避免样品损失的制备型馏分收集器

摘要

本发明公开了一种避免样品损失的制备型馏分收集器，它包括：固定支架；移动臂组件，移动臂组件连接在固定支架上；收集装置，收集装置安装在移动臂组件上，收集装置包括收集液缓存器、进液管路部分和收集管路部分，所述进液管路部分的进口用于与分离柱的液体介质出口相连通，进液管路部分的出口与收集液缓存器的进口相连通，收集液缓存器的出口与收集管路部分的进口相连通，收集管路部分的出口用于流出液体介质至相应的收集容器内，收集管路部分上还设置有开关阀；控制部件，控制部件的控制输出端与移动臂组件的控制信号输入端相连接，控制部件的控制输出端还与开关阀的控制信号输入端相连接。本发明能够避免在切换收集容器时馏分的漏出现象，从而降低样品的损失率。

说明书

技术领域

本发明涉及一种避免样品损失的制备型馏分收集器，用于色谱分离后目标化合物的 收集。

背景技术

目前，馏分收集器是液相色谱仪的辅助装置，主要用于制备和富集纯组分。当需要 提供标准纯样或对某组分做进一步鉴定时，常常用馏分收集器在分离柱出口处收集所需 组分，除去馏分中的流动相即得到纯组分。收集器可按色谱峰流出的信号，以手工或自 动控制方式进行切割。目前的发展趋势是实现进样与馏分收集的自动化，这样可进行连 续的操作及反复的分离。

馏分收集器一般分为两类，第一类是收集容器以一般的矩形阵列排列，馏分分配头 被布置在二维平面上或在所有三维尺度上，从而有选择地将液体分配到各个收集容器， 实现不同馏分的收集。第一类收集器被统称为“X-Y收集器”。第二类是收集容器安装 在环形转盘上，馏分收集器一般通过旋转安装的转盘和旋转安装且带有分配头的臂的结 合来操作以实现馏分的收集。第二类收集器被统称为“转盘收集器”。

不论是那种类型的馏分收集器，各个单独收集容器之间均存在一定距离。因此，当 馏分分配头从一个收集容器切换至下一容器时，有可能发生所分配液体的漏出，尤其是 在流动相液体基本上连续的情况下。此外，市场上的馏分收集器一般情况下要求整个收 集容器架放满收集容器，色谱仪无法识别某一收集容器位置是否放置收集容器，仅能通 过用户手动干预防止馏分收集器在无收集容器的位置进行馏分收集，避免造成目标化合 物或流动相泄漏。同时，根据色谱分离的一般操作需要，盛放目标化合物的收集容器架 需要暂时保存或周转，保存或周转的过程中一般以人工/手动标记或标签的形式来标记和 识别收集容器架和样品信息，但是这种手动标记的方式效率低并且容易发生错误。因此， 需要一种能避免样品损失、有效识别收集容器位置并且能便捷识别收集容器架和样品信 息的制备型馏分收集器。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种避免样品损失的制备 型馏分收集器，它能够避免在切换收集容器时馏分的漏出现象，从而降低样品的损失率。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种避免样品损失的制备型馏分收 集器，它包括：

固定支架；

移动臂组件，所述移动臂组件连接在固定支架上；

收集装置，所述收集装置安装在移动臂组件上，所述收集装置包括收集液缓存器、进液 管路部分和收集管路部分，所述进液管路部分的进口用于与分离柱的液体介质出口相连 通，所述进液管路部分的出口与收集液缓存器的进口相连通，所述收集液缓存器的出口 与收集管路部分的进口相连通，收集管路部分的出口用于流出液体介质至收集容器内， 所述收集管路部分上还设置有开关阀；

控制部件，所述控制部件的控制输出端与移动臂组件的控制信号输入端相连接，以 便通过控制部件手动或自动控制移动臂组件的动作，所述控制部件的控制输出端还与开 关阀的控制信号输入端相连接，以便通过控制部件手动或自动控制开关阀的动作。

