用于从气体凝析物分离苯酚和BTX芳烃的工艺

摘要

本发明提供用于从气体凝析物分离苯酚和BTX芳烃的工艺。通过用有机溶剂萃取从煤的固定床气化的气体凝析物分离苯酚的工艺和设备，其中溶剂被循环，并且其中通过蒸馏从所载有的溶剂分离苯酚，并且其中在另外的蒸馏步骤中，从溶剂分离芳烃诸如苯、甲苯、二甲苯(BTX芳烃)。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于通过用有机溶剂萃取从煤的固定床气化的气体凝析物分离苯酚和BTX芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的工艺，包括下列步骤：

a)从煤的固定床气化的气体凝析物将载有苯酚和BTX芳烃的气体凝析物流供应至萃取区域；

b)在所述萃取区域中用有机溶剂对载有苯酚和BTX芳烃的所述气体凝析物流进行萃取，其中获得将苯酚和BTX芳烃放空的气体凝析物流作为残液，并且获得载有苯酚和BTX芳烃的溶剂作为萃取物；

c)将所述萃取物供应至第一蒸馏塔，并蒸馏分离成含苯酚和所述溶剂的第一塔底产物以及含所述BTX芳烃和所述溶剂的第一塔顶产物，其中所述第一塔顶产物被再循环至所述萃取区域；

d)将含苯酚和所述溶剂的所述第一塔底产物供应至第二蒸馏塔，并蒸馏分离成含苯酚的第二塔底产物和含所述溶剂的第二塔顶产物，其中所述第二塔顶产物被再循环至所述萃取区域。

本发明同样涉及一种用于操作该工艺的设备。

背景技术

在含碳燃料诸如焦炭或煤的固定床压力气化中，其中获得含水的所谓气体凝析物作为副产品。常用的固定床压力气化工艺是所谓的撒索尔-鲁奇干底气化工艺(FBDB工艺)，在textbookGASIFICATION,2ndEdition,ChristopherHigman,MaartenvanderBurgt,GulfProfessionalPublishing中描述了该工艺。第97页图5.3揭示了如何通过从原料气凝析出而获得气体凝析物(煤气水)。

在能够将这种气体凝析物转移至生物净化设备之前，必须从气体凝析物移除一些成分特别是焦油、石油、苯酚和气体诸如氨、硫化氢和二氧化碳。在Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry,6thedition,vol.15第437页中描述了这些清洁步骤的基本顺序。这方面的气体凝析物的已知处理工艺是Phenosolvan工艺和CLL工艺。

如Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry,6thedition,vol.15第433页图71中所述，通常通过用有机溶剂萃取实现从气体凝析物分离苯酚。通常根据所谓的混合澄清器原理设计萃取器件。这是一种连续工艺，其中经由蒸馏设备恒定地循环加载的萃取剂，在该蒸馏设备中，通过蒸馏从加载的萃取剂分离苯酚。常用的溶剂或萃取剂是二异丙醚(DIPE)。在这种蒸馏中，在许多情况下是多级，获得富苯酚相作为塔底产物，并将富苯酚相从工艺排出或者供应至进一步的处理以获得苯酚，同时获得主要从苯酚释放的溶剂作为塔顶产物，并再次作为萃取剂供应至萃取工艺。

除了苯酚之外，在萃取期间，萃取剂也吸收来自气体凝析物的苯、甲苯和二甲苯(BTX芳烃)。在现有工艺中，这些物质不能被现有的蒸馏处理分离，并且因而富集在萃取剂中。由此负面地影响了所使用的溶剂的萃取性，并且因而使萃取工艺的效率变差。当不再给出足够的工艺效率时，就必须废弃和替换用作萃取剂的溶剂。

