法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2017-11-07
授权
授权
2015-09-16
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N17/02 申请日:20150529
实质审查的生效
2015-08-19
公开
公开
技术领域
本发明属于奥氏体不锈钢腐蚀技术领域,特别是涉及一种测试316LN奥氏体 不锈钢晶间腐蚀的电化学方法,适于评价碳含量低于0.03wt%的316LN奥氏体 不锈钢的晶间腐蚀敏感性。
背景技术
能源是人类生存与经济发展的物质基础。由于核电厂具有污染轻、发电成本 低等优点,因而核能被公认为是现实的可大规模替代常规能源、既清洁又经济的 现代能源。第三代AP1000是目前世界上在建的最新型压水堆核电站。被称为核 电站“主动脉”的主管道是核岛内七大关键设备之一。作为主管道的制造材料, 316LN奥氏体不锈钢具有优良的力学、耐腐蚀和焊接性能。
统计资料显示晶间腐蚀约占总腐蚀类型的10%。这类腐蚀不易检查,易造成 设备的突然破坏,危害性很大。晶间腐蚀的测试方法通常可分为化学浸蚀法和电 化学方法两种。化学浸蚀法,如沸腾硝酸法、硝酸-氟化物法、硫酸-硫酸铜-铜屑 法和硫酸铁-硫酸浸蚀法等,耗时过长、具有破坏性。电化学方法具有简单、快 速等优点,目前广泛用于材料的腐蚀检测中。双环动电位再活化(Double-Loop Electrochemical Potentiodynamic Reactivation,简称DL-EPR法)法是目前公认的快 速、无损、定量检测不锈钢敏化的电化学测试方法,可用于工业现场检验材料的 晶间腐蚀敏感性。但该法仅适于检测材料晶界析出数量多、尺寸较大析出物的晶 间腐蚀敏感性。
316LN奥氏体不锈钢的碳含量低于0.03wt%,在450℃~850℃加工温度区间 停留时,晶界会析出细小弥散的相。这种细小析出相型的晶间腐蚀难以用常规电 化学方法检测,而且测试结果误差较大,给AP1000压水堆核电站主管道的服役 安全带来了隐患。为此,需要发明一种可以测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的 电化学方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方 法,采用本方法可以测试碳含量低于0.03wt%的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐 蚀敏感性,增大测试的可信度。
一种测试316LN奥氏体不锈钢晶间腐蚀的电化学方法,其特征在于用来测 试碳含量低于0.03wt%的316LN奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性,具体步骤如 下:
1)制取参照样品:切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试样,其中一 块放入1100℃的电阻炉中,保温0.5~1小时后水淬;
2)配制电化学评价溶液:在室温条件下配制硫酸溶液,浓度为1.2~1.5mol/L, 再在溶液中加入去钝化剂硫氰化钾和氯化钠,浓度分别为0.01~0.05mol/L和 0.4~0.8mol/L;
3)进行DL-EPR测试:将配制的上述溶液放入温度为35~40℃的恒温水浴 锅中保温,连接好电极之后试样浸入溶液中10分钟以获得稳定的开路电位;用 电化学工作站控制电位扫描,从开路电位开始,以40mV/min的扫描速度扫至 300mV,再以同样的扫描速度回扫至开路电位;记录待测试样与固溶处理后试样 的活化电流Ia和再活化电流Ir;
4)计算晶间腐蚀敏感性:用Ra=Ir/Ia×100%计算待测试样与固溶处理试样 的再活化率Ra值,并用待测试样的Ra1值减去固溶处理试样的Ra2值,得到的 差值即为待测试样的晶间腐蚀敏感值。
本发明与现有测试技术相比具有如下优点和效果:
1.与标准DL-EPR测试方法相比,该测试方法对316LN奥氏体不锈钢晶间 腐蚀敏感性具有更好的测试效果。
2.待测试样的再活化率减去了固溶处理试样的再活化率,消除了均匀腐蚀 对测试结果的影响。
3.测试的结果比标准DL-EPR方法得到的值大9~10倍,可信度高。
附图说明
图1是实施例1试样的电解侵蚀微观组织图,晶界处有严重的细小析出物。
图2是测试试样固溶处理后参照样的电解侵蚀微观组织图,晶界处只有很浅 的痕迹。
具体实施方式
实施例1
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试 样,其中一块放入1100℃的电阻炉中,保温1小时后水淬,得到固溶处理试样。 将两个试样都制成电化学样品,工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光,最后 用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.2mol/L、0.05 mol/L和0.8mol/L的溶液,放入40℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连 接好之后,将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。 从开路电位开始,以40mV/min的扫描速度扫至300mV,再回扫至开路电位。 记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra=Ir/Ia× 100%计算待测试样与固溶试样的Ra值,并用待测试样与固溶试样的Ra值相减, 得到6.79%。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6%大了将近11倍。
实施例2
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试 样,其中一块放入1100℃的电阻炉中,保温0.5小时后水淬,得到固溶处理试样。 将两个试样都制成电化学样品,工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光,最后 用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.3mol/L、0.04 mol/L和0.4mol/L的溶液,放入35℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连 接好之后,将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。 从开路电位开始,以40mV/min的扫描速度扫至300mV,再回扫至开路电位。 记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra=Ir/Ia× 100%计算待测试样与固溶试样的Ra值,并用待测试样与固溶试样的Ra值相减, 得到6.07%。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6%大了10倍。
实施例3
将待测试的316LN奥氏体不锈钢切割成两块尺寸为10mm×10mm×5mm试 样,其中一块放入1100℃的电阻炉中,保温0.5小时后水淬,得到固溶处理试样。 将两个试样都制成电化学样品,工作面研磨至2000号砂纸后将表面抛光,最后 用去离子水超声清洗。配制硫酸、硫氰化钾和氯化钠浓度分别为1.5mol/L、0.01 mol/L和0.6mol/L的溶液,放入40℃的水浴锅中保温。电极与电化学工作站连 接好之后,将试样浸入上述电化学测试溶液中10分钟以获得稳定的开路电位。 从开路电位开始,以40mV/min的扫描速度扫至300mV,再回扫至开路电位。 记录待测试样与固溶处理后试样的活化电流Ia和再活化电流Ir。用Ra=Ir/Ia× 100%计算待测试样与固溶试样的Ra值,并用待测试样与固溶试样的Ra值相减, 得到5.32%。该值比采用标准DL-EPR测试方法测量的0.6%大了将近9倍。
机译: 耐晶间腐蚀和应力腐蚀开裂性优良的奥氏体不锈钢以及生产奥氏体不锈钢的方法
机译: 耐晶间腐蚀和应力腐蚀开裂性优良的奥氏体不锈钢以及生产奥氏体不锈钢的方法
机译: 耐晶间腐蚀和应力腐蚀开裂性优良的奥氏体不锈钢以及生产奥氏体不锈钢的方法