一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法

摘要

本发明公开了一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，属于粉末冶金材料领域。采用放电等离子烧结工艺对雾化镍基高温合金粉末进行烧结成形，然后进行固溶和时效处理，得到镍基粉末高温合金。本发明提出放电等离子烧结工艺制备镍基粉末高温合金，实现粉末快速烧结成形，能够有效抑制晶粒长大，制备的合金具有细小、均匀的等轴晶组织；通过粉末表面放电活化与快速扩散连接，抑制粉末颗粒边界复杂碳化物、氧化物的形成，消除原始颗粒边界；该方法工艺路线简单，制备时间短，第二相尺寸细小、分布均匀，力学性能优良。

说明书

技术领域

本发明涉及一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，属于粉末 冶金材料领域。

背景技术

镍基粉末高温合金具有晶粒细小、组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高、 屈服强度高以及疲劳性能优良等特点，是制造先进发动机热端部件的首选材料。

镍基粉末高温合金的制备主要包括两条技术路线，一是欧美等国家，主要 采用“氩气雾化(AA)粉末热挤压(HEX)成形+等温锻造(ITF)”制备工艺；二是 俄罗斯等国家，主要采用“等离子旋转电极(PREP)粉末直接热等静压(As-HIP) 成形”制备工艺。

美国P&WA公司首先于1972年，采用氩气雾化制粉+热挤压+等温锻造工 艺制备了IN100粉末高温合金，用作F100发动机的压气机盘和涡轮盘等11种 部件，1976年采用直接热等静压工艺研制出了LCAstroloy粉末涡轮盘，用于 JT8D-17R和TF-30发动机。1980年一架装有F404发动机的TF/A-18飞机低压 涡轮盘破裂失事后，美国对粉末盘的制造工艺进行了调整，采用热等静压/热挤 压+等温锻造工艺制备粉末涡轮盘。

我国于20世纪70年代开始开展粉末高温合金的研究，对两种工艺制备粉 末高温合金都进行了相关的研究工作。中国专利CN102392147A，公开了一种超 细晶镍基粉末高温合金制备方法，采用等离子旋转电极法或氩气雾化法制备高 温合金粉末，经粉末热等静压获得致密粉末高温合金坯料，然后用非金属保温 材料包覆坯料，再将包覆好的锭坯进行锻压墩粗与局部变形控制相结合的准等 温锻造，得到饼坯。最后，将锻造的饼坯进行再结晶退火处理，获得组织均匀、 晶粒细小的粉末高温合金饼坯。中国专利CN104493167A，提供了一种粉末高温 合金环形件的热挤压成形方法，将采用氩气雾化高温合金粉末装入热挤压环形 包套，首先热等静压得到锭坯，然后对锭坯进行大挤压比(10～20)热挤压， 机械加工去出包套材料得到粉末高温合金。

目前采用热等静压或热挤压+等温锻造成形制备镍基粉末高温合金工艺流 程复杂，耗时长，制备成本高。采用热等静压成形制备粉末高温合金，由于保 温时间较长，使得晶粒容易长大，且粉末表面吸附的氧容易与合金中的活性元 素反应，在粉末颗粒边界形成氧化物，导致出现原始颗粒边界，降低合金的力 学性能。

针对上述存在的问题，本专利提出放电等离子烧结工艺制备镍基粉末高温 合金。

发明内容

本发明的目的在于提供一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方 法。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，以镍基高温粉 末为原料，通过放电等离子烧结成形后经固溶和时效处理，得到镍基粉末高温 合金。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，所述镍基高温 粉末为氩气雾化镍基高温合金粉末。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，所述镍基高温 粉末的粒度小于等于75μm。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，放电等离子烧 结成形的工艺参数为：温度1000～1200℃，压力40～100MPa；保温时间5～ 20min。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，所述固溶处理 的温度为1000～1250℃、保温时间1～2h。

本发明一种放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金的方法，时效处理的温 度为700～900℃、保温时间4～10h。

本发明的优点和积极效果：

本发明提出采用放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金，具有以下优点和 积极效果：

第一，放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金，可实现粉末快速烧结成形， 有效抑制晶粒的长大，制备的合金具有细小、均匀的等轴晶组织。

第二，采用放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金，通过粉末颗粒表面放 电活化与快速扩散连接，可实现粉末表面的快速升温及粉末界面冶金结合，抑 制粉末颗粒边界复杂碳化物、氧化物的形成，消除原始颗粒边界。