因此，本发明的目的是提供一种用于从气体凝析物分离苯酚的工艺，该工艺避免了上述缺点。

发明内容

通过一种工艺并通过一种设备解决该目的。

根据本发明的工艺：

一种用于通过用有机溶剂萃取从煤的固定床气化的气体凝析物分离苯酚和BTX芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的工艺，包括下列步骤：

a)将载有苯酚和BTX芳烃的气体凝析物流供应至萃取区域；

b)在所述萃取区域中用有机溶剂对载有苯酚和BTX芳烃的所述气体凝析物流进行萃取，其中获得将苯酚和BTX芳烃放空的气体凝析物流作为残液，并且获得载有苯酚和BTX芳烃的溶剂作为萃取物；

c)将所述萃取物供应至第一蒸馏塔，并蒸馏分离成含苯酚和所述溶剂的第一塔底产物以及含所述BTX芳烃和所述溶剂的第一塔顶产物，其中所述第一塔顶产物被再循环至所述萃取区域；

d)将含苯酚和所述溶剂的所述第一塔底产物供应至第二蒸馏塔，并蒸馏分离成含苯酚的第二塔底产物和含所述溶剂的第二塔顶产物，其中所述第二塔顶产物被再循环至所述萃取区域，

其特征在于从所述第一蒸馏塔排出含BTX芳烃和所述溶剂的部分流，其中所述部分流被供应至第三蒸馏塔，并通过蒸馏被分离成含BTX芳烃的第三塔底产物和含所述溶剂的第三塔顶产物，其中排出含BTX芳烃的所述第三塔底产物，并且含所述溶剂的所述第三塔顶产物被再循环至所述萃取区域。

根据本发明的设备：

一种用于从煤的固定床气化的气体凝析物分离苯酚和BTX芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的设备，包括：

萃取区域，用于获得将苯酚和BTX芳烃放空的气体凝析物流作为残液，并且获得载有苯酚和BTX芳烃的溶剂流作为萃取物；

第一蒸馏塔，用于将所述萃取物分离成含苯酚和溶剂的第一塔底产物以及含BTX芳烃和所述溶剂的第一塔顶产物；

用于将所述第一塔顶产物再循环至所述萃取区域的导管；

第二蒸馏塔，用于将所述第一塔底产物分离成含苯酚的第二塔底产物和含所述溶剂的第二塔顶产物；

用于将所述第二塔顶产物再循环至所述萃取区域的导管；

用于从所述第一蒸馏塔排出含BTX芳烃和所述溶剂的部分流的导管；

第三蒸馏塔，用于将所述部分流分离成含BTX芳烃的第三塔底产物和含所述溶剂的第三塔顶产物；

用于将所述第三塔顶产物再循环至所述萃取区域的导管。

本发明的特别优点是：为了移除BTX芳烃，仅从第一蒸馏塔抽出部分流，这对于工艺的经济性特别有利。此外，为了恢复已使用的溶剂的萃取性，通常不必从溶剂彻底移除BTX芳烃。以这种方式，能够使所使用的器械的尺寸保持较小，并且能够在执行根据本发明的工艺时使能量消耗最小化。

本发明的优选方面

本发明的优选方面在于：从所述第一蒸馏塔的富集段排出所述部分流，并且所述第三塔顶产物被再循环至所述第一蒸馏塔的所述富集段，并经由所述富集段被再循环至所述萃取区域。以这种方式，能够通过对塔之间的压力差的适当调节并通过重力实现所述部分流在蒸馏塔之间的输送，从而能够省略附加输送装置诸如泵。此外，最优地利用了所述部分流的热含量，从而能够减小第三蒸馏塔所需的再沸器性能。

本发明的进一步优选方面在于：使用二异丙醚(DIPE)作为有机溶剂。早已证明这种溶剂成功地用于这种萃取工艺，并且能够以低成本获得。在这方面，当被再循环至萃取区域的溶剂中的BTX芳烃的浓度低于50wt-％优选低于20wt-％时特别有利。在这些浓度下，充分地恢复所需的溶剂萃取性，但是同时仍使从溶剂蒸馏分离BTX芳烃所需的分离努力保持较小。

