一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置及方法

摘要

本发明涉及苯残液资源回收技术领域，特别涉及一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置及方法。本发明装置苯蒸馏塔通过管道与苯残液蒸馏塔连接，所述苯残液蒸馏塔通过管道与冷凝器连接，所述苯残液蒸馏塔通过管道与分水罐连接，所述分水罐通过管道与冷凝器连接，所述分水罐通过管道与苯蒸馏塔连接；所述苯蒸馏塔塔釜设有苯蒸馏塔再沸器，所述苯残液蒸馏塔塔顶设有软水进入管，所述苯残液蒸馏塔塔釜设有苯残液蒸馏塔再沸器和塔釜废液去浓缩流出管。本发明生产出来的精苯质量高，连续循环运行，可以避免管路堵塞，同时也避免了苯蒸馏塔间歇性的停车蒸煮，苯减轻操作人员的劳动强度，降低人力成本，带来较高的经济效益，适合推广应用。

说明书

技术领域

本发明涉及苯残液资源回收技术领域，特别涉及一种苯残液蒸馏塔连续运行的装 置及方法。

背景技术

现己内酰胺装置生产中，一般是使用苯蒸馏塔和苯残液蒸馏塔来对杂苯进行提纯， 去除杂苯中溶解的苯溶性杂质。苯蒸馏塔釜液是不连续出料的，待苯蒸馏塔釜温度升 高至110℃以上后再将釜液抽至苯残液蒸馏塔，然后苯残液蒸馏塔再升温将苯汽化， 汽化的苯与苯蒸馏塔产生的苯蒸汽混合后一起冷凝，因为需要将苯残液蒸馏塔内的苯 完全回收，所以导致苯残液蒸馏塔塔釜温度最高达到135℃，并且原装置没有回流， 大量的重组分进入精苯，导致精苯质量变差，最终影响成品的质量。将苯残液蒸馏塔 釜液内的苯完全回收后再启动苯残液蒸馏塔釜液泵将废液送至废液浓缩，还要加水对 苯残液蒸馏塔进行清洗，避免苯残液蒸馏塔再沸器列管结垢以及管道堵塞。这种间断 性的运行方式有比较多的缺点：1、间歇性的运行苯残液蒸馏塔时精苯的质量比较差， 导致己内酰胺消光间歇性的波动；2、苯蒸馏塔需要定期进行蒸煮以保证精苯的质量； 3、苯残液蒸馏塔进出料管线因为浓缩的关系容易堵塞，每次运行苯残液蒸馏塔后都 需要加上进行蒸煮；4、间歇性的操作导致操作人员劳动强度大。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置及方法，此 方法不仅有效的回收了苯，还避免了苯蒸馏塔间歇性的停车蒸煮，保证了精苯的质量， 避免了成品质量的波动，还降低了操作人员的劳动强度。

一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置，包括苯蒸馏塔、苯残液蒸馏塔，其特征在于， 所述苯蒸馏塔通过管道与苯蒸馏塔釜液泵连接，所述苯蒸馏塔釜液泵通过管道与苯残 液蒸馏塔连接，所述苯蒸馏塔釜液泵与苯残液蒸馏塔之间设有第一流量计和第一调节 阀，所述苯残液蒸馏塔通过管道与冷凝器连接，所述苯残液蒸馏塔通过管道与分水罐 连接，所述苯残液蒸馏塔与分水罐之间设有分水罐水相泵，所述分水罐通过管道与冷 凝器连接，所述分水罐通过管道与苯蒸馏塔连接，分水罐与苯蒸馏塔之间设有分水罐 苯相泵；

所述苯蒸馏塔塔顶设有精苯流出管和第一温度计，苯蒸馏塔塔釜设有苯蒸馏塔再 沸器和第二温度计，所述苯蒸馏塔再沸器设有第一饱和蒸汽进入管；

所述苯残液蒸馏塔塔顶设有软水进入管，软水进入管上设有第二流量计和第二调 节阀，所述苯残液蒸馏塔塔釜设有苯残液蒸馏塔再沸器，所述苯残液蒸馏塔再沸器设 有第二饱和蒸汽进入管；