本发明进一步所要解决的技术问题是：有效防止色谱泵的频繁启动和更好地避免样 品液体的浪费，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括废液管路，所述的进液管路部 分具有多通阀、进液管路和出液管路，进液管路的出口与多通阀的一进口相连通，出液 管路的进口与多通阀的一出口相连通，废液管路的进口与多通阀的另一出口相连通，出 液管路的出口与收集液缓存器的进口相连通，所述多通阀的控制信号输入端与控制部件 的控制输出端相连接，以便通过控制部件控制多通阀的动作。

进一步为了使馏出液流出时更加均匀，不易使收集液缓存器中产生较大的液面波 动，所述的进液管路部分的出口处设置有喷头。

进一步为了使喷头喷出的液流能够冲洗收集液缓存器的内壁，从而去除内壁可能形 成的样品结晶，所述喷头具有倒漏斗状的喷口。

进一步为了将收集液缓存器中保持合适的压力，使得馏出液容易流入和排出，所述 的收集液缓存器上设置有压力补偿口。

进一步，所述的移动臂组件具有动力源，所述控制部件的控制输出端与动力源的控 制信号输入端相连接，以便通过控制部件控制动力源，从而控制移动臂组件的动作。

进一步，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括收集容器架，所述收集容器架上 设置有收集容器底盘或具有多个收集容器插孔的收集容器插孔体，收集容器底盘或收集 容器插孔体用于放置所述收集容器。

进一步提供了一种控制部件的具体结构以便可以便捷地得知收集容器架内收集容 器的信息，所述的控制部件具有主控板和收集容器架控制板，所述收集容器架控制板安 装在所述的收集容器架上，并且该收集容器架控制板与主控板双向信号传输连接。

进一步为了能够自动识别收集容器的位置，并且达到不需要在收集容器架全部放满 收集容器，可以部分放置收集容器的要求，有效防止无收集容器时收集造成的样品液体 的浪费现象，所述收集容器架上还设置有收集容器识别装置，并且收集容器识别装置 和收集容器相对应，以便收集容器识别装置用于采集收集容器底盘或收集容器插孔内的 收集容器状态信息，所述收集容器识别装置的控制输出端与控制部件的信号输入端相连 接，以便控制部件根据接收到的收集容器状态信息控制移动臂组件的动作。

进一步为了可以显示当前的收集容器的型号、样品信息、工作状态等信息，避免样 品损失的制备型馏分收集器还包括有显示模块，所述显示模块与控制部件相连接。

进一步为了能够对收集容器架提供电能，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括 有自备电源模块和/或外部电源接口。

采用了上述技术方案后，本发明具有以下的有益效果：

1、本发明能够避免在切换收集容器时馏分的漏出现象，从而降低样品的损失率： 由于移动臂组件的移动臂在从一个收集容器移动到另一个收集容器的过程中，会经过收 集容器之间的间隔区域，为了保证不会将馏出液溢出，收集管路部分的出口从一个收集 容器移动至另一个收集容器的间隔时间内，开关阀要将收集液缓存器的底部出口关闭， 这时进液管路部分排出的馏出液会积累于收集液缓存器；当移动臂组件的移动臂完成将 收集装置从一个收集容器上部移动至另一个收集容器上部时，开关阀打开，使收集液缓 存器中的馏出液排出。

2、本发明有效防止了色谱泵的频繁启动和更好地避免样品液体的浪费的现象，液 相色谱仪工作状态有两种情况，馏分收集状态和非馏分收集状态，当液相色谱仪处于非 馏分收集状态时，多通阀上进液管路与废液管路相连，并关闭进液管路和出液管路之间 的通路，这样分离柱中排出的馏出液会从废液管路流出；当液相色谱仪处于馏分收集状 态时，多通阀接通进液管路和出液管路之间的通路，而关闭进液管路与废液管路的通路， 这样分离柱中排出的馏出液会经过收集液缓存器进入收集容器，本发明当从一个收集容 器切换至下一个收集容器时，不需要停止色谱泵或样品直接排废液，从而有效防止色谱 泵的频繁启动和样品液体的浪费；