本发明的进一步优选方面在于：借助于混合澄清器系统执行萃取。同样早已证明混合澄清器系统成功地用于这种工艺。能够以低成本生产混合澄清器系统，并且混合澄清器系统容易维护。

本发明的进一步优选方面在于：第三蒸馏塔被设计为蒸馏塔，并且大致在蒸馏塔的中部装填该部分流，使得富集段和汽提段每个均具有相同数目的塔盘。早已证明这些工艺部件和这种程序对于本分离任务非常成功。

根据本发明的设备的优选方面在于：所述设备包括用于将所述第三塔顶产物再循环至所述第一蒸馏塔的富集段的导管，其中用于排出含BTX芳烃和所述溶剂的所述部分流的所述导管被安装在所述第一蒸馏塔的所述富集段上。

附图说明

也可通过对例证性实施例的如下说明和附图明白本发明的进一步的特征、优点和可能的应用。所述和/或所示的所有特征都本身或以任何组合(独立于它们在权利要求中的内含物或它们的反向引用)形成本发明的主题。

参考附图图1，现在将详细地解释根据本发明的工艺。在附图中：

图1示出根据本发明的工艺的示意性流程图。

附图标记列表

1气体凝析物

2萃取区域

3气体凝析物，将苯酚和BTX芳烃放空

4萃取剂，载有苯酚和BTX芳烃

5第一蒸馏塔

6第一塔底产物，具有萃取剂的残余物的富苯酚相

7第二蒸馏塔

8部分流，载有BTX芳烃

9第三蒸馏塔

10第三塔底产物，富BTX芳烃相

11第三塔顶产物，将BTX芳烃放空

12第一塔顶产物，主要从苯酚和BTX芳烃释放的萃取剂

13第二塔顶产物，主要从苯酚和BTX芳烃释放的萃取剂

14第二塔底产物，富苯酚相

具体实施方式

在图1中示意性示出的工艺流程图中，将从焦油和石油释放的气体凝析物1引入到萃取区域2中。主要从苯酚和BTX芳烃释放的气体凝析物作为残液流3离开萃取设备，并被供应至图1中未示出的进一步处理。

对第一蒸馏塔5装填载有苯酚和BTX芳烃的有机萃取剂4，这里是二异丙醚(DIPE)。获得富苯酚相作为塔底产物6，其仍载有残余量的DIPE，并被装填到第二蒸馏塔7。从第一蒸馏塔5的富集段5a从第三理论塔盘(从顶至底对塔盘进行计数)抽出流8，并且将流8装填到第三蒸馏塔9，该第三蒸馏塔9被设计为具有30个理论塔盘的塔。将流8装填到塔9的塔盘17上。

在第三蒸馏塔9中，从流8分离富BTX芳烃相作为塔底产物10。通过水冷却器使塔9的塔顶产物11(主要从BTX芳烃释放的萃取剂DIPE)凝析，并作为部分地再循环至塔9的第一塔盘的回流。将塔顶产物11的另一部分引回到第一蒸馏塔5的富集段5a中。塔5的塔顶产物12(主要从苯酚和BTX芳烃释放的萃取剂DIPE)最终被返回到萃取区域2中，并且在萃取区域2被再次使用用于萃取。

在第二蒸馏塔7中，从富苯酚相6分离残余量的DIPE作为塔顶产物13，并且同样使塔顶产物13再循环至萃取设备，以再次用作萃取剂。获得富苯酚相作为塔底产物14，该塔底产物14主要从萃取剂被释放，并且也被称为粗焦油酸(CTA)。这种富苯酚相可能能够被供应给进一步处理，以获得作为有价值产物的苯酚。此外，CTA也能够被用作例如酸性气体吸收塔(图1中未示出)中的洗涤剂。

工业实用性

本发明实现了具有恒定萃取效率的萃取剂的更长可用性，并且因此提高了萃取工艺的经济性。