所述苯残液蒸馏塔塔釜设有塔釜废液去浓缩流出管，所述塔釜废液去浓缩流出管 上设有苯残液蒸馏塔釜液泵和第一液位调节阀；

所述冷凝器设有冷却水管和第五温度计；

所述苯残液蒸馏塔塔顶设有第三温度计，苯残液蒸馏塔塔釜设有第四温度计、第 一液位计和第一界位计；

所述分水罐上设有第二界位计和第二液位计，所述分水罐内设有分水隔板。

所述苯残液蒸馏塔与分水罐之间还设有第二液位调节阀，分水罐与苯蒸馏塔之间 还设有第三液位调节阀。

所述第一温度计测量苯蒸馏塔塔顶温度，第二温度计测量苯蒸馏塔塔釜温度，第 三温度计测量苯残液蒸馏塔塔顶温度，第四温度计测量苯残液蒸馏塔塔釜温度，第五 温度计测量冷凝器放空温度，第一流量计测量苯蒸馏塔塔釜物料出料流量，第二流量 计测量软水进入管软水流量，第一液位计测量苯残液蒸馏塔塔釜液位，第二液位计测 量分水罐液位，第一界位计测量苯残液蒸馏塔塔釜界位，第二界位计测量分水罐界位， 第一调节阀调节苯蒸馏塔物料出料流量，第二调节阀调节软水进入管软水流量，第一 液位调节阀调节制苯蒸馏塔中塔釜物料出料流量，第二液位调节阀控制分水罐水相进 入苯残液蒸馏塔的流量，第三液位调节阀控制分水罐苯相进入苯蒸馏塔的流量。

采用所述装置进行苯残液蒸馏塔连续运行的方法，步骤如下：

1)软水进入管中通入软水流入到苯残液蒸馏塔中，直到苯残液蒸馏塔塔釜界位 为40～50％时；

2)苯残液蒸馏塔再沸器中通入蒸汽，缓慢升温，苯残液蒸馏塔塔釜温度≥80℃ 时，打开塔釜废液去浓缩流出管，并持续加入软水至苯残液蒸馏塔中，维持苯残液蒸 馏塔塔釜界位为40～50％；

控制软水进入管中软水流量为V₁；

3)将苯蒸馏塔中塔釜物料输送至苯残液蒸馏塔塔顶中，控制苯蒸馏塔中塔釜物 料出料流量为V₂；

4)蒸汽继续通入到苯残液蒸馏塔再沸器中，加热使苯残液蒸馏塔中的苯汽化；

苯残液蒸馏塔中釜液通过塔釜废液去浓缩流出管输送至废液浓缩装置；

控制苯残液蒸馏塔塔釜界位为40-50％；

5)苯残液蒸馏塔中的苯、水汽化后流入到冷凝器中冷凝，得到冷凝液；

6)冷凝液流入至分水罐中，冷凝液中的水相、苯相在分水罐中分相；

7)冷凝液中的水相运输至苯残液蒸馏塔塔釜，控制分水罐界位为40-50％；

冷凝液中的苯相溢流至分水罐隔板的另一侧，运输至苯蒸馏塔塔釜中进行提纯， 控制分水灌液位为40-70％；

所述步骤2)中的流量V₁和步骤3)中的流量V₂比值为1：5-10；

所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)、步骤5)、步骤6)和步骤7)连续循 环运行。

所述步骤3)中通过调节苯蒸馏塔中塔釜的物料出料流量V₂，控制蒸馏塔中塔釜 温度为88-92℃。

所述步骤4)中通过苯残液蒸馏塔再沸器中的蒸汽加入量控制苯残液蒸馏塔的塔 顶温度为65-80℃，塔釜温度为90-110℃，塔釜液位为60-80％。

所述步骤5)中通过控制冷却水的流量使冷凝器放空温度≤30℃；

所述步骤5)中冷却水温度为6-12℃。

本发明提供的一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置及方法，有益效果如下：

1、苯蒸馏塔釜液通过苯蒸馏塔釜液泵连续输送至苯残液蒸馏塔塔顶，而不是原 流程中输送至苯残液蒸馏塔塔釜，增加传质效果；

2、苯残液蒸馏塔产生的苯水混合蒸汽不再与苯蒸馏塔产生的苯蒸汽混合后冷凝， 而是单独至冷凝器冷凝，提高精苯质量；

3、苯蒸馏塔设置的苯蒸馏塔再沸器对苯蒸馏塔进行蒸煮保证精苯质量；

4、通过本发明生产出来的精苯质量高，进而也提高了后续生产产品的质量；

5、本发明为连续循环运行，可以避免管路堵塞，容易清洗，同时也避免了苯蒸 馏塔间歇性的停车蒸煮，苯蒸馏塔可以长期不蒸煮，可以减轻操作人员的劳动强度， 降低人力成本，带来较高的经济效益，适用范围广，适合推广应用。

