中性墨水用水溶性分散剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种中性墨水用水溶性分散剂及其制备方法，该方法以乙二醇胺和磷酸氢二铵对具有双亲结构的苯乙烯-马来酸酐共聚酯进行改性，制备得到具有大空间位阻和多电荷结构的苯乙烯-马来酸酐共聚酯类分散剂，该分散剂对颜料分散效果好，尤其适用于中性墨水高浓度色浆制备中，可制备浓度大于40wt.％的中性墨水高浓度色浆，且体系粘度低，稳定性好，应用范围广、适用于中性墨水的高浓度色浆制备具有巨大的市场前景。

说明书

技术领域

本发明涉及一种水溶性分散剂的制备，尤其涉及一种适用 于中性墨水高浓度色浆制备用的分散剂及其制备方法，属于高 分子聚合物的制备领域。

背景技术

中性墨水色浆是高度分散的颜料分散体系，是将颜料与表 面活性剂，水等介质经研磨处理，使颜料粒子在剪切力的作用 下均匀稳定地分散在水性体系中。用于中性墨水的颜料色浆， 其组成为：颜料、表面活性剂、助剂、去离子水等。其中，颜 料与表面活性剂的筛选对于色浆的制备和最终产品性能具有 决定性作用。

现有中性墨水生产工艺，一般分为两步即色浆制备和墨水 调配，粒径大小合适，性能稳定的色浆是制备中性墨水的关键 所在，又因以色素炭黑为颜料制备的中性墨水具有耐水、耐晒、 色泽鲜艳等优点，因此市场上大多以炭黑为原料生产中性墨水 色浆。但是，色素炭黑由于其结构具有原生粒径小、比表面积 大、颗粒之间有着极强的作用力，在水中不能自行分散，且研 磨过程极易产生凝胶，所以在生产和储存过程中极为不稳定。 为了克服这一问题国内许多学者对其进行了研究，主要的方法 包括使用超分散剂分散、炭黑表面接枝分散、炭黑表面氧化改 性。其中以超分散剂分散研究最多使用最广，据文献报道以疏 水端为平面分子、亲水端为可解离盐基的离子型聚合物分散剂 在水性体系中对炭黑分散效果最好，产品最稳定。由于聚苯乙 烯马来酸酐铵盐(SMA-NH⁴)一方面具有可以与炭黑表面的 官能团形成π-π共轭作用的苯环，另一方面，其铵盐在水中 可电离形成-RCOO-为颜料提供足够的zeta电势，其大分子链 段能为颜料的稳定提供空间位阻，所以其是一种理想的分散 剂。然而目前的苯乙烯-马来酸酐共聚物却难以制备浓度较高 的稳定色浆，主要是由于目前的分散剂空间位阻较小，且电位 点较少，难以维持高浓度色浆面临的颜料之间空间位阻少而易 于絮凝，导致色浆稳定性差的问题。因此如何得到一种空间位 阻大且电荷点密度高用于中性墨水高浓度色浆的分散剂成为 当前中性墨水分散领域亟待解决的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种 中性墨水用水溶性分散剂及其制备方法，该方法以乙二醇胺和 磷酸氢二铵对具有双亲结构的苯乙烯-马来酸酐共聚酯进行改 性，制备得到具有大空间位阻和多电荷结构的苯乙烯-马来酸 酐共聚酯类分散剂，该分散剂对颜料分散效果好，尤其适用于 中性墨水高浓度色浆制备中，可制备浓度大于40wt.％的中性 墨水高浓度色浆，且体系粘度低，稳定性好，应用范围广、适 用于中性墨水的高浓度色浆制备具有巨大的市场前景。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种中性墨水用水溶性分散剂的制备方法，包括下述步 骤：

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将苯乙烯:马来酸 酐按摩尔比为1:0.5～1.5混合作为反应物，甲苯为溶剂，采用 热自由基引发剂在60～85℃下引发自由基型共聚合反应3～5h 待反应结束后抽滤，对抽滤所得固态产物采用甲苯为润湿剂经 三次润洗得白色粉末，将该白色粉末在40～60℃真空干燥48h 后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物；其中苯乙烯与热自由基引发 剂的摩尔比为1:0.001～0.005，甲苯作为溶剂的用量为使苯乙 烯的浓度为0.1～2.5mol/L；

