一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法

摘要

本发明涉及一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法，该木质素溶剂按重量百分比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇，该木质素溶剂具有绿色环保、无腐蚀性的优良性能；而且该木质素溶剂在常温下就可以从含有木质素的稻草秸秆中分离提取木质素，不需要加热装置或耐高压设备，且提取木质素后该溶剂可以回收、循环使用；因此，使用该木质素溶剂从稻草秸秆中分离提取木质素，可节约原料和能源、降低投资成本低，实用性强，易实现工业化推广。

说明书

技术领域

本发明涉及木质素溶剂技术领域，具体涉及一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法。

背景技术

木质素是构成植物骨架的主要成分之一，全世界每年由植物的生态循环链再生的木质素约达500亿吨，是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生、可生物降解资源，也是自然界中唯一环境友好的芳香族天然高分子化合物。木质素可以用作重要的化工原料。然而，在化学工业中木质素远远没有被充分利用，主要是因为现有工艺中木质素分离提取工艺复杂、成本高或污染严重。目前，木质素一般作为木材水解工业和造纸工业的副产物，由于得不到充分利用，变成了环境污染物。已报道的分离提取木质素的方法有碱法、亚硫酸盐法、有机溶剂法、热磨机械法等（Chem.Rev.2010,110,3552）。其中有机溶剂法被认为是最好的分离木质素的技术。但是该法分离得到的木质素分子量低，活性高不稳定，而且常在高温高压下操作，因此需要耐高温高压设备。近年来，离子液体在分离提取木质素的研究方面取得了重要的研究成果（J.WoodChem.Technol.2007，27:23；GreenChem.2009,11,339；Biotechnol.Bioengineer.2009，102,1368;J.Agric.FoodChem.2010,58,2915；GreenChem.2011,13,3255；GreenChem.2011,13,3124；J.Chem.Technol.Biotechnol.2013，88,1248；Aust.J.Chem.2012,65,1465）。但是离子液体的不足之处是价格昂贵、粘度大、分离木质素温度高，从而导致机械搅拌装置机械强度和和成本增加。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种二乙二醇木质素溶剂以及木质素分离提取方法，该木质素溶剂成本低、绿色环保、无腐蚀性，在常温下就可以分离提取木质素，并且溶剂易回收循环使用，无污染物排放，因此无需使用耐腐蚀设备，不需要加热装置或耐高压设备，节约原料和能源、投资成本低，实用性强，易实现工业化推广。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种二乙二醇木质素溶剂，按重量百分比包括20-40%的水和60-80%的二乙二醇。

一种二乙二醇木质素溶剂的制备方法，按照重量百分比取20-40%的水和60-80%的二乙二醇，将二乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素溶剂。

利用上述二乙二醇木质素溶剂进行木质素分离提取的方法，将含有木质素的原料棉花秸秆粉碎后加入盛有木质素溶剂的萃取池中，常温下搅拌1～2小时后将混合浆料转入沉淀池进行固液分离，将液体泵入水洗萃取池中，固液分离后，固相即为分离得到的木质素。

利用上述二乙二醇木质素溶剂进行木质素分离提取的方法，具体包括以下步骤：

1）、将含有木质素的棉花秸秆依次经过破碎机和球形碾磨机，得到粉碎后的物料；

2）、将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中，在常温下搅拌1～2小时，得到混合浆料；

3）、将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离，液相为木质素溶液，固相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品；

4）、将木质素溶液泵入水洗萃取池中，搅拌10～30分钟，搅拌后的物料泵入木质素沉淀池中进行固液分离，液相为溶剂水溶液，固相经过干燥机烘干后即为木质素；

5）、将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中，分离塔塔顶的水经过换热后输送至分离塔，塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池，实现木质素溶剂的循环利用。

有益效果

本发明的木质素溶剂为二乙二醇和水的混合溶剂，具有绿色环保、无腐蚀性的优良性能；而且该木质素溶剂在常温下就可以从含有木质素的棉花秸秆中分离提取木质素，不需要加热装置或耐高压设备，且提取木质素后该溶剂可以回收、循环使用；因此，使用该木质素溶剂从稻草秸秆中分离提取木质素，可节约原料和能源、降低投资成本低，实用性强，易实现工业化推广。

