一种含能材料表观比热容的测量修正方法

摘要

本发明涉及一种含能材料表观比热容的测量修正方法，其特征在于，通过对所测量的DSC-TG差示量热-热失重测量，修正所测量参数得到的物质实际随温度变化的表观比热容，从而获取汉能材料表观比热容的实际真实值，具体包括：含能材料式样准备、调整氮气流速、用DSC-TG联测法获得DSC-TG曲线、测量蓝宝石的DSC-TG曲线、根据曲线趋势选择需要修正带温度点，分别测量试样和蓝宝石的热流率和重量，利用公式计算出相应温度点的比热容八个步骤。本发明同现有技术相比的优越性在于，充分考虑了汉能材料、高分子唔知道热失重特性，为挥发性变比热系数的测量修正提供了通用性的方法。

说明书

技术领域

本发明属于含能材料热物理参数测量技术领域，涉及一种修正含能材料表观比热容随 温度变化而引起测量参数改变的方法。

背景技术

比热容是物质的一个重要热物理参数。利用DSC(DifferentialScanningCalorisetry) 方法来测量比热容，具有试样少、速度快、操作简便的优点。该方法对物质比热的测量均 是视物质加热过程中质量不变，而含能材料属于热失重型材料，即：随温度升高，会出现 失重现象，同时其比热容也会发生变化，由此得到的比热容不符合物质本身的特征。本专 利将通过对所测量参数的修订得到物质实际的随温度变化的表观比热容。

在本发明以前的现有技术中，周贵斌等发表的“等橡胶比热特性的实验研究”《世界 橡胶工业》2006,33(3):20-22；谭亮红,周淑华,王进,张友南发表的“差示扫描量热 仪在橡胶配方研究中的应用”《特种橡制品》2003,23(2):52-55；贾祥瑞发表的“评价 炸药安全性和相容性的一种新方法”《兵工学报》1995：85-88三篇文献是与本发明最为相 关的比对技术，但是在这三篇文献中，未发现有关定量标定热失重型材料变比热参数测量 修正方法的报道。

发明内容

针对上述现有技术状况，本发明的目的在于，为探索挥发性含能材料参数演化规律， 提供热失重型材料变比热容参数测量修正方法，同时也为数值仿真提供更精确的数据和参 数。

现将本发明构思及技术解决方案叙述如下：

本发明方法的基本构思是，通过在高纯氮气环境下，对所测试DSC热流-温度曲线-TG (ThermalGravityAnalysis)热失重-温度曲线的修正得到物质随温度变化的实际热流值和 失重率，修正所测量参数得到物质实际的随温度变化的表观比热容，从而获取含能材料的 实际真实值，具体包括以下步骤：

步骤1：预备好含能材料待测试样，其形状为：厚度0.5～1.5mm，直径为5～8mm(绝 对误差小于.01mm)的两面平整的圆片；

步骤2：测量蓝宝石的质量和试样的质量m、m′；

步骤3：在高纯氮气气氛，流速为30～50ml/min的条件下利用差示量热方法测量试样 环境的空白基线；

步骤4：在同样环境条件下利用DSC-TG联用法测量试片的DSC-TG曲线。装样品时 要轻震样品盘，以便样品间、样品与盘之间接触良好；

步骤5：在同样条件下利用DSC-TG联用法测量蓝宝石的DSC-TG曲线；

步骤6：根据曲线的趋势选择几个温度点，平缓部分少选点1-4个，变化较陡峭部分多 选点4-6个点作为需要修正的温度点，所选点的共计n个；

步骤7：根据所测试片的DSC-TG曲线测量其在n个温度点的热流率和重量；

步骤8：根据蓝宝石的DSC-TG曲线测量其在n个温度点的热流率和重量；

步骤9：利用公式(1)计算样品在相应温度点的比热容：

$C_p={C_p}^{\prime }·\frac{m^{\prime }}{m}·\frac{\frac{dH}{dt}}{\frac{{\mathrm{dH}}^{\prime }}{dt}}---\left(1\right)$

其中C_p、C_p′分别为当前温度下试样和蓝宝石的比热容，m、m′分别为当前温度下试样和 蓝宝石的质量，分别为当前温度下试样和蓝宝石的热流率。

本发明同现有技术相比的优越性在于：该方法充分考虑了含能材料/高分子物质的热 失重特性，为热挥发性材料变比热系数的测量修正提供了通用性的方法。

附图说明

图1：DSC曲线

图2：TG曲线

具体实施方式

下面以丁羟推进剂为例，说明其表观比热容的测量修正方法。

步骤1：预备好丁羟推进剂的待测试样，其形状厚度为1mm，直径为6mm(绝对误差 小于.01mm)的两面平整的圆片；

步骤2：测量蓝宝石的质量和试样的质量m、m′；

步骤3：在高纯氮气气氛，流速为40ml/min的条件下利用差示量热方法测量试样环境 的空白基线；

步骤4：在同样条件下利用DSC-TG联用法测量试片的DSC-TG曲线；

步骤5：在同样条件下利用DSC-TG联用法测量蓝宝石的DSC-TG曲线；

步骤6：根据曲线的趋势选择几个温度点，平缓部分选3个点，变化较陡峭部分选4 个点作为需要修正的温度点，所选温度点共计7个；

步骤7：根据所测试片的DSC-TG曲线测量其在7个温度点的热流率和重量；

步骤8：根据蓝宝石的DSC-TG曲线测量其在7个温度点的热流率和重量；

步骤9：利用公式(1)计算样品在相应温度点的比热容。

表1样品的表观热容随温度的变化值

温度/℃ 初始值Cp 失重率 修正值Cp’ 25.85 2.14 0 2.14 177.24 2.28 0 2.28 237.79 2.53 0 2.53 328.62 2.25 0.3 3.22 358.90 3.16 0.35 4.86 378.45 3.38 0.4 5.63 400.35 3.99 0.45 7.25