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将乙二醇胺 按照0.5～1.0mol/L的浓度溶解于二甲基甲酰胺中，然后将(1) 中所得苯乙烯-马来酸酐共聚物加入上述溶液中，在硫酸催化， 80～95℃条件下反应2～3h，待反应结束后过滤，用2mol/l 的HCl洗涤，最后在40～60℃真空干燥48h后得到酰胺化苯 乙烯-马来酸酐共聚物；其中苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量 为，苯乙烯-马来酸酐共聚物中酸酐基团×2+羧酸基团的摩尔 总数与乙二醇胺的摩尔总数比为1:0.5，硫酸的用量为乙二醇 胺用量的5～10wt.％；

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：将(2)中所得酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物溶解于四氢呋喃中，然后以(NH₄) ₂HPO₄为酯化剂，硫酸为催化剂，在80～100℃条件下酯化反 应3～4h后进行抽滤后，用四氢呋喃洗涤，在40～60℃真空 干燥48h后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物；其中酰胺化苯 乙烯-马来酸酐共聚物的用量为10～30wt.％，(NH₄)₂HPO₄酯 化剂的用量为15～55wt.％，硫酸的用量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂 用量的3～5wt.％；

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入(3)中所得酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物，然后向其中以 10～50ml/min的速度滴加28wt.％的浓氨水，并于45～60℃条 件下进行低温胺化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应2～ 3h，反应结束后进行过滤、水洗，并于40～60℃真空干燥48h 后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物，即为所需的中性 墨水用分散剂；其中所述酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的用量 为20～30wt％，且浓氨水与酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的质 量比为1:0.2～0.5。

其进一步的技术方案是：

步骤(1)中所述热自由基引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮 二异丁腈。

步骤(2)和步骤(3)中所述硫酸为98wt.％的浓硫酸。

本发明还公开了一种根据上述制备方法制备所得的中性 墨水用水溶性分散剂，该中性墨水用水溶性分散剂的化学结构 式为：

其中x与y的比值为1:0.5～1.5。

其进一步的技术方案是：

所述中性墨水用水溶性分散剂的HLB值为5～15，重均分 子量为1.2w～3.0w。

本发明还公开了该中性墨水用水溶性分散剂适用于制备 色浆浓度不低于40wt.％的中性墨水色浆。

本发明的有益技术效果是：本发明所制备的中性墨水用水 溶性分散剂及其制备方法，主要是通过对常用的水溶性颜料分 散剂苯乙烯-马来酸酐共聚物进行改性，通过先酰胺化使共聚 物能够有具有与酸反应的羟基，同时提高侧链的长度，提高分 散剂在水溶液体系中分散电位的空间位阻，然后再通过与磷酸 盐进行酯化反应，实现共聚物本身的多电位改性，利于提高分 散剂在水溶性分散体系的电位密度，对于稳定颜料分散体系具 有优异的效果，并且最后通过氨水进行铵盐化反应，使未反应 的酸根进行氨化，利于分散剂电位的空间排布，实现分散剂分 子苯乙烯链段对颜料分子的吸附和共轭效应，而氨化的马来酸 酐链段具有电荷稳定性，利于分散剂分散和电荷稳定性，而改 性侧链马来酸酐体系具有较大的空间位阻和较高的电荷密度， 实现对颜料分子的分散，提高相邻颜料之间空间位阻和电荷排 斥力，从而达到对高浓度颜料的分散和稳定化的作用。

附图说明

图1为本发明中性墨水用水溶性分散剂制备方法的化学 反应示意图；

图2为本发明实施例3中制备所得苯乙烯-马来酸酐共聚 物的氢核磁共振图谱，其中各自氢种类如图所示；

图3为本发明实施例3中制备所得酰胺化苯乙烯-马来酸 酐共聚物的氢核磁共振图谱，其中对应的各类氢原子的化学位 移如图所示，原料中二乙醇胺中氨基以及羟基的化学位移为 2.00ppm(c)，与苯乙烯-马来酸酐发生酰胺化反应后，其生成酰 胺键以及羧酸基团，因此相应的化学位移由氨基2.00(c)转移 到8.05(j)，同时马来酸酐开环生成羧酸，使图谱中生成新的羧 酸基团，而在11.01ppm(h)出现羧酸的特征峰，因此说明二乙 醇胺与苯乙烯-马来酸酐反应生成了酰胺化的苯乙烯-马来酸 酐共聚物；

图4为本发明实施例3中中性墨水用水溶性分散剂的氢核 磁共振图谱，其中所合成的聚合物的各类氢原子的化学如图所 示，其中没有羧酸基团的特征吸收峰，而只有铵盐化后的铵根 吸收峰2.10ppm(k)，因此所合成的产物按设计方向发生。

