一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括：将环烷酸、氧化锌、苯基缩水甘油醚和均苯四甲酸酐混合均匀，在120-135℃反应，加入2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚得到组分A；将纳米氮化硅、纳米二氧化钛、聚丙烯短纤维、纳米云母、纳米氢氧化铝、纳米氧化锌、偶联剂、双酚A环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂、氯化聚乙烯、双酚A型聚碳酸酯、聚四氟乙烯、端环氧基聚二甲基硅氧烷、苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚硫橡胶、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和二苯基硅二醇混合得到物料A；将甲基四氢苯酐、N-苯基-2-萘胺、1,4-亚苯基二胺和组分A混合均匀得到物料B；将物料A与物料B固化。

说明书

技术领域

本发明涉及绝缘材料技术领域，尤其涉及一种电机槽楔用高性能环氧树脂 绝缘材料的制备方法。

背景技术

竹子是现有的电机槽楔常用的材料，因竹子存在耐热性和阻燃性差的缺陷， 用其制成的电机槽楔存在耐热性、阻燃性不是很理想的缺陷。为了能适合各种 类型及绝缘等级电机用电机槽楔的需要，人们不断开发出各种新型绝缘材料用 于制作电机槽楔，聚合物是绝缘材料中不可或缺的重要材料。环氧树脂是聚合 物基复合材料中应用最广泛的基体树脂之一，作为一种热固性树脂具有优异的 粘结性、耐磨性、力学性能、电绝缘性、化学稳定性以及收缩率低、易加工成 型等优点，在电子仪表、轻工、建筑、机械以及电子电气绝缘等领域应用广泛， 但是环氧树脂固化后存在耐热性、耐冲击性和耐水性差的缺陷，限制了其在电 机槽楔领域的应用。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种电机槽楔用高性能环氧 树脂绝缘材料的制备方法，该方法过程简单，易于控制，得到的高性能环氧树 脂绝缘材料耐水性、耐热性和耐冲击性好。

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将1-3份环烷酸、2-5份氧化锌、0.5-2份苯基缩水甘油醚和 0.1-1份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至120-135℃，反应5-8h，放置1.5-3h 分层，取上层液体真空脱水，然后加入1-2.5份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯 酚混合均匀得到组分A；

S2、按重量份将3-10份纳米氮化硅、3-10份纳米二氧化钛、2-8份聚丙烯 短纤维、2-12份纳米云母、3-12份纳米氢氧化铝、3-5份纳米氧化锌混合，然 后加入2-10份偶联剂，搅拌10-25min后加热至80-100℃，加入50-70份双酚 A环氧树脂、30-50份邻甲酚醛环氧树脂、2-5份氯化聚乙烯、5-20份双酚A型 聚碳酸酯、2-5份聚四氟乙烯、3-8份端环氧基聚二甲基硅氧烷、3-8份苯基缩 水甘油醚、10-20份乙二醇二缩水甘油醚、6-10份聚硫橡胶、2-5份三环癸烷二 甲醇二丙烯酸酯和2-6份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡得到物料A；

S3、按重量份将4-5份甲基四氢苯酐、5-12份N-苯基-2-萘胺、3-10份1,4- 亚苯基二胺和2-3份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：5-15倒入高速搅拌机中，在室温 下，以500-800r/min的速度搅拌10-25min，然后在60-80℃下以2500-3500r/min 的速度搅拌20-35min，抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘 材料。

优选地，S1中，环烷酸、氧化锌、苯基缩水甘油醚、均苯四甲酸酐、2，4， 6-三(二甲氨基甲基)苯酚的重量比为1.8-2.3：3.2-4：1.2-1.6：0.5-1：1.8-2.2。