附图说明

图1是苯残液蒸馏塔连续运行的装置示意图；

图中：苯蒸馏塔1，苯残液蒸馏塔2，分水罐3，分水隔板3-1，冷凝器4，苯蒸馏塔 釜液泵5，苯残液蒸馏塔釜液泵6，分水罐水相泵7，分水罐苯相泵8，苯蒸馏塔再沸 器9，苯残液蒸馏塔再沸器10，第一饱和蒸汽进入管11，第二饱和蒸汽进入管12， 精苯流出管13，软水进入管14，塔釜废液去浓缩流出管15，冷凝管16，第一温度计 17，第二温度计18，第三温度计19，第四温度计20，第五温度计21，第一流量计 22，第二流量计23，第一液位计24，第二液位计25，第一界位计26，第二界位计 27，第一调节阀28，第二调节阀29，第一液位调节阀30，第二液位调节阀31，第三 液位调节阀32。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施 例表述的范围。

实施例1

一种苯残液蒸馏塔连续运行的装置，包括苯蒸馏塔1、苯残液蒸馏塔2，所述苯 蒸馏塔1通过管道与苯蒸馏塔釜液泵5连接，所述苯蒸馏塔釜液泵5通过管道与苯残 液蒸馏塔2连接，所述苯蒸馏塔釜液泵5与苯残液蒸馏塔2之间设有第一流量计22 和第一调节阀28，所述苯残液蒸馏塔2通过管道与冷凝器4连接，所述苯残液蒸馏 塔2通过管道与分水罐3连接，所述苯残液蒸馏塔2与分水罐3之间设有分水罐水相 泵7，所述分水罐3通过管道与冷凝器4连接，所述分水罐3通过管道与苯蒸馏塔1 连接，分水罐3与苯蒸馏塔1之间设有分水罐苯相泵8；

所述苯蒸馏塔1塔顶设有精苯流出管13和第一温度计17，苯蒸馏塔1塔釜设有 苯蒸馏塔再沸器9和第二温度计18，所述苯蒸馏塔再沸器9设有第一饱和蒸汽进入 管11；

所述苯残液蒸馏塔2塔顶设有软水进入管14，软水进入管14上设有第二流量计 23和第二调节阀29，所述苯残液蒸馏塔2塔釜设有苯残液蒸馏塔再沸器10，所述苯 残液蒸馏塔再沸器10设有第二饱和蒸汽进入管12；

所述苯残液蒸馏塔2塔釜设有塔釜废液去浓缩流出管15，所述塔釜废液去浓缩 流出管15上设有苯残液蒸馏塔釜液泵6和第一液位调节阀30；

所述冷凝器4设有冷凝水管16和第五温度计21；

所述苯残液蒸馏塔2塔顶设有第三温度计19，苯残液蒸馏塔2塔釜设有第四温 度计20、第一液位计24和第一界位计26；

所述分水罐3上设有第二界位计27和第二液位计25，所述分水罐3内设有分水 隔板3-1。

所述苯残液蒸馏塔2与分水罐3之间还设有第二液位调节阀31，分水罐3与苯 蒸馏塔1之间还设有第三液位调节阀32。

所述第一温度计17测量苯蒸馏塔1塔顶温度，第二温度计18测量苯蒸馏塔1 塔釜温度，第三温度计19测量苯残液蒸馏塔2塔顶温度，第四温度计20测量苯残液 蒸馏塔2塔釜温度，第五温度计21测量冷凝器4放空温度，第一流量计22测量苯蒸 馏塔1塔釜物料出料流量，第二流量计23测量软水进入管14软水流量，第一液位计 24测量苯残液蒸馏塔2塔釜液位，第二液位计25测量分水罐3液位，第一界位计26 测量苯残液蒸馏塔2塔釜界位，第二界位计27测量分水罐3界位，第一调节阀28 调节苯蒸馏塔1,物料出料流量，第二调节阀29调节软水进入管14软水流量，第一液 位调节阀30调节制苯蒸馏塔1中塔釜物料出料流量，第二液位调节阀31控制分水罐 水相进入苯残液蒸馏塔2的流量，第三液位调节阀32控制分水罐苯相进入苯蒸馏塔 1的流量。

