制造各向同性高强度变形镁合金的方法

摘要

公开了制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其包括：a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自Y、Gd和Nd中的一种或多种；b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温-200℃；c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为200-350℃，总累积应变量为5-12；以及d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所述各向同性高强度变形镁合金。

说明书

技术领域

本申请大体上涉及金属材料冶金及塑性加工领域。更具体地，本 申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法。

背景技术

由于节能环保的迫切需求，结构轻量化是当前航空航天、汽车、 电子、通讯等众多国防和国民经济工业领域发展的重要目标和方向。 变形镁合金，由于轻质高强、电磁屏蔽性和抗震性优异等特点而展现 出非常良好的应用前景，因此，实现变形镁合金在轻量化结构件领域 的规模化应用，具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景。

然而，目前大量的工业镁合金制品主流的加工方法仍是铸造生产， 如压铸、挤压铸造、半固态触变成形等。变形镁合金在结构材料方面 的发展潜力和实际应用现状之间存在巨大的差异，主要受制于以下显 著的技术缺陷：

(1)镁合金具有典型的密排六方晶体结构，对称性低、滑移系少， 较低温度(<250℃)时的塑性成形能力与塑性加工性能差(延伸率普遍低 于15％)，难以通过低温塑性变形方法高效制造高性能镁合金制品；

(2)经塑性加工后极易引入强烈的{0002}基面织构，如轧制板织 构以及挤压丝织构等，致使镁合金构件沿各个方向力学性能不一致。 目前，商用变形镁合金沿轧制或挤压方向的抗拉屈服强度一般可达 150-200MPa，但其压缩时的屈服强度仅为拉伸时的0.5-0.7(CSY/TSY- 压缩屈服强度/拉伸屈服强度)，普遍低于120MPa，表现为严重的抗压 能力不足，限制了其在结构、承重等领域的扩展应用。

以上原因使得单纯依据拉伸性能来设计镁合金构件会带来安全隐 患，尤其是在形如交变载荷、多向载荷等复杂载荷作用时表现最为严 重。受其束缚现阶段镁合金承力结构件，仍多采用压铸或半固态等方 式获得。铸造方法成型的局限性和铸态镁合金组织粗大、强度性能差、 脆性大、塑性加工困难等一系列问题，使镁合金的应用推广受到很大 的限制。

因此，开发高强度变形镁合金低温塑性变形制造技术，研发具有 力学性能各向同性的新型高强变形镁合金材料，提高其在复杂工况条 件下的服役能力，可以充分发挥变形镁合金的轻质高强特性，具有非 常现实的工程价值。

发明内容

一方面，本申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其 包括：

a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE， 杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自 Y、Gd和Nd中的一种或多种；

b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温 -200℃；

c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为 200-350℃,总累积应变量为5-12；以及

d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所 述各向同性高强度变形镁合金。

本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过向镁中添 加高固溶元素Zn，高固溶稀土元素Y、Gd和Nd中的一种或多种，经 均匀化处理后，形成具有高固溶度的镁合金铸态坯料，并经后续塑性 加工过程中及多级时效处理后可以形成细小、弥散的沉淀相，提高合 金应变硬化率，改善合金均匀应变程度，从而提高合金的强度和延伸 率。

本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过一次大挤 压比的低温预挤压，获得细小的动态再结晶晶粒，提高合金的强化和 延伸率，同时可缩短生产周期，降低生产成本。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法，通过添加 稀土元素Y、Gd和Nd中的一种或多种，促进塑变时非基面滑移的开 动，通过伸长应变与压缩应变结合的等温往复挤压，极大弱化塑变基 面强织构，从而消除织构引起的力学性能各向异性。

本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法实现了细晶、固 溶、弥散沉淀相的复合强化效果，同时消除了织构引起的力学性能各 向异性现象，使该镁合金具有优异的各向同性强度、延伸率等力学性 能。

附图说明

图1是本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法的示意性 流程图。

具体实施方式

在以下的说明中，包括某些具体的细节以对各个公开的实施方案 提供全面的理解。然而，相关领域的技术人员会认识到，不采用一个 或多个这些具体的细节，而采用其它方法、部件、材料等的情况下可 实现实施方案。