具体实施方式

下面结合本申请的具体实施例详细说明本申请技术方案 所解决的问题和能达到的技术效果。

实施例1

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以苯乙烯、马来酸 酐为原料，甲苯为溶剂，控制苯乙烯浓度为0.1mol/L，且苯乙 烯、马来酸酐的原料摩尔比值为1:0.5，采用过氧化苯甲酰或 偶氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为苯乙烯与引发剂的摩尔 比值的1：0.001，在60℃条件下，反应5h，反应结束抽滤， 以甲苯为润湿剂，经三次润洗后，得到白色粉末，在60℃真 空干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以二甲基甲 酰胺(DMF)为溶剂，向0.5mol/L的乙二醇胺在二甲基甲酰胺 中，按照乙二醇胺与上述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中羧酸的 摩尔比值为1:0.5，加入上述得到的苯乙烯-马来酸酐共聚物， 待溶解后，然后再加入98wt％的浓硫酸为催化剂，且催化剂 添加量为乙二醇胺质量分数的5wt％，在硫酸催化，80℃条件 下反应3h，反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在 60℃真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以四氢呋喃为 溶剂溶解上述制备的酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，控制酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物质量分数为10wt％，然后以(NH₄) ₂HPO₄为酯化剂，(NH₄)₂HPO₄酯化剂的质量分数为15wt％， 然后再加入添加量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂质量分数的3wt％且 浓度为98wt％的浓硫酸为催化剂，在80℃条件下酯化反应4h 后，进行抽滤，以四氢呋喃为洗涤剂，再在60℃真空干燥48h 后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入质量分数为20wt％上述制备的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚 物，然后采用滴加的方式，滴加28wt％的浓氨水溶液，控制 氨水滴加的速度为50mL/min，且浓氨水溶液与酯化苯乙烯- 马来酸酐共聚物的质量比为1:0.2，在60℃条件下进行低温胺 化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应2h，过滤、水洗， 再在60℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共 聚物，即为所需的中性墨水用分散剂。

所制备的中性墨水用水性分散剂HLB值为5，重均分子 量为12000。

实施例2

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以苯乙烯、马来酸 酐为原料，甲苯为溶剂，控制苯乙烯浓度为2.5mol/L，且苯乙 烯、马来酸酐的原料摩尔比值为1:1.5，采用过氧化苯甲酰或 偶氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为苯乙烯与引发剂的摩尔 比值的1：0.005，在85℃条件下，反应3h，反应结束抽滤， 以甲苯为润湿剂，经三次润洗后，得到白色粉末，在40℃真 空干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以二甲基甲 酰胺为溶剂，向1.0mol/L的乙二醇胺在二甲基甲酰胺中，按 照乙二醇胺与上述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中羧酸的摩尔比 值为1:0.5，加入上述得到的苯乙烯-马来酸酐共聚物，待溶解 后，然后再加入98wt％的浓硫酸为催化剂，且催化剂添加量 为乙二醇胺质量分数的10wt％，在硫酸催化，95℃条件下反 应2h，反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在40℃ 真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以四氢呋喃为 溶剂溶解上述制备的酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，控制酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物质量分数为30wt％，然后以(NH₄) ₂HPO₄为酯化剂，(NH₄)₂HPO₄酯化剂的质量分数为55wt％， 然后再加入添加量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂质量分数的5wt％且 浓度为98wt％的浓硫酸为催化剂，在80℃条件下酯化反应4h 后，进行抽滤，以四氢呋喃为洗涤剂，再在40℃真空干燥48h 后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入质量分数为30wt％上述制备的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚 物，然后采用滴加的方式，滴加28wt％的浓氨水溶液，控制 氨水滴加的速度为10mL/min，且浓氨水溶液与酯化苯乙烯- 马来酸酐共聚物的质量比为1:0.5，在45℃条件下进行低温胺 化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应3h，过滤、水洗， 再在40℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共 聚物，即为所需的中性墨水用分散剂。