第三，采用放电等离子烧结制备镍基粉末高温合金，工艺路线简单，制备 时间短，第二相尺寸细小、分布均匀，力学性能优良。

综上所述，本发明是一种快速制备镍基粉末高温合金的方法，该方法可有 效控制晶粒长大、消除原始颗粒边界，提高力学性能。

附图说明

附图1为对比例1雾化粉末1150℃大挤压比(10：1)热挤压成形制备的镍 基高温合金的显微组织扫描电镜(SEM)图；

附图2是对比例2[文献：赵军普，陶宇，袁守谦，等.粉末冶金高温合金 中的原始颗粒边界(PPB)问题[J].粉末冶金工业，2010(04)：43-49]雾化粉末热等 静压成形制备的镍基高温合金的显微组织。

附图3是实施例1雾化粉末1150℃等离子烧结成形制备的镍基高温合金的 显微组织扫描电镜(SEM)图。

附图4是实施例1雾化粉末1150℃等离子烧结成形制备的镍基粉末高温合 金的显微组织。与附图2热等静压制备的合金相比，原始颗粒边界基本消除。

从附图1中可以看出所得镍基高温合金的晶粒度级别为ASTM9级，晶粒比 较粗大。

附图2中，1、2、3分别表示原始颗粒的边界。从附图2中可以看出，对 比例2雾化粉末热等静压成形制备的镍基高温合金的显微组织可以观察到明显 的原始颗粒边界，如1,2,3所示。

从附图3中可以看出，实施例1所得成品的第二相分布均匀，晶粒细小、 均匀，晶粒度级别为ASTM10级，相比附图1所示的热挤压成形制备的合金晶粒 更加细小、均匀。

从附图4中可以看出，实施例1所制备的成品中其原始颗粒边界明显消失， 与附图2对比后，这种迹象就更为明显。

具体实施方式

下面结合附图和具体对比例和实施方式对本发明作进一步说明。

对比例1：

将氩气雾化镍基预合金粉末(成分为 Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))装入钢包套，抽真 空除气、焊封；在1150℃进行热挤压成形，挤压比为10：1，获得镍基合金棒 材；最后在1180℃固溶1h，815℃时效8h，得到镍基高温合金。

合金的室温力学性能为：断裂强度1197MPa，屈服强度827MPa，延伸率4.94％， 密度8.1787g/cm³。合金的显微组织见附图1，晶粒度级别为ASTM9级。

对比例2：文献[赵军普，陶宇，袁守谦，等.粉末冶金高温合金中的原始颗 粒边界(PPB)问题[J].粉末冶金工业，2010(04)：43-49]

将氩气雾化镍基预合金粉末(成分为 Ni-13Co-16Cr-4Mo-4W-2.2Al-3.7Ti-0.8Nb(wt％))装入钢包套，抽真空除气、焊 封；在1180℃/130MPa进行热等静压成形，时间为3h，获得镍基合金坯料。合 金的显微组织见附图2，出现了明显的原始颗粒边界。

对比例3

将氩气雾化镍基预合金粉末(成分为 Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))在900℃/40MPa进 行等离子烧结，保温20min，然后进行固溶处理：900℃/3h，然后进行时效处理： 700℃/8h，得到镍基高温合金。

合金的室温力学性能为：断裂强度57MPa，材料变为脆性；密度7.0g/cm³。

实施例1：

将氩气雾化镍基预合金粉末(成分为 Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))在1150℃/40MPa 进行等离子烧结，保温5min，制备得到坯料；然后进行固溶处理：1180℃/1h， 时效处理：815℃/8h，得到镍基高温合金。

合金的室温力学性能为：断裂强度1273MPa；屈服强度906MPa；延伸率 10.65％；密度8.1735g/cm³。合金的显微组织见附图3、4，晶粒度级别为ASTM10 级，原始颗粒边界基本得到消除。

实施例2：

将氩气雾化镍基预合金粉末(成分为 Ni-20.6Co-13Cr-3.8Mo-2.1W-3.4Al-3.9Ti-2.4Ta-0.9Nb(wt％))在1100℃/60MPa 进行等离子烧结，保温10min，制备得到坯料；然后进行固溶处理：1115℃ /1h+1170℃/3h，时效处理：845℃/8h+760℃/8h，得到镍基高温合金。