除非本公开中另外要求，在整个说明书和权利要求书中，词语“包 括”和“包含”应解释为开放式的、含括式的意义，即“包括但不限 于”。

在整个本公开中提到的“一实施方案”或“实施方案”或“在另 一实施方案中”或“在某些实施方案中”意指在至少一实施方案中包 括与该实施方案所述的相关的具体参考要素、结构或特征。因此，在 整个公开中不同位置出现的短语“在一实施方案中”或“在实施方案 中”或“在另一实施方案中”或“在某些实施方案中”不必全部指同 一实施方案。此外，具体要素、结构或特征可以任何适当的方式在一 个或多个实施方案中结合。

定义

在本文中，术语“各向同性”系指物体的物理、化学等方面，尤 其指力学性能，的性质不会因方向的不同而有所变化的特性。

在本文中，术语“高强度变形镁合金”系指镁合金适于塑性加工， 不但具有较高的拉伸和压缩屈服强度，而且具有良好的塑性。

在本文中，术语“多级时效”系指分阶段进行时效处理，通常至 少包含预时效处理和最终时效处理两个阶段。一般情况下，预时效处 理温度较低，以在合金中形成高密度的G.P.区，而最终时效处理则是 通过调整沉淀相的结构和弥散度以达到预期的性能要求。

在本文中，术语“低温预挤压”系指镁合金变形温度控制在室温 -200℃的一次大挤压比(>10)塑性变形，使常规铸态粗晶组织细化为细 晶甚至亚微米晶组织。

具体实施方案

一方面，本申请涉及制造各向同性高强度变形镁合金的方法，其 包括：

a)提供成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr，0.5-3.5wt.％RE， 杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的镁合金，其中RE选自 Y、Gd和Nd中的一种或多种；

b)将所述镁合金进行低温预挤压，其中挤压工件温度为室温 -200℃；

c)对所述预挤压的镁合金进行等温往复挤压，其中挤压温度为 200-350℃，总累积应变量为5-12；以及

d)对所述往复挤压的镁合金直接进行多级时效处理，从而得到所 述各向同性高强度变形镁合金。

在某些实施方案中，成分为3.0-5.5wt.％Zn，0.6-0.8wt.％Zr， 0.5-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％以及余量为Mg的 Mg-Zn-Zr系镁合金是在ZK60镁合金基础上的改进型合金。此合金塑 性中等，室温下拉伸屈服强度和压缩屈服强度以及高温瞬时强度均明 显优于其他镁合金(如AZ31，ZK60等)，并且具有良好的成形性能。

在某些实施方案中，镁合金中的杂质元素包括Fe、Si、Cu和Ni。

在某些实施方案中，通过熔炼法制造镁合金。

能够用于本申请的熔炼法的示例性实例包括但不限于真空感应熔 炼法。

在某些实施方案中，将纯镁、纯锌、Mg-Zr中间合金放入炉中， 在高纯惰性气体保护下，在约720-755℃熔化并保温约20-30min，随 后加入Mg-RE中间合金保温约0.75-2h，最后降温至约660-690℃，静 置约10-15min，制造镁合金。

能够用于本申请的惰性气体的示例性实例包括但不限于氩气、氦 气和氮气。

在某些实施方案中，本申请所述的方法还包括在低温预挤压前对 镁合金进行均匀化处理的步骤。

在某些实施方案中，在惰性气体保护气氛下，在约410-455℃下 保温约8-24h进行均匀化处理。

在某些实施方案中，在电阻箱式炉中进行均匀化处理。

在某些实施方案中，低温预挤压的挤压比约为10-25。

在某些实施方案中，低温预挤压的模具预热温度约为250-350℃。

在某些实施方案中，低温预挤压的挤压比约为10-25，模具预热温 度约为250-350℃。

在某些实施方案中，将镁合金进行一次低温预挤压。

在某些实施方案中，一次低温预挤压的挤压比约为10-25。

在某些实施方案中，一次低温预挤压的模具预热温度约为 250-350℃。

在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压比约为4-6。

在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压道次约为2-8。

在某些实施方案中，等温往复挤压的挤压比为4-6，挤压道次为 2-8。

在某些实施方案中，多级时效为双级时效。

在某些实施方案中，双级时效中的预时效为约90-120℃/24h，最 终时效为约175-200℃/24h。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向 同性高强度变形镁合金的平均晶粒尺寸约为0.5-3μm。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向 同性高强度变形镁合金的拉伸屈服强度约为240-320Mpa。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向 同性高强度变形镁合金的压缩屈服强度约为240-320MPa。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向 同性高强度变形镁合金的压缩屈服强度与拉伸屈服强度的比值约为 0.95-1.05。