优选地，在S1中，升温至128-132℃，反应6.5-7h。

优选地，在S2中，按重量份将7-9份纳米氮化硅、5-8份纳米二氧化钛、 4.2-5份聚丙烯短纤维、6-10份纳米云母、7-9份纳米氢氧化铝、3.5-4份纳米 氧化锌混合，然后加入5.3-6份偶联剂，搅拌17-21min后加热至88-93℃，加 入58-65份双酚A环氧树脂、39-44份邻甲酚醛环氧树脂、3.2-4份氯化聚乙烯、 12-16份双酚A型聚碳酸酯、3.4-4.1份聚四氟乙烯、3.9-4.8份端环氧基聚二 甲基硅氧烷、5.3-6.2份苯基缩水甘油醚、13-17份乙二醇二缩水甘油醚、8.3-9 份聚硫橡胶、3.8-4.5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和4.5-5.6份二苯基硅二醇， 混合均匀后脱气泡得到物料A。

优选地，在S3中，甲基四氢苯酐、N-苯基-2-萘胺、1,4-亚苯基二胺、组 分A的重量比为4.4-4.8：8-11：5.2-6：2.2-2.7。

优选地，在S4中，物料A与物料B的重量比为100：8-12。

优选地，在S4中，进行固化的过程中，分两次固化，其中，一次固化的温 度为55-80℃，一次固化的时间为1-2.5h，二次固化的温度为室温，二次固化 的时间为3-5d。

优选地，所述电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括以下 步骤：

S1、按重量份将2份环烷酸、3.5份氧化锌、1.4份苯基缩水甘油醚和0.6 份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至130℃，反应6.8h，放置2.2h分层，取上层 液体真空脱水，然后加入1.8份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到 组分A；

S2、按重量份将8份纳米氮化硅、7份纳米二氧化钛、4.6份聚丙烯短纤维、 8.5份纳米云母、8.6份纳米氢氧化铝、3.7份纳米氧化锌混合，然后加入5.8 份偶联剂，搅拌20min后加热至90℃，加入60份双酚A环氧树脂、40份邻甲 酚醛环氧树脂、3.5份氯化聚乙烯、14份双酚A型聚碳酸酯、4份聚四氟乙烯、 4.2份端环氧基聚二甲基硅氧烷、6份苯基缩水甘油醚、15份乙二醇二缩水甘油 醚、8.5份聚硫橡胶、4.2份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和5份二苯基硅二醇， 混合均匀后脱气泡得到物料A；

S3、按重量份将4.6份甲基四氢苯酐、9份N-苯基-2-萘胺、5.6份1,4-亚 苯基二胺和2.6份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：10倒入高速搅拌机中，在室温下， 以600r/min的速度搅拌20min，然后在75℃下以3000r/min的速度搅拌30min， 抽真空脱气泡后进行两次固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料，其中，一次 固化的温度为75℃，一次固化的时间为1.5h，二次固化的温度为室温，二次固 化的时间为4.5d。

本发明电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法中，首先选择了环 烷酸、氧化锌、苯基缩水甘油醚和均苯四甲酸酐为原料，在合适的温度下进行 反应，得到了含锌的有机物，将其与2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合后得 到的促进剂在室温下稳定，且电性能好，在绝缘材料的混炼过程中，将其用作 环氧树脂的固化促进剂，有效地降低了固化温度，缩短了固化的时间；在S2中， 添加了纳米氮化硅、纳米二氧化钛、聚丙烯短纤维、纳米云母、纳米氢氧化铝、 纳米氧化锌多种填料进行配合，并用偶联剂进行混合，使其与双酚A环氧树脂 和邻甲酚醛环氧树脂混合后相容性好，使环氧树脂的三维立体网状结构更加密 实、牢固，在受到外力作用时抵抗和吸收的能力更加强大，起到增强增韧的作 用，进一步改善了复合材料的强度抗冲击性，同时，因纳米材料的固化反应热 比环氧树脂的反应热低，加入纳米材料后其表面的羟基能为双酚A环氧树脂、 邻甲酚醛环氧树脂的反应提供活性中心，与聚硫橡胶和促进剂配合后具有促进 环氧树脂固化的作用；添加的双酚A型聚碳酸酯与环氧树脂的结构类似，在体 系中相容性好，并且能与胺反应，使其胺化，增加了反应的活性，体系固化后 形成了一个均相网络结构，与聚四氟乙烯、端环氧基聚二甲基硅氧烷、苯基缩 水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚硫橡胶、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和二 苯基硅二醇配合，改善了绝缘材料的耐热性、耐水性和抗冲击性；选择了甲基 四氢苯酐、N-苯基-2-萘胺、1,4-亚苯基二胺作为反映的固化剂，其与物料A具 有协同作用，降低了绝缘材料的固化温度，同时缩短了绝缘材料的固化时间。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将3份环烷酸、2份氧化锌、2份苯基缩水甘油醚和0.1份均 苯四甲酸酐混合均匀，升温至135℃，反应5h，放置3h分层，取上层液体真空 脱水，然后加入1份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A；