所制备的中性墨水用水性分散剂重均分子量为30000， HLB值为15。

实施例3

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以苯乙烯、马来酸 酐为原料，甲苯为溶剂，控制苯乙烯浓度为0.5mol/L，且苯乙 烯、马来酸酐的原料摩尔比值为1:1，采用过氧化苯甲酰或偶 氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为苯乙烯与引发剂的摩尔比 值的1：0.004，在80℃条件下，反应5h，反应结束抽滤，以 甲苯为润湿剂，经三次润洗后，得到白色粉末，在60℃真空 干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以二甲基甲 酰胺为溶剂，向1.0mol/L的乙二醇胺在二甲基甲酰胺中，按 照乙二醇胺与上述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中羧酸的摩尔比 值为1:0.5，加入上述得到的苯乙烯-马来酸酐共聚物，待溶解 后，然后再加入98wt％的浓硫酸为催化剂，且催化剂添加量 为乙二醇胺质量分数的7wt％，在硫酸催化，95℃条件下反 应3h，反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在60℃ 真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以四氢呋喃为 溶剂溶解上述制备的酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，控制酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物质量分数为20wt％，然后以(NH₄) ₂HPO₄为酯化剂，(NH₄)₂HPO₄酯化剂的质量分数为45wt％， 然后再加入添加量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂质量分数的4wt％且 浓度为98wt％的浓硫酸为催化剂，在100℃条件下酯化反应 4h后，进行抽滤，以四氢呋喃为洗涤剂，再在60℃真空干燥 48h后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入质量分数为25wt％上述制备的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚 物，然后采用滴加的方式，滴加28wt％的浓氨水溶液，控制 氨水滴加的速度为20mL/min，且浓氨水溶液与酯化苯乙烯- 马来酸酐共聚物的质量比为1:0.25，在60℃条件下进行低温胺 化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应3h，过滤、水洗， 再在60℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共 聚物，即为所需的中性墨水用分散剂。

所制备的中性墨水用水性分散剂重均分子量为20000， HLB值为12.5。

实施例4

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以苯乙烯、马来酸 酐为原料，甲苯为溶剂，控制苯乙烯浓度为1.5mol/L，且苯乙 烯、马来酸酐的原料摩尔比值为1:1.25，采用过氧化苯甲酰或 偶氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为苯乙烯与引发剂的摩尔 比值的0.005，在75℃条件下，反应4.5h，反应结束抽滤，以 甲苯为润湿剂，经三次润洗后，得到白色粉末，在50℃真空 干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以二甲基甲 酰胺为溶剂，向1.0mol/L的乙二醇胺在二甲基甲酰胺中，按 照乙二醇胺与上述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中羧酸的摩尔比 值为1:0.5，加入上述得到的苯乙烯-马来酸酐共聚物，待溶解 后，然后再加入98wt％的浓硫酸为催化剂，且催化剂添加量 为乙二醇胺质量分数的10wt％，在硫酸催化，85℃条件下反 应2.5h，反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在50℃ 真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以四氢呋喃为 溶剂溶解上述制备的酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，控制酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物质量分数为25wt％，然后以(NH₄) ₂HPO₄为酯化剂，(NH₄)₂HPO₄酯化剂的质量分数为45wt％， 然后再加入添加量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂质量分数的4.5wt％且 浓度为98wt％的浓硫酸为催化剂，在90℃条件下酯化反应4h 后，进行抽滤，以四氢呋喃为洗涤剂，再在50℃真空干燥48h 后得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入质量分数为25wt％上述制备的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚 物，然后采用滴加的方式，滴加28wt％的浓氨水溶液，控制 氨水滴加的速度为30mL/min，且浓氨水溶液与酯化苯乙烯- 马来酸酐共聚物的质量比为1:0.25，在50℃条件下进行低温胺 化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应2.5h，过滤、水洗， 再在50℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共 聚物，即为所需的中性墨水用分散剂。

