连通有低真空泵17。

所述高压真空泵19经真空阀A15和抽速限制管道12与测量室8连通。其中，抽速限速管道12的两端分别经法兰A13和法兰B14与测量室8和真空阀A连通。

所述抽速限制管道12的分子流流导小于高真空泵19的额定抽速，并且抽速限制管道的12分子流流导小于真空阀A15的分子流流导；从而使得高真空泵对测量室8的有效抽速完全决定于抽速限速管道的分子流流导值。

作为本发明一种优选的方式，所述真空阀A15和真空阀B16为高真空阀；所述真空规10为电离规，所述真空计11为电离真空计。

所述被测薄膜的边缘与渗透室的内壁之间真空密封。

所述高真空泵为涡轮分子泵、油扩散泵或者低温冷凝泵。

所述低真空泵为旋片式机械泵。

将充有纯度高于99％的氧气作为气源；被测薄膜为PET塑料薄膜，即是测量氧气对于PET塑料薄膜在T＝80℃时的渗透率。测试前本发明的所用阀门均处于关闭状态，各个容器和管道中充满大气，各个设备均未通电。当然本发明还可以测量其他气源对于其他材质的薄膜在特定的温度(如T＝70℃、75℃等等)下的渗透率。

下面测试PET塑料薄膜在T＝80℃下的氧气渗透率，对本发明的步骤做进一步的介绍。

其中，在测试之前，系统的所有阀门处于关闭状态，各个容器和管道中充满大气，各个设备均未通电。

一种真空计测量薄膜气体渗透率的方法，包括以下步骤：

步骤1：将被测薄膜6密封在渗透室5内；

步骤2：开启真空阀A15、真空阀B16和低真空阀18，启动低真空泵17对系统抽低真空；

步骤3：当压力表4读数为0大气压时，开启高真空泵19，对系统抽高真空；

步骤4：开启真空计11，测量真空度；

步骤5：当真空计11读数小于10^-2Pa量级时，开启渗透室加热器7和测量室加热器9，使渗透室5温度到达100℃，测量室8温度达到200℃，进行烘烤除气；并保持加热器的温度2个小时及以上达到烘烤除气的目的；

步骤6：关闭测量室加热器9，调节渗透式加热器7的温度至80℃；

步骤7：当测量室8温度降至室温，真空计11读数减小到10^-4—10^-5Pa量级时，记录测量室8的本底压强值P₀；若测量室8温度降至室温时，真空计读数没有达到10^-4—10^-5Pa量级时，表明系统存在着漏孔，应停机检漏和修复。

步骤8：关闭真空阀B16，开启减压阀2，将氧气充入到气体室3中，使得气体室3的压强P₁达到1大气压时关闭减压阀，并且此时时间t＝0。

步骤9：记录测量室8压强P₂随时间t的数值；

步骤10：当P₂增加到某一饱和值基本不变后，记录P₂值；

步骤11：设P₂-P₀＝P₃，P₃为被测薄膜的气体渗透所引起的测量室压强增加值，根据所使用的电离真空计对被测气体的相对灵敏度特性(见有关“真空技术”教科书)，对P₃值进行修正，得到真实的P₃值，根据如下公式计算出在T温度下的渗透率；

$>Q=\frac{\mu C}{RTA}{P}_3$>

其中，μ为气体的摩尔质量，C为抽速限制管道对被测气体的分子流流导，R为气体普适常数，T为温度(绝对温标)，A为被测薄膜的渗透面积。

其中，设高真空泵19泵口的抽速S₁,对测量室8的有效抽速为S₂，则真空系统从测量室中抽走的气体流量为：

Q₁＝P₂·S₂

设抽速限制管道12对被测气体的分子流流导为C，且C<<S₁，则

$>S_2=\frac{C·S_1}{C+S_1}\approx C$>

得Q₁＝P₂·C

根据气体状态方程，单位时间流过某管道截面的气体量为

$>Q_1=\frac{PV}{t}=\frac{M}{\mu }RT$>

上式中：P—管道截面处的压强

V—单位时间流过该管道截面的气体体积

M—单位时间流过该管道截面的气体质量

μ—气体的摩尔质量

R—气体普适常数

T—温度(绝对温标)。