3、本发明实现了自动识别收集容器的位置、参数和状态信息，不要求收集容器架 全部放满，有效防止无收集容器时收集造成样品液体的浪费；在收集样品暂存或周转期 间可以便捷识别收集容器架的用户信息和样品信息等信息。

附图说明

图1为本发明的避免样品损失的制备型馏分收集器的结构示意图；

图2为图1中的局部放大图；

图3为本发明的出液管路和收集液缓存器的连接示意图。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图， 对本发明作进一步详细的说明。

如图1～3所示，一种避免样品损失的制备型馏分收集器，它包括：

固定支架1；

移动臂组件2，移动臂组件2连接在固定支架1上；该移动臂组件2可以设置为应 用于网格型的馏分收集器上(也称X-Y馏分收集器)，也可以设置为应用于转盘式的馏分 收集器上，通过设置相应的运动方式，即可以达到上述的技术效果；

收集装置，所述收集装置安装在移动臂组件2上，收集装置包括收集液缓存器17、进液 管路部分和收集管路部分8，进液管路部分的进口用于与分离柱的液体介质出口相连通， 所述进液管路部分的出口与收集液缓存器17的进口相连通，收集液缓存器17的出口与 收集管路部分8的进口相连通，收集管路部分8的出口用于流出液体介质至收集容器9 内，收集管路部分8上还设置有开关阀7；控制部件，控制部件的控制输出端与移动臂 组件2的控制信号输入端相连接，以便通过控制部件手动或自动控制移动臂组件2的动 作，所述控制部件的控制输出端还与开关阀7的控制信号输入端相连接，以便通过控制 部件手动或自动控制开关阀7的动作，从而打开或关闭收集管路部分8的通路。

如图1所示，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括废液管路5，进液管路部分 具有多通阀4、进液管路3和出液管路28，进液管路3的出口与多通阀4的一进口相连 通，出液管路28的进口与多通阀4的一出口相连通，废液管路5的进口与多通阀4的 另一出口相连通，出液管路28的出口与收集液缓存器17的进口相连通，多通阀4的控 制信号输入端与控制部件的控制输出端相连接，以便通过控制部件控制多通阀4的动作， 动作控制如下：通过控制部件控制多通阀4使多通阀4接通进液管路3和出液管路28 之间的通路以及关闭进液管路3和废液管路5之间的通路，或者是使多通阀4接通进液 管路3和废液管路5之间的通路以及关闭进液管路3和出液管路28之间的通路。

如图1所示，进液管路部分的出口处设置有喷头18，喷头18具有倒漏斗状的喷口。

如图3所示，收集液缓存器17上设置有压力补偿口6，一般可以采用在收集液缓存 器17上部开设一个排空管达到这个目的，也可以通过加压、抽空装置实现。

移动臂组件2具有动力源，控制部件的控制输出端与动力源的控制信号输入端相连 接，以便通过控制部件控制动力源，从而控制移动臂组件2的动作。

由于在实际使用过程中，采用的收集容器9的大小或结构会有所区别，而且收集容 器架20的结构、收集容器9的排列顺序等也会有不同，因此，如果需要让本装置能够 实现更自动化的馏分收集、拓宽应用范围，如图1所示，避免样品损失的制备型馏分收 集器还包括收集容器架20，收集容器架20上设置有收集容器底盘或具有多个收集容器 插孔11的收集容器插孔体，收集容器底盘或收集容器插孔体用于放置所述收集容器9。

