强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法

摘要

本发明提供一种能够快速准确测量强化弥散铂金中单质锆元素及氧化锆的含量的方法。强化弥散铂金中锆及氧化锆含量的测量方法，该方法包含以下步骤：1)称取强化弥散铂金，加入王水，进行溶解；2)溶解后蒸发，加盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为单质锆元素的样品；3)将滤出的氧化锆连同滤纸一起放入坩埚中，放置电炉灰化，然后加入硫酸铵以及硫酸，溶解并冷却后，将液体移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为氧化锆含量的样品；4)建立标准曲线；5)测试；6)计算。本发明将强化弥散铂金溶解后，通过等离子体发射光谱仪，可以快速准确测定其中单质锆元素及氧化锆的含量，提高了测试准确度和分析效率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种强化弥散贵金属材料中单质锆及氧化锆含量的测量方法，特 别是涉及一种强化弥散铂金中单质锆及氧化锆含量的测量方法。

背景技术

弥散强化铂材料是通过在铂金中加入单质锆元素后进行氧化，使单质锆元素 氧化成氧化锆后，提高材质本身的强度和耐腐蚀性，锆元素的氧化程度越高，则 弥散材料自身的强度更强，耐腐蚀性更好。因此，需要通过测试强化弥散铂金中 的锆及氧化锆的含量来判断其强度和耐腐蚀性，但目前还没有相关的检测方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够快速准确测量强化弥散铂金中 单质锆元素及氧化锆的含量的方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案：强化弥散铂金中锆及氧化锆含量 的测量方法，该方法包含以下步骤：

1)称取强化弥散铂金0.5-2g，加入20-40mL王水，在120-180℃温度进行 溶解；

2)溶解后蒸发至近干，加10-20毫升盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液 移入容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样 品1；

3)将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入坩埚中，放置电炉灰化，然后 加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL，溶解并冷却后，将液体移入容量瓶中并用 纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2；

4)建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液；

5)测试

选择锆元素的特征分析波长分别为343.823nm，339.197nm、257.139nm， 采用等离子体发射光谱仪输入步骤4)中配制的标准溶液的个数和标准值，建立 各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品，其中样品1的值C₁，样品2的值 C₂，同时根据溶解样品使用酸的不同得到的试剂空白分别为C₀和C₀^/，并按照相同 测试条件进行测试试剂空白；

6)计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×K

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定王水介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本方法中设置为100；

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀^/--用ICP测定硫酸介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本发明方法中设置为100；

1.3509--将单质锆换算成氧化锆的系数。

进一步的，所述步骤1)为：称取强化弥散铂金0.5-2g，于烧杯中加入20-40mL 王水，盖上表面皿，放置在电热板上用120-180℃温度进行溶解。

进一步的，所述步骤3)为：将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入石 英坩埚中，放置电炉700-800℃灰化，然后加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL 于电热板上用160-180℃温度进行溶解；冷却后，将液体移入容量瓶中并用纯水 稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2。

进一步的，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪，开机前先检查主机与计算 机连接是否正常，确认冷却水开启并处于正常状态，确认空压机开启并正常，都 满足后打开主机。

进一步的，所述步骤5)中等离子体发射光谱仪的仪器测试条件为：确定所 使用的氩气纯度为≥99.99％，调节氩气瓶减压器至氩气压力在0.5-0.8MPa范围 内，并保证气瓶内氩气压力不低于1MPa。

本发明的有益效果是：将强化弥散铂金溶解后，通过等离子体发射光谱仪， 可以快速准确测定其中单质锆元素及氧化锆的含量，该方法提高了测试准确度和 分析效率。

具体实施方式

本发明的强化弥散铂金中单质锆元素和氧化锆含量的测试方法包含以下步 骤：

1)称取强化弥散铂金0.5-2g(精确至0.0001g)，于50mL烧杯中加入20-40mL 王水(盐酸：硝酸＝4：1)，盖上表面皿，放置在电热板上用120-180℃温度进行 溶解；

2)溶解后蒸发至近干，加10-20毫升1+1盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将 滤液移入100mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质 锆元素的样品1；

3)将步骤2)滤出的氧化锆连同滤纸一起放入石英坩埚中，放置电炉 700-800℃灰化，然后加入硫酸铵0.5-2g以及硫酸3-5mL于电热板上用 160-180℃温度进行溶解；冷却后，将液体移入100mL容量瓶中并用纯水稀释至 刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量的样品2；

4)建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液；

5)测试

选择锆元素的特征分析波长分别为343.823nm，339.197nm、257.139nm， 并采用等离子体发射光谱仪，输入步骤4)中配制的标准溶液的个数和标准值， 建立各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品。其中样品1的值C₁，样品2 的值C₂，同时根据溶解样品使用酸的不同得到的试剂空白分别为C₀(王水介质) 和C₀^/(硫酸介质)，并按照相同测试条件进行测试试剂空白。

6)计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×K

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定王水介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本方法中设置为100。

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：

C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀^/--用ICP测定硫酸介质的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，本发明方法中设置为100；

