一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法

摘要

本发明公开了一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，属于金相样品制备技术领域。所述F/M耐热钢为9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢，将经磨制抛光好的试样采用化学热腐蚀液(过饱和苦味酸-海鸥牌洗发膏-盐酸)进行化学热蚀后，即能通过显微镜晰观察到其原奥氏体晶界。本发明操作便捷、重复性高、稳定性好，可以清晰、完整的显示原奥氏体晶界，对分析焊接热循环后热影响区晶粒演变提供依据。

说明书

技术领域

本发明涉及金相制备技术领域，具体涉及一种F/M耐热钢焊接接头热影响区 原奥氏体晶界的显示方法。

背景技术

9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢作为四代核电用候选材料，正引起广大科研人 员的兴趣。由于结构材料在实际生产程中需要经历焊接过程，而传统弧焊方法不 可避免的会在热影响区产生粗晶组织。粗大的奥氏体晶粒往往会使焊接接头性能 整体下降，并易于在粗晶部位过早失效。为此，分析焊接热循环后焊接接头热影 响区各区晶粒粗化情况便显得尤为重要，其对研究材料组织演变、晶粒度对性能 的影响和制定合理的焊接工艺具有十分重要的意义。

鉴于9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢晶粒度对性能的较大影响，其原奥氏体晶 界的显现一直是一难点。目前常用的显示原奥氏体晶界的方法是采用含有缓蚀剂 的饱和苦味酸水溶液作为浸蚀剂的化学浸蚀法。此方法对晶粒组织均匀、合金元 素含量较低的碳钢及调质钢有一定效果，但对合金元素含量较高、晶粒组织不均 匀的9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢焊接接头热影响区的原奥氏体晶界却很难清 晰完整地显现出来，因而影响原奥氏体晶粒的统计准确性和精确性，不利于分析 焊接热循环后热影响区的晶粒演变过程。

发明内容

本发明的目的是提供一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示 方法，解决F/M耐热钢原奥氏体晶界显示困难的问题，为进一步分析焊接热循环 对晶粒演变过程提供帮助。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，所述F/M耐热 钢是指9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢，所述显示方法包括如下步骤：

(1)样品制备：

在耐热钢焊接接头热影响区切取试样，选取试样的一个平面依次进行打磨和 抛光处理，直至所处理的平面无划痕和污点，用酒精冲洗吹干；

所述打磨处理过程为：将所述试样的一个平面依次采用240#、400#、600#、 800#、1000#和2000#金相进行磨光，每次更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨 光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以进行下一道磨光，直至去除上 一道所留划痕。

所述抛光处理过程为：所述试样的一个平面打磨处理后，采用海军呢抛光布， 先使用2.5#金刚石研磨膏对样品平面进行粗抛，再使用1.5#金刚石研磨膏对样品 平面进行精抛。

(2)化学热腐蚀液的配制：

取装有100mL水的烧杯，加入5～7g苦味酸，同时加入表面活性剂，然后在 电子电阻炉上加热至沸腾(100℃)，沸腾后保持3～5分钟，期间不断搅拌液体使 溶液混合均匀；关闭电子电阻炉，随后向烧杯内滴入0.05～0.2mL盐酸获得化学热 腐蚀液，静置备用；

所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十三烷基磺酸钠或海鸥牌洗发膏；表面 活性剂为十二烷基磺酸钠或十三烷基磺酸钠时，加入量为0.02～0.1g；表面活性剂 为海鸥牌洗发膏时，加入量为0.5～1.5g。

(3)化学热腐蚀：

待步骤(2)配制好的化学热腐蚀液冷却至40～50℃时(此时有苦味酸从烧杯 内溶液中析出)，将其放入到水浴锅中加热，待温度达到60～70℃时，用镊子夹取 试样，且试样抛光面朝下浸入化学热腐蚀液进行腐蚀，搅拌条件下腐蚀60～80秒 后，取出试样清洗并干燥，即能够在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。

所述化学热腐蚀液用于腐蚀耐热钢焊接接头热影响区各区，使其中的混晶和 大晶粒晶界清晰可见。

本发明显示方法操作便捷、重复性高、稳定性好，可以清晰、完整的显示原 奥氏体晶界，对分析焊接热循环后热影响区晶粒演变提供依据。

附图说明

图1为实施例1中9Cr2WVTa钢未变粗晶区试样化学热蚀照片(200×)。

图2为实施例1中9Cr2WVTa钢过临界粗晶区试样化学热蚀照片(200×)。

图3为实施例1中9Cr2WVTa钢临界粗晶区试样化学热蚀照片(200×)。

图4为实施例1中9Cr2WVTa钢亚临界粗晶区试样化学热蚀照片(200×)。

具体实施方式

以下结合附图及实施例详述本发明。

本发明为F/M耐热钢焊接接头热影响区原奥氏体晶界的显示方法，所述F/M 耐热钢是指9～12％Cr铁素体马氏体耐热钢，以下实施例中所述显示方法按如下过 程操作：

1、首先在焊接接头热影响区切取试样，将试样其中的一个平面依次在240#、 400#、600#、800#、1000#和2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更换砂纸 之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90°方向以 进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光布，先使 用2.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛，然后用1.5#金刚石研磨膏对样品进行精抛， 抛光至无划痕、污点后用酒精冲洗吹干即可。