控制部件具有主控板22和收集容器架控制板，所述收集容器架控制板安装在所述 的收集容器架20上，并且该收集容器架控制板与主控板22双向信号传输连接。收集容 器架20上还设置有收集容器识别装置14，并且收集容器识别装置14和收集容器9相对 应，以便收集容器识别装置14用于采集收集容器底盘或收集容器插孔11内的收集容器 状态信息，所述收集容器识别装置14的控制输出端与控制部件的信号输入端相连接， 以便控制部件根据接收到的收集容器状态信息控制移动臂组件2的动作。收集容器识别 装置14的作用是用于感应在收集容器插孔11中或收集容器底盘内是否放置有收集容器 9，并将收集容器状态信息传递至控制部件，控制部件在对移动臂组件2、多通阀4、开 关阀7进行控制时，会根据收集容器9放置的情况进行适当的调整，例如，当收集容器 插孔11中未放置有收集容器9时，移动臂组件2的移动臂会自动避开未放置收集容器9 的区域。收集容器识别装置14可以是基于接触或非接触方式而触发或感应的识别装置， 例如薄膜开关、按压开关、动作响应开关等的一种。收集容器架20由收集容器架体10 和/或收集容器架底座13组成。另外，收集容器架控制板还可以包含外部输入的功能， 即用户在收集容器架控制板上输入收集容器9的型号、大小等信息，这些信息传送至主 控板22，这样，控制部件就可以根据收集容器9的容积来调整收集容器切换的频率，即 在收集容器9上方停留的时间，使得在收集容器9中加入合适体积的馏分。

如图1所示，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括有显示模块12，所述显示模 块12与控制部件相连接，以便显示模块12显示收集容器信息、馏分信息、样品信息等。 显示模块12可以安装在收集容器架20上。

其中，控制部件的主控板22可以是内置型，也可以是外置型，外置型譬如说是液 相色谱仪的主控板22，内置譬如说其本身的主控板22。

如图1所示，避免样品损失的制备型馏分收集器还包括有自备电源模块和/或外部电 源接口，所述自备电源模块为充电电池16或干电池。自备电源模块和/或外部电源接口， 可以安装在收集容器架20上，充电电池16的作用在于收集容器架20在外接电源接口 没有接入外接电源的情况下，对收集容器架20提供电能。当收集容器架20放置于固定 支架1内部时，完成对充电电池16的充电动作。当用户将收集容器架20拿离馏分收集 器期间，充电电池16仍然能较长时间地保留收集容器架20对应的相应信息，例如用户 信息、样品信息、收集容器对应的馏分信息等。所述自备电源模块的信号输出端可以与 控制部件中的主控板或收集容器架控制板相连接，显示充电电池的状态。

一般来说，该馏分收集器可以通过这样的步骤进行自动化的操作：

首先，开启液相色谱仪，此时液相色谱仪根据分离情况处于非馏分收集阶段，控制 部件此时将多通阀4的液体流向设定为从进液管路3至废液管路5流出；

接着，当液相色谱仪中出现需要收集的馏分时，控制部件根据预先设定好的流速和 管路的体积计算出何时所需馏分能够到达收集液缓存器17处；必要时，控制部件将移 动臂组件2设置于收集容器9上部，做好接收馏分的准备；

当馏分流至收集液缓存器17的时刻达到时，控制部件此时将多通阀4的液体流向 设定为从进液管路3至出液管路28流出，同时控制部件保持开关阀7的开启状态，使 馏分通过收集液缓存器17后进入到收集容器9中；

在控制部件中可以预先设置好收集容器9的容积，再根据预先设定好的流速可以计 算得到装满一瓶收集容器所需的时间，在相应时间到达时，控制部件使开关阀7关闭， 并移动移动臂组件2移动至下一个收集容器处，期间，馏分在收集液缓存器17中暂时 存储；当达到下一个收集容器上方时，控制部件使开关阀7打开，缓存于收集液缓存器 17中的馏分进入到该收集容器中，当控制部件根据收集容器的容积与预先设定好的流速 得到装满该收集容器所需的时间时，继续重复上述步骤，对再下一个收集容器进行馏分 收集；

最后，当液相色谱仪检测到所有馏分收集完成后，控制部件将多通阀4的液体流向 设定为从进液管路3至废液管路5流出。

至此，完成一个循环。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进 一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制 本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包 含在本发明的保护范围之内。