附图说明

图1为本发明木质素分离提取工艺的流程示意图；

图2为本发明提取得到木质素的红外图；

附图标记：1、破碎机，2、球形碾磨机，3、搅拌萃取池，4、沉淀池，5、水洗萃取池，6、木质素沉淀池，7、水/萃取剂分离塔。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明：

实施例1

一种二乙二醇木质素溶剂，按重量百分比包括20%的水和80%的二乙二醇。按照重量百分比取20%的水和80%的二乙二醇，将二乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素溶剂。

利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方法，具体包括以下步骤：图1示出了木质素分离提取方法的流程图：

1）、将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机，得到粉碎后的物料；

2）、将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中，在常温下搅拌2小时，得到混合浆料；

3）、将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离，液相为木质素溶液，固相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品；

4）、将木质素溶液泵入水洗萃取池中，搅拌30分钟，搅拌后的物料泵入木质素沉淀池中进行固液分离，液相为溶剂水溶液，固相经过干燥机烘干得到木质素142.9g；

5）、将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中，分离塔塔顶的水经过换热后输送至分离塔，塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池，实现木质素溶剂的循环利用。

根据下面的公式计算木质素的萃取率：

经过对稻草秸秆进行木质素含量测定，结果为该稻草秸秆中木质素含量为15.2%，经计算，实施例1中木质素的萃取率94%。并对分离得到的木质素进行红外图谱分析，分析结果如图2所示，由图2可以看出这萃取样和标准样谱图很相似，并且萃取木质素的图谱上没有新的峰出现，这表明，在木质素溶解与再生过程中没有与溶剂发生化学反应，说明本发明的溶剂是萃取木质素的直接溶剂。而且，萃取木质素的热分解温度(289℃)比标准木质素的热分解温度(270℃)高，这表明，萃取木质素有很好的热稳定性。。

实施例2

一种木质素溶剂，按重量百分比包括40%的水和60%的二乙二醇。按照重量百分比取40%的水和60%的二乙二醇，将二乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素溶剂。

利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方法，具体包括以下步骤：

1）、将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机，得到粉碎后的物料；

2）、将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中，在常温下搅拌2小时，得到混合浆料；

3）、将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离，液相为木质素溶液，固相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品；

4）、将木质素溶液泵入水洗萃取池中，搅拌30分钟，搅拌后的物料泵入木质素沉淀池中进行固液分离，液相为溶剂水溶液，固相经过干燥机烘干得到木质素146.3g；

5）、将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中，分离塔塔顶的水经过换热后输送至分离塔，塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池，实现木质素溶剂的循环利用。

根据下面的公式计算木质素的萃取率：

经过对稻草秸秆进行木质素含量测定，结果为该稻草秸秆中木质素含量为15.4%，经计算，实施例1中木质素的萃取率95%。

实施例3

一种木质素溶剂，按重量百分比包括30%的水和70%的二乙二醇。按照重量百分比取30%的水和70%的二乙二醇，将二乙二醇加入水中，搅拌均匀后得到木质素溶剂。

利用木质素溶剂进行木质素分离提取的方法，具体包括以下步骤：

1）、将含有木质素的棉花秸秆1Kg依次经过破碎机和球形碾磨机，得到粉碎后的物料；

2）、将粉碎后的物料加入盛有木质素溶剂的搅拌萃取池中，在常温下搅拌2小时，得到混合浆料；

3）、将搅拌萃取后的混合浆料泵入沉淀池中进行固液分离，液相为木质素溶液，固相经过干燥机烘干后即为纤维素粗产品；

4）、将木质素溶液泵入水洗萃取池中，搅拌30分钟，搅拌后的物料泵入木质素沉淀池中进行固液分离，液相为溶剂水溶液，固相经过干燥机烘干得到木质素151.4g；

5）、将溶剂水溶液泵入水/萃取剂分离塔中，分离塔塔顶的水经过换热后输送至分离塔，塔底的萃取剂经换热后输送至混合搅拌萃取池，实现木质素溶剂的循环利用。

根据下面的公式计算木质素的萃取率：

经过对稻草秸秆进行木质素含量测定，结果为该稻草秸秆中木质素含量为16.1%，经计算，实施例1中木质素的萃取率94%。