一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至100ml；步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：流动相：乙醇-水；流速：1ml/min；柱温：45℃。本发明的目的在于提供测定准确、操作简单的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法。

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法。

背景技术

中国药典2010版记载了氯化钠注射液中氯化钠测定的方法，其3.6.2节记录采用硝 酸银滴定法测定注射液中的氯化钠的含量，该方法对操作人员专业技能要求高，不同测试 人员测试结果存在一定的偏差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定 方法。

本发明的技术方案为：一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至100ml；

步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；

高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

流动相：乙醇-水；流速：1ml/min；柱温：45℃；

色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm；所述的流动相中 乙醇和水的体积比为60:40～70:30；所述的流动相在0分钟至7分钟时间段内乙醇和水 的体积比均匀的由60:40升至70:30；然后在7分钟至25分钟时间段内乙醇和水的体积 比恒定在70:30；

所述的高效液相色谱仪的型号为：hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermo U3000 高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器 用于向高效液相色谱仪的Thermo Acclaim混合基质色谱柱出来的流动相的溶质转移电荷， 并通过Corona Ultra电喷雾检测器的收集器检测溶质所带电荷来确定溶质的浓度。

在上述的氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法中，所述的Corona Ultra电喷雾检 测器与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。

本发明的有益效果如下：

本发明的测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，氯化钠一般在7分钟前能够洗脱， 因此阶梯洗脱7分钟后氯化钠基本能够洗脱，并洗脱至25分钟，保证色谱柱能够完全洗 脱，柱温略高于室温，可以避免杂峰干扰；能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离， 同时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测 试方法的人工操作带来的不稳定性。

采用上述方案可以有效的氯化钠注射液中的氯化钠的测试精度，避免了人为操作产生 的误差。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发 明的任何限制。

实施例1

一种氯化钠注射液中氯化钠含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤1：样品预处理，取样品50mg用35ml水溶解后用乙醇定容至100ml；

步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；

高效液相色谱法进行分析的参数设置如下：

流动相：乙醇-水；流速：1ml/min；柱温：45℃；

色谱柱：Thermo Acclaim混合基质色谱柱，4.6μm×250mm，5μm；所述的流动相中 乙醇和水的体积比为60:40～70:30；所述的流动相在0分钟至7分钟时间段内乙醇和水 的体积比均匀的由60:40升至70:30；然后在7分钟至25分钟时间段内乙醇和水的体积 比恒定在70:30；

所述的高效液相色谱仪的型号为：hermo U3000高效液相色谱仪，所述的hermo U3000 高效液相色谱仪附带Corona Ultra电喷雾检测器，所述的Corona Ultra电喷雾检测器 与Thermo Acclaim混合基质色谱柱的出口连接。Corona Ultra电喷雾检测器(CAD)技 术的工作原理是将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加；溶质 颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上(溶质颗粒越大，带电越多)； 溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电 量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与 样品中分析物的质量成正比。

上述测试方法采用梯度洗脱的方式进行洗脱，氯化钠一般在7分钟前能够洗脱，因此 阶梯洗脱7分钟后氯化钠基本能够洗脱，并洗脱至25分钟，保证色谱柱能够完全洗脱， 柱温略高于室温，可以避免杂峰干扰；能够在较宽的范围内实现待测成分的有效分离，同 时，采用Corona Ultra电喷雾检测器能够实现极低浓度时的准确测量，克服了传统测试 方法的人工操作带来的不稳定性。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修 改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。