2、取干净烧杯，将5～7g苦味酸和0.5～1.5g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中， 在电子电阻炉上加热直至沸腾(100℃)，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液 体，加热沸腾3～5分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1～2滴(0.05～0.2mL)盐酸 后获得化学热腐蚀液，静置备用；所用盐酸为质量百分浓度36.5％的盐酸。

3、待配置好的化学热腐蚀液冷却至40～50℃，也即饱和苦味酸再次析出时， 将其放入到水浴锅中加热，加热到温度为60～70℃时，用镊子夹取试样，并将样 品抛光面朝下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，60～80秒后，取出试样清 洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界。

实施例1：

本实施例为9Cr2WVTa钢未变粗晶区原奥氏体晶界显示。

9Cr2WVTa钢化学成分为(wt.％)：C0.14％，Cr9.04％，W1.99％，V0.25％， Ta0.17％，Mn0.45％，余量为Fe。在Gleeble1500热力模拟试验机上经历峰值温 度为1315℃和1315℃的焊接热循环得到未变粗晶区组织。

1、首先切取焊接接头热影响区未变粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在 240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更 换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90 °方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光 布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、 污点后用酒精冲洗吹干即可。

2、取干净烧杯，将6.6g苦味酸和1.2g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电 子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾 3分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入2滴盐酸后静置。

3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至50℃，也即饱和苦味酸再次析出时， 将其放入到水浴锅中加热，加热温度为62℃。待溶液温度达到后，用镊子夹取试 样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，60秒后，取出试样 清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图1)。

实施例2：

本实施例为9Cr2WVTa钢过临界粗晶区原奥氏体晶界显示。

9Cr2WVTa钢化学成分为(wt.％)：C0.14％，Cr9.04％，W1.99％，V0.25％， Ta0.17％，Mn0.45％，余量为Fe。在Gleeble1500热力模拟试验机上经历峰值温 度为1315℃和1100℃的焊接热循环得到过临界粗晶区组织。

1、首先切取焊接接头热影响区过临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面， 在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次 更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90 °方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光 布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、 污点后用酒精冲洗吹干即可。

2、取干净烧杯，将7g苦味酸和1.5g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电 子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾 5分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入2滴盐酸后静置。

3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至45℃，也即饱和苦味酸再次析出时， 将其放入到水浴锅中加热，加热温度为68℃。待溶液温度达到后，用镊子夹取试 样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，65秒后，取出试样 清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图2)。

实施例3：

本实施例为9Cr2WVTa钢临界粗晶区原奥氏体晶界显示。

9Cr2WVTa钢化学成分为(wt.％)：C0.14％，Cr9.04％，W1.99％，V0.25％， Ta0.17％，Mn0.45％，其余为Fe。在Gleeble1500热力模拟试验机上经历峰值温 度为1315℃和970℃的焊接热循环得到临界粗晶区组织。

1、首先切取焊接接头热影响区临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面，在 240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次更 换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90 °方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光 布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、 污点后用酒精冲洗吹干即可。

2、取干净烧杯，将5.6g苦味酸和0.7g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电 子电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾 3分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1滴盐酸后静置。

3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至48℃，也即饱和苦味酸再次析出时， 将其放入到水浴锅中加热，加热温度为65℃。待溶液温度达到后，用镊子夹取试 样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，70秒后，取出试样 清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图3)。

实施例4：

本实施例为9Cr2WVTa钢次临界粗晶区原奥氏体晶界显示。

9Cr2WVTa钢化学成分为(wt.％)：C0.14％，Cr9.04％，W1.99％，V0.25％， Ta0.17％，Mn0.45％，其余为Fe。在Gleeble1500热力模拟试验机上经历峰值温 度为1315℃和970℃的焊接热循环得到次临界粗晶区组织。

1、首先切取焊接接头热影响区次临界粗晶区试样，将试样其中的一个平面， 在240#、400#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸上自粗至细进行磨光，每次 更换砂纸之前保证试样表面无垂直于磨光方向的划痕，更换砂纸后将试样旋转90 °方向以进行下一道磨光，直至去除上一道所留划痕。磨好后，采用海军呢抛光 布，分别使用2.5#、1.5#金刚石研磨膏对样品进行粗抛和精抛，抛光至无划痕、 污点后用酒精冲洗吹干即可。

2、取干净烧杯，将5g苦味酸和1g海鸥牌洗发膏溶于100mL水中，在电子 电阻炉上加热直至沸腾，加热过程中使用搅拌玻璃棒不断搅动液体，加热沸腾4 分钟后，关闭电子电阻炉，并滴入1滴盐酸后静置。

3、待配置好的化学热腐蚀液体冷却至40℃，也即饱和苦味酸再次析出时， 将其放入到水浴锅中加热，加热温度为60℃。待溶液温度达到后，用镊子夹取试 样，样品抛光面冲下浸入腐蚀液，浸蚀过程中不断搅动液体，80秒后，取出试样 清洗干燥，即可在显微镜下观察到清晰完整的原奥氏体晶界(图4)。