一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法

摘要

本发明公开了一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法。本发明公开的NEPE推进剂贮存寿命评估方法步骤如下，步骤一：设计不同温度下的加速试验；步骤二：选取寿命预估模型；步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命。该方法以交联密度为特征参量，评估NEPE推进剂贮存寿命，测试过程所需样品量少，降低了测试风险，节省了制药成本，同时大大缩短了测试时间。

说明书

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，主要涉及NEPE推进剂装药贮存寿命的预估 方法，尤其涉及以交联密度为特征参量，采用不同温度加速寿命试验方法来评 估NEPE推进剂的贮存寿命。

背景技术

硝酸酯增塑的聚醚推进剂(NEPE推进剂)是美国于上世纪70年代末、80 年代初发展起来的新一代固体推进剂，这种推进剂综合了双基推进剂和复合推 进剂的优点，是目前能量性能和力学性能优异的新型推进剂，代表着高能固体 推进剂的发展方向。

NEPE推进剂作为复合材料，在长贮过程中会发生缓慢的物理、化学变化， 导致能量、力学、燃烧等性能发生变化，影响固体火箭发动机的安全性、可靠 性及贮存寿命。目前，NEPE推进剂的贮存寿命预估普遍采用不同温度的加速试 验，选取拉伸强度或者凝胶分数作为特征参量，通过跟踪特征参量的变化，建 立温度与贮存时间的等效关系，从而评估NEPE推进剂的贮存寿命。其中，拉伸 强度测试是将样品制备成120mm×25mm×10mm的工字型试样(如图1所示)， 放入拉伸机中进行测试，但所需要样品量太大(大于35g)且测试风险大，制药 成本较高；凝胶分数测试是将少量推进剂样品(约2g)切成碎片，称取样品后 加入到盛有溶剂的索氏提取器中，充分溶胀，然后在适当的水浴温度下用溶剂 提取可溶物，最后取出不溶物，在真空烘箱中除掉溶剂，根据样品提取前后的 质量比确定凝胶分数。但是该过程比拉伸试验步骤较多，操作复杂，而且其中 溶胀提取单元操作就需要长达24h，严重降低了测试效率。

总之，目前关于NEPE推进剂贮存过程中两个特征参量的测试，一方面测试 样品量大，造成了样品的巨大浪费；另一方面测试过程复杂，周期太长，为NEPE 推进剂贮存寿命预估工作造成很大的不便。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足之处，提供了一种以交联密度为老化过程 的特征参量，评估NEPE推进剂装药的贮存寿命的方法。

在长贮环境温度下及高温加速试验条件下，NEPE推进剂装药的粘合剂网络 发生降解断链，降低了装药的塑性，微观表现为交联密度减小。基于此项研究， 本发明提供一种以交联密度为老化过程的特征参量，评估NEPE推进剂装药的 贮存期限的方法。该方法通过不同温度下的加速试验，以交联密度为特征参量， 并通过不同温度下加速寿命试验获得特征参量的变化规律，评估NEPE推进剂 贮存寿命。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种评估NEPE推进剂贮存寿命的方法，其特征在于，按下列步骤进行： 步骤一：设计试验方法

通过不同温度的加速试验，并在相应的时间间隔内分别取样，制成 10mm×10mm×20mm长方体，测试样品的交联密度数值，得到交联密度随老化时 间的变化规律。

步骤二：选取预估模型

加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特 方程如下：

T＝A+B logτ   (1)

式中：T——加热温度，℃；

τ——贮存时间，天；

A、B——系数。

步骤三：预估NEPE推进剂装药贮存寿命

采用给定的NEPE推进剂交联密度的技术指标作为失效终点，分别得到各 个老化温度下所对应的试验天数，经(1)式进行一元线性回归，分别得到A和 B两个系数，再将NEPE推进剂的正常贮存温度代入(1)式，预算出正常贮存 条件下，NEPE推进剂在交联密度下降至指定的技术指标时的贮存寿命。

本发明的NEPE推进剂装药贮存寿命的预估方法，有益效果体现在以下几 方面：

(1)提出了一种以交联密度为特征参量，评估NEPE推进剂装药贮存寿命 的方法。

(2)交联密度测试过程方便省时(整个测试过程约40min)，样品量少(10 mm×10mm×20mm长方体)，不仅节约了成本，而且大大提高了测试效率。

(3)本发明可以推广至其他高分子粘结剂推进剂贮存寿命的评估。

附图说明

图1 拉伸强度测试所用试样。

图2 交联密度变化率和时间的关系曲线。

图3 数据回归处理。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

1.设计实验方法

对NEPE推进剂分别开展65℃、75℃、85℃温度加速寿命试验，并在相应的 时间间隔内取样，并制成10mm×10mm×20mm长方体，采用上海纽迈电子科技 有限公司的变温低频核磁共振交联密度仪，测试样品的交联密度。

2.选取预估模型

加速试验中，选用贝瑟洛特方程预估NEPE推进剂的贮存寿命，贝瑟洛特 方程如下：

T＝A+B logτ   (1)

式中：T——加热温度，℃；

τ——贮存时间，天；

A、B——系数。

3.预估NEPE推进剂装药贮存寿命

表1是不同温度加速条件下，交联密度随试验时间的变化情况。

表1不同温度下交联密度结果

根据拟合的65℃、75℃、85℃条件下交联密度变化率和时间的关系曲线(如 图2)，将交联密度降至原始的85％作为失效终点，可以得到交联密度下降至原 始的85％对应的临界时间，见表2。

表2老化温度与临界时间数据表

由表2数据，根据贝瑟洛特方程T＝A+B logτ进行数据回归处理(如图3)， 回归获得方程：T＝89.12255－15.46499logτ。

由贝瑟洛特方程预估25℃下，基于交联密度预估NEPE推进剂的贮存寿命 为：

τ＝38.37年。