实施例2

采用实施例1所述的装置进行苯残液蒸馏塔连续运行，本装置应用在100kt/年 己内酰胺装置原设计苯残液蒸馏塔中，步骤如下：

1)软水进入管14中通入软水流入到苯残液蒸馏塔2中，直到苯残液蒸馏塔2 塔釜界位为50％时；

2)通入蒸汽，流经第二饱和蒸汽进入管12进入到苯残液蒸馏塔再沸器10中， 缓慢升温，苯残液蒸馏塔2塔釜温度90℃时，打开塔釜废液去浓缩流出管15，启动 苯残液蒸馏塔釜液泵6，并持续加入软水至苯残液蒸馏塔2中，维持苯残液蒸馏塔2 塔釜界位45％；

控制软水进入管14中软水流量为500L/h；

3)启动苯蒸馏塔釜液泵5，将苯蒸馏塔1中塔釜物料输送至苯残液蒸馏塔2塔 顶中，控制苯蒸馏塔1中塔釜物料出料流量为3m³/h，蒸馏塔1中塔釜温度为90℃，；

4)蒸汽继续经第二饱和蒸汽进入管12通入到苯残液蒸馏塔再沸器10中，加热 使苯残液蒸馏塔2中的苯汽化；

苯残液蒸馏塔2中釜液通过苯残液蒸馏塔釜液泵6流经塔釜废液去浓缩流出管 (15)输送至废液浓缩装置，控制苯残液蒸馏塔2塔釜界位为43％；

通过苯残液蒸馏塔再沸器10中的蒸汽加入量控制苯残液蒸馏塔2的塔顶温度为 75℃，塔釜温度为95℃，塔釜液位为75％。

5)苯残液蒸馏塔2中的苯、水汽化后流入到冷凝器4中冷凝，得到冷凝液；

冷却水温度为10℃，控制冷却水的流量使冷凝器4放空温度20℃。

6)凝液流入至分水罐3中，冷凝液中的水相、苯相在分水罐3中分相；

7)凝液中的水相通过分水罐水相泵7运输至苯残液蒸馏塔2塔釜，控制分水罐 3的界位为48％。

冷凝液中的苯相溢流至分水罐3隔板的另一侧，通过分水罐苯相泵8运输至苯蒸 馏塔1塔釜中进行提纯，控制分水灌(3)液位为45％。

所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)、步骤5)、步骤6)和步骤7)连续循 环运行。

实施例3

采用实施例1所述的装置进行苯残液蒸馏塔连续运行，本装置应用在100kt/年 己内酰胺装置原设计苯残液蒸馏塔中，步骤如下：

1)软水进入管14中通入软水流入到苯残液蒸馏塔2中，直到苯残液蒸馏塔2 塔釜界位为45％时；

2)通入蒸汽，流经第二饱和蒸汽进入管12进入到苯残液蒸馏塔再沸器10中， 缓慢升温，苯残液蒸馏塔2塔釜温度85℃时，打开塔釜废液去浓缩流出管15，启动 苯残液蒸馏塔釜液泵6，并持续加入软水至苯残液蒸馏塔2中，维持苯残液蒸馏塔2 塔釜界位43％；