使用本申请的制造各向同性高强度变形镁合金的方法得到的各向 同性高强变形镁合金的三维性能差异≤6％。在某些实施方案中，各向 同性高强变形镁合金的三维性能差异≤2％。

本申请的各向同性高强度变形镁合金很好的解决了传统挤压型材 性能各向异性大，抗压能力不足，以及在交变、多向等复杂载荷下承 受负载低等问题，极大的促进了镁合金的发展。

下文中，本公开将通过如下实施例进行详细解释以便更好地理解 本公开的各个方面及其优点。然而，应当理解，以下的实施例是非限 制性的而且仅用于说明本公开的某些实施方案。

实施例

实施例1

将1500g纯镁锭、54g纯锌、36gMg-30wt.％Zr中间合金放入真空 感应熔炼炉中，在高纯氩气保护下在755℃熔化并保温30min，随后 加入105gMg-30wt.％Y，84gMg-30wt.％Gd以及21gMg-30wt.％Nd中 间合金保温2h，最后降温至690℃，静置15min，进行浇注。这样制 得成分为Mg-3.0wt.％Zn-0.6wt.％Zr-3.5wt.％RE，杂质元素总量小于 0.02wt.％，尺寸为Φ110mm×85mm的镁合金圆铸锭(去除冒口之后尺 寸)；随后在氩气保护气氛下进行455℃×24h的均匀化处理，以均匀组 织，消除偏析及固溶晶间相。

车削去除圆铸锭表面氧化皮，并切制成Φ100mm×80mm的挤压试 件，在200℃预热0.5h后，一次挤压成Φ30mm的镁合金棒料，挤压 比11，模具预热温度350℃。挤压后镁合金棒材的平均晶粒尺寸为 4.3±0.5μm，拉伸屈服强度为299±5MPa，压缩屈服强度为204±5MPa， 压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.68。

将预挤压棒料，在350℃进行等温往复挤压，挤压比4，挤压道 次2道次；随后进行120℃/24h的预时效+200℃/24h的最终时效。这 样制得的Φ30mm的高强度各向同性镁合金棒材，其组织均匀，晶粒 尺寸为1.2±0.3μm，且无明显择优取向，拉伸屈服强度为317±5MPa 和压缩屈服达到304±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY) 为0.96，拉伸延伸率为10.5％。

实施例2

将1623g纯镁锭、99g纯锌、48gMg-30wt.％Zr中间合金放入真空 感应熔炼炉中，在高纯氩气保护下在720℃熔化并保温25min，随后 加入24gMg-30wt.％Y与6gMg-30wt.％Nd中间合金保温0.5h，最后降 温至660℃，静置10min，进行浇注。这样制得成分为 Mg-5.5wt.％Zn-0.8wt.％Zr-0.5wt.％RE，杂质元素总量小于0.02wt.％， 尺寸为Φ110mm×85mm的镁合金圆铸锭(去除冒口之后尺寸)；随后在 氩气保护气氛下进行410℃×24h的均匀化处理，以均匀组织，消除偏 析及固溶晶间相。

车削去除圆铸锭表面氧化皮，并切制成Φ100mm×80mm的挤压试 件，在100℃预热0.5h后，一次挤压成Φ30mm的镁合金棒料，挤压 比11，模具预热温度250℃。挤压后镁合金棒材的平均晶粒尺寸为 3.2±0.5μm，拉伸屈服强度为237±5MPa，压缩屈服强度为148±5MPa， 压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.62。

将预挤压棒料，在250℃进行等温往复挤压，挤压比6，挤压道 次4道次；随后进行90℃/24h的预时效+175℃/24h的最终时效。这样 制得的Φ30mm的高强度各向同性镁合金棒材，其晶粒尺寸为 0.8±0.3μm，且无明显择优取向，拉伸屈服强度为244±5MPa和压缩屈 服均达到256±5MPa，压缩屈服强度/拉伸屈服强度(CSY/TSY)为0.95， 拉伸延伸率为21.3％。

从前述中可以理解，尽管为了示例性说明的目的描述了本发明的 具体实施方案，但是在不偏离本发明的精神和范围的条件下，本领域 所述技术人员可以作出各种变形或改进。这些变形或修改都应落入本 申请所附权利要求的范围。