熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗实验装置

摘要

本发明公开了一种熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗实验装置。该装置包括：高压釜、手套箱、井式气氛炉、气路系统、吊装装置、样品升降装置；井式气氛炉位于手套箱下方，其炉口嵌入手套箱并通过法兰与手套箱底板密封连接；高压釜和样品升降装置位于手套箱内部；所述高压釜包括可分离的釜体和釜盖；样品升降装置利用丝杆升降机构实现高温下熔盐与实验样品的分离；手套箱上部设置有与手套箱密封相连的可视箱体，所述吊装装置安装于该可视箱体内；气路系统设置于手套箱外部，通过耐高温的管路与高压釜内部连通，用于调节高压釜内部气压。相比现有技术，本发明能够更安全方便地完成高温下熔盐与试样的分离，并可准确调节实验气压，获得更准确的实验结果。

说明书

技术领域

本发明涉及高温熔盐实验装置，尤其涉及一种熔盐堆（moltensaltreactor,MSR）用碳素材料的熔盐浸渗实验装置。

背景技术

熔盐堆是核裂变反应堆的一种，其主冷却剂是一种熔融态的混合盐，它可以在高温下工作（可获得更高的热效率）时保持低蒸汽压，从而降低机械应力，提高安全性，并且比熔融钠冷却剂活性低。由于熔盐堆所具有的安全、高效、易于小型化、对环境影响更小等优点，其已被世界各国作为未来先进核能技术进行研究。

由于熔盐堆所使用的结构材料（主要包括合金和碳素材料两大类）需要在高温高压状态下与熔盐接触，由于熔盐的影响，材料的力学、热学性能将产生不同程度的变化，进而可能会对材料的使用寿命以及反应堆的安全性产生影响。因此，为了保证熔盐堆的安全性，必须对熔盐堆所使用结构材料的耐熔盐特性进行实验研究。

对于金属合金材料而言，通常关注的是其在高温熔盐环境下的腐蚀行为，高温熔盐腐蚀试验是了解合金耐高温熔盐腐蚀的主要技术手段。然而，目前各研究单位在做高温熔盐腐蚀实验时采用自行设计的实验装置，没有统一的行业标准及技术规范。图1显示了目前国内外常用的一种熔盐腐蚀实验装置的基本结构。该熔盐腐蚀实验在石墨坩埚内进行，样品固定安装在石墨坩埚内的石墨棒上。为保证实验在一个密闭环境中进行，将石墨坩埚置于304不锈钢制的金属罐内。实验开始前将金属罐密封焊接，实验结束，熔盐温度降温至约500℃时，将整个熔盐腐蚀实验装置倒置，使得熔盐凝固前实现熔盐与样品的分离。待温度降至室温时，再将金属罐切割打开。以上整个实验过程是在有氩气保护气的手套箱内进行，以防熔盐吸水而导致腐蚀数据不准。

对于熔盐堆所使用的碳素材料（例如核石墨、炭-炭复合材料等）而言，通常关注的是高温熔盐对碳素材料的浸渗作用，因此需要模拟熔盐堆的实际运行环境对碳素材料进行高温熔盐浸渗实验，即在特定的实验温度、压强和熔盐介质中，具有多孔材料的试样浸入熔盐一定时间后取出，测试其熔盐浸渗量的实验。目前并未有专用的熔盐浸渗实验装置被公开过，研究者在进行熔盐浸渗实验时，通常直接使用现有熔盐腐蚀实验装置，例如图1所示装置。然而，利用现有熔盐腐蚀实验装置来进行碳素材料的熔盐浸渗实验时，普遍存在以下缺点：（1）测试样品有限；（2）高温下倒置金属罐以实现熔盐与样品的分离存在危险性，且每次实验需要消耗一个金属罐，实验成本过高；（3）与合金的熔盐腐蚀特性不同，碳素材料在不同压强下会表现出不同的浸渗特性，而现有熔盐腐蚀实验装置没有气压控制系统，无法测试随着气压的变化对浸渗实验结果的影响。

综上可知，亟需一种安全有效的熔盐浸渗实验装置，能够对熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗特性进行准确测试。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗实验装置，能够更安全方便地完成高温下熔盐与试样的分离，并可准确调节实验气压，获得更准确的实验结果。

本发明熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗实验装置包括：高压釜、手套箱、井式气氛炉、气路系统、吊装装置、样品升降装置；所述井式气氛炉位于手套箱下方，其炉口嵌入手套箱并通过法兰与手套箱底板密封连接；高压釜和样品升降装置位于手套箱内部；所述高压釜包括可分离的釜体和釜盖；所述样品升降装置包括升降丝杆、支撑架、旋转螺母、吊环、样品舱，其中，支撑架的底部与高压釜釜盖固定连接，其顶部通过螺纹咬合方式与旋转螺母配合并支撑旋转螺母；升降丝杆穿过高压釜釜盖，并且两者连接处动密封，升降丝杆的下端与用于装载实验样品的样品舱连接，升降丝杆的上端通过螺纹咬合方式与旋转螺母配合，通过转动旋转螺母可带动升降丝杆上下升降，从而实现高温下熔盐与实验样品的分离；吊环固定安装在支撑架上，与吊装装置配合，用于升降高压釜；手套箱上部设置有与手套箱密封相连的可视箱体，所述吊装装置安装于该可视箱体内；所述气路系统设置于手套箱外部，通过耐高温的管路与高压釜内部连通，用于调节高压釜内部气压。