S2、按重量份将10份纳米氮化硅、3份纳米二氧化钛、8份聚丙烯短纤维、 2份纳米云母、12份纳米氢氧化铝、3份纳米氧化锌混合，然后加入10份偶联 剂，搅拌10min后加热至100℃，加入50份双酚A环氧树脂、50份邻甲酚醛环 氧树脂、2份氯化聚乙烯、20份双酚A型聚碳酸酯、2份聚四氟乙烯、8份端环 氧基聚二甲基硅氧烷、3份苯基缩水甘油醚、20份乙二醇二缩水甘油醚、6份聚 硫橡胶、5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和2份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气 泡得到物料A；

S3、按重量份将4份甲基四氢苯酐、12份N-苯基-2-萘胺、3份1,4-亚苯 基二胺和3份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：5倒入高速搅拌机中，在室温下， 以800r/min的速度搅拌10min，然后在80℃下以2500r/min的速度搅拌35min， 抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料。

实施例2

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将1份环烷酸、5份氧化锌、0.5份苯基缩水甘油醚和1份均 苯四甲酸酐混合均匀，升温至120℃，反应8h，放置1.5h分层，取上层液体真 空脱水，然后加入2.5份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分A；

S2、按重量份将3份纳米氮化硅、10份纳米二氧化钛、2份聚丙烯短纤维、 12份纳米云母、3份纳米氢氧化铝、5份纳米氧化锌混合，然后加入2份偶联剂， 搅拌25min后加热至80℃，加入70份双酚A环氧树脂、30份邻甲酚醛环氧树 脂、5份氯化聚乙烯、5份双酚A型聚碳酸酯、5份聚四氟乙烯、3份端环氧基 聚二甲基硅氧烷、8份苯基缩水甘油醚、10份乙二醇二缩水甘油醚、10份聚硫 橡胶、2份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和6份二苯基硅二醇，混合均匀后脱气泡 得到物料A；

S3、按重量份将5份甲基四氢苯酐、5份N-苯基-2-萘胺、10份1,4-亚苯 基二胺和2份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：15倒入高速搅拌机中，在室温下， 以500r/min的速度搅拌25min，然后在60℃下以3500r/min的速度搅拌20min， 抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料。

实施例3

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将2.3份环烷酸、3.2份氧化锌、1.6份苯基缩水甘油醚和0.5 份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至132℃，反应6.5h，放置3h分层，取上层液 体真空脱水，然后加入1.8份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组 分A；

S2、按重量份将9份纳米氮化硅、5份纳米二氧化钛、5份聚丙烯短纤维、 6份纳米云母、9份纳米氢氧化铝、3.5份纳米氧化锌混合，然后加入6份偶联 剂，搅拌17min后加热至93℃，加入58份双酚A环氧树脂、44份邻甲酚醛环 氧树脂、3.2份氯化聚乙烯、16份双酚A型聚碳酸酯、3.4份聚四氟乙烯、4.8 份端环氧基聚二甲基硅氧烷、5.3份苯基缩水甘油醚、17份乙二醇二缩水甘油 醚、8.3份聚硫橡胶、4.5份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和4.5份二苯基硅二醇， 混合均匀后脱气泡得到物料A；