控制软水进入管14中软水流量为150L/h；

3)启动苯蒸馏塔釜液泵5，将苯蒸馏塔1中塔釜物料输送至苯残液蒸馏塔2塔 顶中，控制苯蒸馏塔1中塔釜物料出料流量为1.5m³/h，蒸馏塔1中塔釜温度为89℃；

4)蒸汽继续经第二饱和蒸汽进入管12通入到苯残液蒸馏塔再沸器10中，加热 使苯残液蒸馏塔2中的苯汽化；

苯残液蒸馏塔2中釜液通过苯残液蒸馏塔釜液泵6流经塔釜废液去浓缩流出管 (15)输送至废液浓缩装置，控制苯残液蒸馏塔2塔釜界位为46％；

通过苯残液蒸馏塔再沸器10中的蒸汽加入量控制苯残液蒸馏塔2的塔顶温度为 70℃，塔釜温度为100℃，塔釜液位为65％。

5)苯残液蒸馏塔2中的苯、水汽化后流入到冷凝器4中冷凝，得到冷凝液；

冷却水温度为8℃，控制冷却水的流量使第五温度计21显示的冷凝器4放空温 度15℃。

6)冷凝液流入至分水罐3中，冷凝液中的水相、苯相在分水罐3中分相；

7)冷凝液中的水相通过分水罐水相泵7运输至苯残液蒸馏塔2塔釜，控制分水 罐3界位为45％。

冷凝液中的苯相溢流至分水罐3隔板的另一侧，通过分水罐苯相泵8运输至苯蒸 馏塔1塔釜中进行提纯，控制液位为60％。

所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)、步骤5)、步骤6)和步骤7)连续循 环运行。

实施例4

采用实施例1所述的装置进行苯残液蒸馏塔连续运行，本装置应用在200kt/年 己内酰胺装置原设计苯残液蒸馏塔中，步骤如下：

1)软水进入管14中通入软水流入到苯残液蒸馏塔2中，直到苯残液蒸馏塔2 塔釜界位为45％时；

2)通入蒸汽，流经第二饱和蒸汽进入管12进入到苯残液蒸馏塔再沸器10中， 缓慢升温，苯残液蒸馏塔2塔釜温度90℃时，打开塔釜废液去浓缩流出管15，启动 苯残液蒸馏塔釜液泵6，并持续加入软水至苯残液蒸馏塔2中，维持苯残液蒸馏塔2 塔釜界位48％；

控制软水进入管14中软水流量为330L/h；

3)启动苯蒸馏塔釜液泵5，将苯蒸馏塔1中塔釜物料输送至苯残液蒸馏塔2塔 顶中，控制苯蒸馏塔1中塔釜物料出料流量为2m³/h，苯蒸馏塔1中塔釜温度为95℃，；

4)蒸汽继续经第二饱和蒸汽进入管12通入到苯残液蒸馏塔再沸器10中，加热 使苯残液蒸馏塔2中的苯汽化；

苯残液蒸馏塔2中釜液通过苯残液蒸馏塔釜液泵6流经塔釜废液去浓缩流出管 15输送至废液浓缩装置；

苯残液蒸馏塔2塔釜界位为48％；

通过苯残液蒸馏塔再沸器10中的蒸汽加入量控制苯残液蒸馏塔2塔顶温度为 75℃，塔釜温度为105℃，塔釜液位为75％。

5)苯残液蒸馏塔2中的苯、水汽化后流入到冷凝器4中冷凝，得到冷凝液；

冷却水温度为9℃，控制冷却水的流量使冷凝器4放空温度10℃。

6)冷凝液流入至分水罐3中，冷凝液中的水相、苯相在分水罐3中分相；

7)冷凝液中的水相通过分水罐水相泵7运输至苯残液蒸馏塔2塔釜，控制分水 罐3界位为45％。

冷凝液中的苯相溢流至分水罐3隔板的另一侧，通过分水罐苯相泵8运输至苯蒸 馏塔1塔釜中进行提纯，控制分水灌3液位为55％。

所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)、步骤5)、步骤6)和步骤7)连续循 环运行。

本发明中原设计的苯残液蒸馏塔为间歇性操作模式。

测定实施例2-4改造后的苯蒸馏塔1中精苯、产品己萃塔苯萃取相苯-己液、苯 残液蒸馏2塔釜液、成品己内酰胺在290nm吸光度，苯残液蒸馏塔釜液含苯量和苯蒸 馏塔蒸煮间隔时间(月/次)。

表1本发明苯残液蒸馏塔连续运行的效果

由表1可知，采用本发明精苯质量显著提高，生产中苯的消耗与改造基本相同， 苯己消光、成品己内酰胺消光消光间歇性的波动也得以解决，提高了产品质量，同时 可以减少苯蒸馏塔的蒸煮时间间隔。

虽然为说明的目的对本发明进行了详述，但是应当理解这些细节仅用于说明的目 的，并且在不偏离本发明的范围的情况下，所述技术领域得技术人员能够对这些细节 作出变型。