所制备的中性墨水用水性分散剂重均分子量为15000， HLB值为13。

实施例5

(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以苯乙烯、马来酸 酐为原料，甲苯为溶剂，控制苯乙烯浓度为1.5mol/L，且苯乙 烯、马来酸酐的原料摩尔比值为1:0.75，采用过氧化苯甲酰或 偶氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为苯乙烯与引发剂的摩尔 比值的1：0.0025，在75℃条件下，反应5h，反应结束抽滤， 以甲苯为润湿剂，经三次润洗后，得到白色粉末，在60℃真 空干燥48h后得到苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(2)酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以二甲基甲 酰胺为溶剂，向1.0mol/L的乙二醇胺在二甲基甲酰胺中，按 照乙二醇胺与上述的苯乙烯-马来酸酐共聚物中羧酸的摩尔比 值为1:0.5，加入上述得到的苯乙烯-马来酸酐共聚物，待溶解 后，然后再加入98wt％的浓硫酸为催化剂，且催化剂添加量 为乙二醇胺质量分数的10wt％，在硫酸催化，95℃条件下反 应2.5h，反应结束后过滤，用2mol/l的HCl洗涤，最后在60℃ 真空干燥48h后得到酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(3)酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以四氢呋喃为 溶剂溶解上述制备的酰胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物，控制酰 胺化苯乙烯-马来酸酐共聚物质量分数为20wt％，然后以(NH₄)₂ HPO₄为酯化剂，(NH₄)₂HPO₄酯化剂的质量分数为50wt％，然 后再加入添加量为(NH₄)₂HPO₄酯化剂质量分数的5wt％且浓 度为98wt％的浓硫酸为催化剂，在85℃条件下酯化反应3h后， 进行抽滤，以四氢呋喃为洗涤剂，再在60℃真空干燥48h后 得到酯化苯乙烯-马来酸酐共聚物。

(4)铵盐化苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备：以水为溶剂， 加入质量分数为25wt％上述制备的酯化苯乙烯-马来酸酐共聚 物，然后采用滴加的方式，滴加28wt％的浓氨水溶液，控制 氨水滴加的速度为10mL/min，且浓氨水溶液与酯化苯乙烯- 马来酸酐共聚物的质量比为1:0.2，在50℃条件下进行低温胺 化反应，待浓氨水滴加完毕后再持续反应2.5h，过滤、水洗， 再在60℃真空干燥48h后制备得到铵盐化苯乙烯-马来酸酐共 聚物，即为所需的中性墨水用分散剂。

所制备的中性墨水用水性分散剂重均分子量为25000， HLB值为11.5。

所制备的水溶性分散剂其重均分子量的测试方面采用美 国Water公司的BI-MwA型凝胶渗透色谱(GPC)以去离子水 作为溶剂和流动相，测试样品的重均分子量；样品的核磁共振 图谱采用瑞士Bruker公司的Avance 400核磁共振波谱仪 (NMR)，以D₂O为溶剂进行样品测试。

采用上述具体实施例1至5中制备所得的中性墨水用水溶 性分散剂和目前市场上现有的苯乙烯-马来酸酐铵盐分散剂分 别制备低浓度色浆和高浓度色浆。

色浆的制备过程如下所述：以去离子水为溶剂，加入 5wt.％的水溶性分散剂后，进行搅拌溶解，然后再加入颜料 Ma100型炭黑颜料，选择蓝式研磨机研磨锆株粒径为0.5～ 0.6mm，填充密度为60％，转速为1500r/min，预分散时间为 90min，预分散温度控制在30℃进行搅拌分散，预分散完毕后 采用筛网1000目进行过滤；然后选择德国耐驰公司MINIZETA 03 E实验室卧式砂磨机，研磨锆株粒径为0.3～0.4mm，填充 密度为80％，转速为2500r/min，研磨时间为150min，研磨温 度控制在30℃，制备得到测试色浆。

测试色浆样品的稳定性采用德国LUMISIZER公司 LUMISIZER611高速离心稳定仪进行测试，选择光源波长为 865nm，测试温度为25℃，转速为4000r/min，循环测试4000 次，每次90s，所得到的色浆浓度及其沉降速率如下表1所示。

从表1中可以看出，对于苯乙烯-马来酸酐铵盐对于低浓 度的颜料色浆其稳定性优异，其色浆浓度为15.2wt％时沉降速 率为31μm/min，满足制备中性墨水色浆要求，同时所制备的 水溶性分散剂对于低浓度的颜料色浆仍具有优异的分散稳定 性；而对于高浓度色浆(色浆浓度＞40wt％)后，目前常用的 苯乙烯-马来酸酐铵盐分散剂由于空间位阻小、侧链电荷密度 低，导致色浆浓度过大而使颜料易于团聚，色浆体系不稳定， 从而使沉降速率急剧增加，而本发明所制备的水溶性分散剂， 因功过酰胺化、酯化、铵盐化反应后，提高了分散剂在颜料表 面的电荷密度，提高了电荷空间位阻，同时侧基长度的提高， 使体积空间位阻增大，而提高颜料稳定性，因此制备的色浆浓 度＞40wt％后，中性墨水颜料色浆仍具有优异的稳定。

表1所制备的分散剂制备黑色颜料色浆浓度与稳定性关系

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本 技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还 可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的 保护范围内。