进一步地，所述熔盐浸渗实验装置还包括冷却装置，用于防止高压釜的釜盖和釜体连接处在高温下密封失效，该冷却装置包括冷水机及水冷套，冷水机安装于手套箱外部，水冷套安装于所述井式气氛炉路口内壁，冷水机和水冷套通过不锈钢水管连接，形成冷却水循环回路。

优选地，升降丝杆与高压釜釜盖的连接处的动密封通过填充柔性石墨实现，从而可获得良好的动密封性能。

优选地，所述升降丝杆为底部密封的中空结构，其下端中空结构内设置有温度传感部件，从而可更准确地监测样品舱中样品的实际温度。

优选地，所述气路系统包括通气系统和抽真空系统，可分别对高压釜加压和抽真空，其中，通气系统包括与高压釜内部连通的气瓶，气瓶中充有惰性气体，抽真空系统包括与高压釜内部连通的真空泵。

由于采用了上述技术解决方案，本发明的碳素材料的熔盐浸渗实验装置能够有效地避免常温下熔盐吸水、在升温和降温等整个过程中发生氧化的问题，可根据实际应用环境方便灵活地调节实验气压，并解决了实验结束后熔盐与样品在高温下的安全分离，从而为更加准确地测试碳素材料的熔盐浸渗量提供条件，以便于更科学地展开碳素材料的熔盐浸渗特性研究。

附图说明

图1为一种现有熔盐腐蚀实验装置的结构示意图；

图2为本发明熔盐浸渗实验装置一个优选实施例的整体结构示意图；

图3为优选实施例中高压釜的结构示意图；

图4为优选实施例中样品升降装置的结构示意图；

图5为优选实施例中气路系统的结构示意图；

图6为优选实施例中冷却装置的结构示意图；

图7为优选实施例中井式气氛炉的结构示意图；

图8为优选实施例中手套箱的结构示意图；

图中各标号含义如下：

1、高压釜，2、样品升降装置，3、气路系统，4、冷却装置，5、井式气氛炉，6、手套箱，7、吊装装置，101、釜体，102、釜盖，103、耐热钢管，201、碳素材料样品，202、样品舱，203、升降丝杆，204、支撑架，205、旋转螺母，206、吊环，207、热电偶，301、真空泵，302、压力表，303-1～303-4、气管接头，304、减压阀，305、气路面板，306、气瓶，307、连接管，401、水冷套，402、冷水机，403、不锈钢进水管，501、炉体，502、炉膛，503、法兰，504、不锈钢进出水管口，505、加热线出口，506、热电偶，601、主箱体，602、控制面板，603、过渡舱，604、净化系统，605、可视箱体。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明：

图2显示了本发明熔盐浸渗实验装置一个优选实施例的整体结构。如图1所示，该装置包括高压釜1、样品升降装置2、气路系统3、冷却装置4、井式气氛炉5、手套箱6和吊装装置7。如图所示，井式气氛炉5位于手套箱6下方，其炉口嵌入手套箱6并通过法兰与手套箱6底板密封连接；高压釜1和样品升降装置2位于手套箱6内部；吊装装置7被固定安装于手套箱6上的一个可视箱体内，该可视箱体与手套箱6密封连接；气路系统3设置于手套箱6外部，通过耐高温的管路与高压釜内部连通，用于调节高压釜1的内部气压。

图3显示了本实施例中高压釜1的基本结构，如图所示，其包括可分离的釜体101和釜盖102。其中，釜体102法兰上设计有放置石墨密封圈的凹槽，釜盖102为正体平板盖，其上方固定安装样品升降装置2。釜盖102上设计有用于通气的耐热钢管103，耐热钢管103一端通入釜内，另一端与气路系统3连接。釜体101、釜盖102由周向均布的主螺栓、螺母紧固连接。釜盖102与样品升降装置2连接部分采用金属面凹凸槽设计方法与螺栓、螺母紧固方式密封。

图4显示了本实施例中样品升降装置2的基本结构，如图所示，样品升降装置2包括升降丝杆203、支撑架204、旋转螺母205和吊环206；其中，升降丝杆203的一端与样品舱202连接，样品舱202内装载待试验的碳素材料样品201。升降丝杆203的另一端通过螺纹咬合方式与旋转螺母205配合，通过转动旋转螺母205带动升降丝杆203上下升降，从而实现高温下熔盐与样品的分离。本实施例中的升降丝杆203中空，底部密封，用于放置热电偶207，从而可对样品舱202的温度进行实时准确的测量。同时升降丝杆203穿过高压釜釜盖102中心，在两者连接处填充用于动密封的柔性石墨。支撑架204用于支撑样品升降装置2，底部与釜盖102连接，顶部通过螺纹咬合方式与旋转螺母205配合并支撑旋转螺母205。吊环206固定安装在支撑架204两侧，与吊装装置6配合，用于升降高压釜1。