S3、按重量份将4.4份甲基四氢苯酐、11份N-苯基-2-萘胺、5.2份1,4- 亚苯基二胺和2.7份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：8倒入高速搅拌机中，在室温下， 以700r/min的速度搅拌15min，然后在78℃下以2800r/min的速度搅拌32min， 抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料，其中，进行固化 的过程中，分两次固化，其中，一次固化的温度为55℃，一次固化的时间为2.5h， 二次固化的温度为室温，二次固化的时间为3d。

实施例4

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将1.8份环烷酸、4份氧化锌、1.2份苯基缩水甘油醚和1份 均苯四甲酸酐混合均匀，升温至128℃，反应7h，放置1.5h分层，取上层液体 真空脱水，然后加入2.2份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到组分 A；

S2、按重量份将7份纳米氮化硅、8份纳米二氧化钛、4.2份聚丙烯短纤维、 10份纳米云母、9份纳米氢氧化铝、4份纳米氧化锌混合，然后加入5.3份偶联 剂，搅拌21min后加热至88℃，加入65份双酚A环氧树脂、39份邻甲酚醛环 氧树脂、4份氯化聚乙烯、12份双酚A型聚碳酸酯、4.1份聚四氟乙烯、3.9份 端环氧基聚二甲基硅氧烷、6.2份苯基缩水甘油醚、13份乙二醇二缩水甘油醚、 9份聚硫橡胶、3.8份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和5.6份二苯基硅二醇，混合 均匀后脱气泡得到物料A；

S3、按重量份将4.8份甲基四氢苯酐、8份N-苯基-2-萘胺、6份1,4-亚苯 基二胺和2.2份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：12倒入高速搅拌机中，在室温下， 以600r/min的速度搅拌20min，然后在64℃下以3200r/min的速度搅拌26min， 抽真空脱气泡后进行固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料，其中，进行固化 的过程中，分两次固化，其中，一次固化的温度为80℃，一次固化的时间为1h， 二次固化的温度为室温，二次固化的时间为5d。

实施例5

本发明提出的一种电机槽楔用高性能环氧树脂绝缘材料的制备方法，包括 以下步骤：

S1、按重量份将2份环烷酸、3.5份氧化锌、1.4份苯基缩水甘油醚和0.6 份均苯四甲酸酐混合均匀，升温至130℃，反应6.8h，放置2.2h分层，取上层 液体真空脱水，然后加入1.8份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚混合均匀得到 组分A；

S2、按重量份将8份纳米氮化硅、7份纳米二氧化钛、4.6份聚丙烯短纤维、 8.5份纳米云母、8.6份纳米氢氧化铝、3.7份纳米氧化锌混合，然后加入5.8 份偶联剂，搅拌20min后加热至90℃，加入60份双酚A环氧树脂、40份邻甲 酚醛环氧树脂、3.5份氯化聚乙烯、14份双酚A型聚碳酸酯、4份聚四氟乙烯、 4.2份端环氧基聚二甲基硅氧烷、6份苯基缩水甘油醚、15份乙二醇二缩水甘油 醚、8.5份聚硫橡胶、4.2份三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯和5份二苯基硅二醇， 混合均匀后脱气泡得到物料A；

S3、按重量份将4.6份甲基四氢苯酐、9份N-苯基-2-萘胺、5.6份1,4-亚 苯基二胺和2.6份组分A混合均匀得到物料B；

S4、将物料A与物料B按重量比为100：10倒入高速搅拌机中，在室温下， 以600r/min的速度搅拌20min，然后在75℃下以3000r/min的速度搅拌30min， 抽真空脱气泡后进行两次固化得到所述高性能环氧树脂绝缘材料，其中，一次 固化的温度为75℃，一次固化的时间为1.5h，二次固化的温度为室温，二次固 化的时间为4.5d。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局 限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本 发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护 范围之内。