1.3509--将单质锆换算成氧化锆的系数。

本发明测试中等离子体发射光谱仪及仪器测试条件：

开机前检查主机与计算机连接是否正常，确认冷却水开启并处于正常状态， 确认空压机开启并正常，都满足后打开主机。确定所使用的氩气纯度为≥99.99％， 调节氩气瓶减压器至氩气压力在0.5-0.8MPa范围内，并保证气瓶内氩气压力不 低于1MPa。

实施例1：

称取0.5000克强化弥散铂金样品(编号为MPt-1)于玻璃烧杯中，加入王水 20mL(盐酸：硝酸＝4：1)，在130℃温度进行溶解。溶解后蒸发至近干，加10 毫升1+1盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入100mL容量瓶中并用纯水稀释 至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样品1，并按照相同条件配制 试剂空白C₀；

将滤出的氧化锆连同滤纸放入石英坩埚中，放置电炉700℃灰化，然后加入 硫酸铵0.5g，硫酸3mL于电热板上用170℃温度进行溶解；冷却后，将液体移 入100mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量 的样品2，并按照相同条件配制试剂空白C₀^/。

建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液。

测试步骤

选择锆元素的特征分析波长343.823nm及表1的仪器测试条件，输入标准 溶液的个数和标准值，建立各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品。其中 样品1的值C₁，样品2的值C₂，同时并按照相同条件配制试剂空白C₀,C₀^/。

表1

计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×K

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100。

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100；

1.3509—将单质锆换算成氧化锆的系数。

将得出的结果与配比值、弥散时间、耐腐蚀效果等进行比较，结果见表2：

表2

将样品中氧化锆含量转为单质锆含量后与样品中单质锆含量相加，得到的结 果与配比值一致。

实施例2：

称取1.0000克强化弥散铂金样品(编号为MPt-2)于玻璃烧杯中，加入王水 30mL(盐酸：硝酸＝4：1)，在150℃温度进行溶解。溶解后蒸发至近干，加15 毫升1+1盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入100mL容量瓶中并用纯水稀释 至刻度，作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样品1，并按照相同条件配制 试剂空白C₀；

将滤出的氧化锆连同滤纸放入石英坩埚中，放置电炉750℃灰化，然后加入 硫酸铵1.0g，硫酸4mL于电热板上用160℃温度进行溶解；冷却后，将液体移 入100mL容量瓶中并用纯水稀释至刻度，作为待测强化弥散铂金中的氧化锆含量 的样品2，并按照相同条件配制试剂空白C₀^/。

建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液。

测试步骤

选择锆元素的特征分析波长339.197nm及表1的仪器测试条件，输入标准 溶液的个数和标准值，建立各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品。其中 样品1的值C₁，样品2的值C₂，同时测试相同条件的试剂空白C₀,C₀^/。

计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×K

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100。

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100；

1.3509—将单质锆换算成氧化锆的系数。

将得出的结果与配比值、弥散时间、耐腐蚀效果等进行比较，结果见表3：

表3

将样品中氧化锆含量转为单质锆含量后与样品中单质锆含量相加，得到的结 果与配比值一致。

实施例3：

称取2.0000克强化弥散铂金样品(编号为MPt-3)于玻璃烧杯中，加入王水 40mL(盐酸：硝酸＝4：1)，在180℃温度进行溶解。溶解后蒸发至近干，加20 毫升1+1盐酸过滤出未溶解的氧化锆，将滤液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度， 作为待测强化弥散铂金中的单质锆元素的样品1，并按照相同条件配制试剂空白 C₀；

将氧化锆及滤纸放入石英坩埚中，放置电炉800℃灰化，然后加入硫酸铵2.0 g，硫酸5mL于电热板上用180℃温度进行溶解；冷却后，将液体移入100mL容量 瓶中并稀释至刻度，作为待测弥散强化铂中的氧化锆含量的样品2，并按照相同 条件配制试剂空白C₀^/。

建立标准曲线

选用Zr元素含量为1000ug/mL的标准原液，逐级稀释配置成含量为10μ g/mL、30μg/mL、100μg/mL的标准溶液。

测试步骤

选择锆元素的特征分析波长257.139nm及表1的仪器测试条件，输入标准 溶液的个数和标准值，建立各杂质元素的标准曲线，在此基础上测试样品。其中 样品1的值C₁，样品2的值C₂，同时测试相同条件的试剂空白C₀,C₀^/。

计算

强化弥散铂金中金属锆的含量(mg/kg)＝(C₁-C₀)×100

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100。

强化弥散铂金中氧化锆的含量(mg/kg)＝(C₂-C₀^/)×K×1.3509

式中：C--用ICP测定的样品的待测元素的含量,μg/mL；

C₀--用ICP测定的试剂空白的待测元素的含量,μg/mL；

K--表示样品的稀释倍数，在本方法中设置为100。

1.3509—将单质锆换算成氧化锆的系数。

将得出的结果与配比值、弥散时间、耐腐蚀效果等进行比较，结果见表4：

表4

将样品中氧化锆含量转为单质锆含量后与样品中单质锆含量相加，得到的结 果与配比值一致。

上述实施例中的数据表明，本发明测试结果与初始配比值一致，说明本发明 的测试方法的测试结果准确有效。

根据不同的工艺得出的材料在工艺条件与后期使用效果也与试验测试数据 相吻合，证明本发明测试方法能够正确判断材料的好坏。