图5示出了优选实施例中的气路系统3，如图所示，其包括真空泵301、压力表302、气管接头303-1～303-4、减压阀304和连接管307。其中压力表302、气管接头303和减压阀304被固定安装在气路面板305上，以方便安装及操作。气路系统3分为通气系统和抽真空系统，可分别对高压釜1加压以及抽真空。其中通气系统惰性气体从气瓶306依次通过气管接头303-2、减压阀304、气管接头303-3、压力表302以及连接管307进入高压釜1；抽真空系统依次通过真空泵301、气管接头303-1、压力表302以及连接管307对高压釜1抽真空，气管接头303-4用于高压釜1放气。

图6显示了优选实例中冷却装置4的基本结构，其用于防止高压釜1的釜盖102和釜体101连接处在高温下密封失效。包括水冷套401和冷水机402，冷却装置4还具有连接水冷套401和冷水机402的不锈钢进水管403，使得水冷套401和冷水机402形成一个循环水通路。

图7显示了优选实施例中所使用的井式气氛炉5的基本结构，其包括炉体501、炉膛502和法兰503，井式气氛炉5还具有用于连接水冷套401和冷水机402的不锈钢进出水管口504、加热线出口505及热电偶506。井式气氛炉5系周期作业式，采用外壳整体密封、底部盖板采用高温硅胶垫密封。法兰503与手套箱6密封连接，使得高压釜1置于手套箱6内的惰性气氛中。加热线通过侧面加热线出口505引出，热电偶506安装在井式气氛炉5底部，引出至炉外，加热线及热电偶506分别用聚四氟乙烯密封，防止炉内气氛与炉外相通。

图8显示了优选实施例中所使用手套箱6的基本结构，其包括主箱体601、控制面板602，过渡舱603和净化系统604。控制面板602可控制主箱体601内压强及水氧含量，使得熔盐浸渗实验在惰性气氛中进行。净化系统604用于净化主箱体601内的气氛，以保证水氧含量控制在1ppm以下。此外，主箱体601的上端设置有用于安装吊装装置7的可视箱体605，该可视箱体605与主箱体601密封相连。

下面通过一个实验实例来说明本发明的具体使用过程：

为避免熔盐腐蚀金属，造成实验数据不准确以及方便熔盐提取，熔盐浸渗实验放在石墨坩埚内进行。实验前先将样品升降装置2升至最高处，将一定量的熔盐放入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于高压釜1内。将准备好的碳素材料样品201（如石墨材料、热解碳涂层材料、炭-炭复合材料、碳化硅复合材料等）放入样品舱202内，通过螺纹拧紧方式将样品舱与样品升降装置固定连接。碳素材料样品201安装完毕后，拧紧高压釜1，开始实验。实验步骤大致如下：

1.抽真空

将气路系统3与高压釜1连通，关闭气管接头303-3，打开气管接头303-1并打开真空泵301，对高压釜1抽真空(根据实验需求可以来回抽几次)。

2.加热

从温控表或温控面板输入温度参数。为更有利于控温精度，井式气氛炉5中的热电偶506设置为控温模式，高压釜1内热电偶207为显示温度模式。根据实验温度调整热电偶温度。

3.开冷却系统

加热的同时开启冷却装置4，对高压釜1进行冷却，以防止法兰102处密封圈失效而导致高压釜1泄漏。根据需求设置冷却水温度，以保证冷却效果。

4.预充压

加热至实验设定温度后，样品浸入熔盐前，根据实验需求对高压釜1预充压或抽真空。加压为手动调节，首先关闭气管接头303-1，开启气管接头303-2和303-3，打开减压阀304调至所需压力，再通气。待调至设定压力后，关闭气管接头303-2，拧松减压阀304。若抽真空则参考上述步骤1。

5.加压

升温至实验所需温度后，降样品升降装置2，使得碳素材料样品201完全浸没于熔盐中。用扳手拧旋转螺母205，带动样品升降装置2下降，直至样品完全浸没熔盐中。根据实验需求加压，加压步骤参考上述步骤4。加压完毕后，关闭气管接头303-3，使整套设备处于密闭状态。实验开始并保温。

6.取样

实验结束后，将碳素材料样品201与熔盐分离。用扳手拧旋转螺母205，带动样品升降装置2上升，直至样品与熔盐完全分离，然后降温。由于温度下降高压釜1釜内气压也随之下降，为避免降温过程中压力下降对实验结果产生影响，需对高压釜1保压。具体步骤为关闭气管接头303-1，开启气管接头303-2和303-2，并将减压阀304调至所需压力，然后保持通气状态。降至室温后，实验结束。

利用本发明进行熔盐堆用碳素材料的熔盐浸渗实验，具有安全可靠、实验精度高、实验成本低的优点，具有较好的应用前景。此外，本发明也可用于熔盐堆用合金材料的熔盐腐蚀实验。